高效液相色譜—串聯質譜法測定不同畜禽配合飼料中伏馬毒素的含量

郭文博等

摘 要 為摸清復雜基質中FB1和FB2污染的準確水平，本研究建立了高效液相色譜串聯質譜法（LCMS/MS）測定不同畜禽配合飼料中伏馬毒素B1（FB1）和B2（FB2）的分析方法。樣品用乙腈水（50∶50， V/V）提取，MAX強陰離子固相萃取柱富集凈化后，以0.1%甲酸和甲醇為流動相，經Thermo C18色譜柱（100 mm×2.1 mm， 5 μm）分離，采用電噴霧正電離（ESI+）多反應模式（MRM）監測，外標法定量。結果表明：不同飼料樣品中FB1和FB2在1～500 μg/kg之間線性關系良好，相關系數（R2）均大于0.9990，定量限分別為0.098和0.197 μg/kg，檢出限分別為0.328和0.656 μg/kg； 低、中、高濃度加標回收率為89.7%～95.1%，相對標準偏差（RSD）為3.2%～8.6%。用本方法對市場上采集的106份不同畜禽配合飼料中FB1和FB2含量進行測定，樣品檢出率為98.11%。本方法適用于基質復雜的畜禽配合飼料中伏馬毒素FB1和FB2的準確、快速定性與定量分析。

關鍵詞 伏馬毒素； 陰離子固相萃取柱； 液相色譜串聯質譜法； 畜禽配合飼料

1 引 言

伏馬毒素是20世紀80年代末發現，由串珠鐮刀菌（Fusarium moniliforme）在一定溫度和濕度條件下產生的，以污染玉米及其制品為主的水溶性次級代謝產物[1]，由多氫醇與丙三羧酸組成的雙酯類化合物，與人或動物機體內神經鞘氨醇結構極為相似，在神經鞘脂代謝過程中能競爭性地結合神經鞘氨醇N2酰基轉移酶，從而抑制神經鞘氨醇的生物合成、阻礙鞘脂類代謝，引發各種疾病[2]。研究證實，伏馬毒素能引起馬大腦白質軟化癥（Equine leucoencephalomalacia，ELEM），豬肺水腫綜合征（Porcine pulmonary edema，PPE）； 小鼠實驗也表明， 伏馬毒素對肝臟或腎臟容易造成損傷[3，4]。此外，伏馬毒素還具有很強的細胞毒性及免疫毒性，與人類食道癌的發生密切相關[5]。……