電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的安裝及常見故障排除

吳英婷 付文卓 趙淑銳 鄭美青 薛 冰

(首都醫(yī)科大學(xué)醫(yī)學(xué)實驗與測試中心，北京 100069)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的安裝及常見故障排除

吳英婷 付文卓 趙淑銳 鄭美青 薛 冰

(首都醫(yī)科大學(xué)醫(yī)學(xué)實驗與測試中心，北京 100069)

介紹了Agilent ICP-OES 710光譜儀場地安裝條件，實驗過程中點火失敗，靈敏度下降等常見故障的分析及解決方法，總結(jié)了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀日常維護及注意事項。

電感耦合等離子體 常見故障

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀因具有靈敏度高，線性范圍寬，多元素同時快速檢測等[1]優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于地礦、環(huán)境保護、食品檢測和醫(yī)藥等領(lǐng)域[2]。本文以Agilent ICP-OES 710光譜儀為例，討論總結(jié)其安裝條件準(zhǔn)備，常見故障排除及日常維護。

1 概述

電感耦合等離子體發(fā)射發(fā)射光譜屬于原子發(fā)射光譜，電感耦合等離子體(ICP)是一種提供電感磁場，高溫環(huán)境，使待測樣品原子化的光源。ICP光源由高頻發(fā)射器和炬管兩部分組成。目前高頻發(fā)射器震蕩頻率為27.12MHz或40.68MHz，高頻功率高于1.4kW[3]。炬管是由3個同心石英管組成，有3處進氣管，分別是進入冷卻氣(等離子體氣)，輔助氣和載氣，均為氬氣。點火即形成ICP焰炬，高頻電源通過感應(yīng)線圈形成高頻電磁場，使氬氣局部電離，產(chǎn)生感應(yīng)電流，感應(yīng)電流加熱氣體形成ICP焰炬。載氣帶著氣溶膠的待測樣品進入炬管經(jīng)行測定[4]。

2 安裝條件及注意事項

2.1 電源

電源要求單相交流電220V，50或60Hz，額定功率5.1kVA,單獨空氣開關(guān)，30A單相插座。最好單獨供電，從配電室引出獨立電源線，避免與其他大型負(fù)電荷(如其他大型儀器，電梯，空調(diào)等)的電源公用，防止對儀器產(chǎn)生干擾。

循環(huán)水系統(tǒng)電源要求單項交流電220 V，50 Hz。電源插座位置應(yīng)該在儀器電源線長度范圍內(nèi)，不允許采用接線板延長供電[5]。

2.2 通風(fēng)系統(tǒng)

等離子體工作時的溫度大約為100000K，測試分析樣品多為稀硝酸為溶劑，具有強腐蝕性。電感等離子發(fā)射光譜儀必須置于良好的通風(fēng)系統(tǒng)中，將氣體排出室外。通風(fēng)系統(tǒng)要求最小排風(fēng)量6 m3/min .通風(fēng)管道需采用耐腐蝕，耐高溫，防火材料。其位置應(yīng)遠(yuǎn)離消防