雞肉參藥材水分、灰分和浸出物的限量測定

唐宜芳，陳鵬飛，段紅帆，吳金潔，王偉煒，蔣 維，楊月娥

（大理學(xué)院藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院，云南大理 671000）

雞肉參為紫葳科角蒿屬植物滇川角蒿Incarvillea maire的根。云南主產(chǎn)滇西北及東部地區(qū)，生長于海拔2 400～3 655 m高山石礫堆、山坡路旁向陽處，萜類化合物是其主要活性成分之一，具有抗感染和抗炎鎮(zhèn)痛作用〔1-3〕，為云南麗江、大理、洱源等民間常用中藥。入藥部位為根，具有補(bǔ)血、調(diào)經(jīng)、健胃之功效。常用于治療骨折腫痛、貧血、消化不良〔4〕。麗江地區(qū)民間常代替生地用，亦治產(chǎn)后少乳、體虛、頭暈等疾病〔5-6〕。雞肉參的化學(xué)成分主要有生物堿、黃酮類、環(huán)烯醚萜苷類、神經(jīng)酰胺類、甾醇類和三萜類等〔7〕。研究表明，雞肉參還具有抗應(yīng)激、抗疲勞生物活性〔8〕。經(jīng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)，目前國內(nèi)對雞肉參進(jìn)行了生藥學(xué)、化學(xué)成分及藥理活性等多方面的研究，尚未見雞肉參藥材水分、灰分及浸出物含量測定的相關(guān)報道。鑒于此，本實(shí)驗(yàn)對雞肉參的水分、灰分及浸出物的限量進(jìn)行測定，為建立雞肉參藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 AL204101型電子分析天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）；SX-2.5-10馬弗爐（上海市崇明實(shí)驗(yàn)儀器廠）；DHG-9075A型電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）。

1.2 試藥 所用試劑均為分析純，水為超純水。雞肉參樣品采自大理花甸壩東山、鶴慶馬耳山、洱源三營東山，經(jīng)大理學(xué)院藥化學(xué)院高級實(shí)驗(yàn)師楊月娥鑒定為紫葳科角蒿屬植物滇川角蒿Incarvillea mairei的干燥根。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 水分測定 取過2號篩的雞肉參藥材粉末約2.0 g，置干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋后在100～105℃下干燥5 h，蓋緊瓶蓋，轉(zhuǎn)移至干燥器中，冷卻30 min后精密稱定，在100～105℃下干燥1 h，冷卻、稱重，干燥至連續(xù)2次稱重的誤差不超過5 mg為準(zhǔn)，根據(jù)減失的重量，計(jì)算樣品中水分的含量〔9〕，見表1。

2.2 灰分測定

2.2.1 總灰分測定法 取雞肉參藥材粉末3 g放入熾灼至恒重的潔凈坩鍋中，精密稱定，置電爐上緩緩加熱至完全炭化，同時注意避免燃燒，移到馬弗爐中，逐漸升溫至500～600℃，使其完全灰化、恒重，根據(jù)殘?jiān)|(zhì)量，計(jì)算樣品中總灰分的含量，見表1。

2.2.2 酸不溶性灰分測定法 取“2.2.1”項(xiàng)下所得的總灰分，按照2010年版《中華人民共和國藥典》一部附錄IX K項(xiàng)下酸不溶性灰分測定法測定，見表1。

表1 雞肉參藥材水分、總灰分、酸不溶性灰分測定結(jié)果

2.3 浸出物測定

2.3.1 水溶性浸出物的測定 冷浸法：取過2號篩的藥材粉末0.4 g，精密稱定，置100 mL具塞錐形瓶中，精密加入蒸餾水10 mL，振搖6 min后靜置18 h，過濾，精密移取續(xù)濾液2 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，105℃干燥3 h，趁熱置干燥器中冷卻后，稱重，計(jì)算含量。

熱浸法：取過2號篩藥材粉末0.4 g，精密稱定，置100 mL具塞錐形瓶中，精密加入蒸餾水10 mL，精密稱定，靜置1 h，水浴加熱回流1 h。放冷，取下錐形瓶，密塞，稱重，用蒸餾水補(bǔ)足減失重量，搖勻，用干燥濾器過濾。精密移取續(xù)濾液2.5 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷卻30 min，迅速稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算樣品中水溶性浸出物的含量。

2.3.2 醇溶性浸出物的測定 取過2號篩的藥材粉末0.4 g，精密稱定，以95%乙醇為溶劑，按“2.3.1”項(xiàng)下方法測定，見表2。

表2 雞肉參藥材中浸出物測定結(jié)果

3 結(jié)果

3.1 水分測定 所測的9個雞肉參藥材中水分含量最高達(dá)7.35%，最低的僅為6.75%，水分平均值為7.05%，因此，建議雞肉參藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中水分含量不超過8.0%。

3.2 灰分測定 所測的9個雞肉參藥材中總灰分含量最高達(dá)6.64%，最低為4.53%，總灰分平均值為5.64%，建議雞肉參藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中總灰分含量不得超過6.5%。酸不溶性灰分含量最高達(dá)1.67%，最低為0.48%，平均值為1.10%，建議雞肉參藥材中酸不溶性灰分不得超過2.0%。

3.3 浸出物測定 所測9個雞肉參樣品中水溶性浸出物冷浸法平均值為3.90%，熱提法平均值為6.88%，醇溶性浸出物按冷浸法平均值為7.76%，熱提法平均值為8.90%。根據(jù)以上結(jié)果，建議將醇溶性浸出物按熱提法處理所得結(jié)果納入標(biāo)準(zhǔn)，并規(guī)定不得低于7.5%。

4 討論

雞肉參為紫葳科植物滇川角蒿屬植物，該屬植物在民間主要用于治療肝炎、菌痢等疾病〔10〕。本文采用《中華人民共和國藥典》方法對雞肉參藥材中水分、總灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量進(jìn)行了測定，不同來源樣品具有一定的差異，可能與樣品的采收、貯藏條件有關(guān)，說明不同來源的雞肉參的質(zhì)量存在差異，有必要在雞肉參的標(biāo)準(zhǔn)中加入這些檢查項(xiàng)目，以便更好地控制雞肉參質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)中雖對揮發(fā)性醚浸出物也進(jìn)行了測定實(shí)驗(yàn)，但未測出結(jié)果。

本實(shí)驗(yàn)所采用的檢測方法為藥典中的經(jīng)典方法，具有操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，可為進(jìn)一步建立雞肉參藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

〔1〕中國科學(xué)院云南植物編輯委員會.云南植物志：第2卷〔M〕.北京：科學(xué)出版社，1979：715.

〔2〕楊月娥，段寶忠.白族藥雞肉參的生藥學(xué)研究〔J〕.時珍國醫(yī)國藥，2009，20（1）：181-182.

〔3〕何發(fā)忠，馬芳芳，段新波，等.正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選雞肉參多糖的提取工藝〔J〕.大理學(xué)院學(xué)報，2009，8（10）：21-23.

〔4〕中國科學(xué)院植物研究所.中國高等植物：第10卷〔M〕.青島：青島出版社，2004：433.

〔5〕劉曉波，郭美仙，李雯，等.雞肉參抗疲勞作用機(jī)制〔J〕.中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2011，17（24）：168-170.

〔6〕張世梅，楊艷，陳萍，等.雞肉參中總?cè)坪康臏y定〔J〕.大理學(xué)院學(xué)報，2011，10（12）：21-23.

〔7〕黃正勝，張衛(wèi)東，林生，等.雞肉參的化學(xué)成分研究〔J〕.中國中藥雜志，2009，34（13）：1672-1675.

〔8〕劉曉波，郭美仙，施貴榮.雞肉參對小鼠抗應(yīng)激作用的實(shí)驗(yàn)研究〔J〕.中國藥事，2008，22（8）：659.

〔9〕國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部〔S〕.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：285-286.

〔10〕蘇永慶，沈云亨，張衛(wèi)東.大花雞肉參的化學(xué)成分研究〔J〕.藥學(xué)實(shí)踐雜志，2008，26（3）：166.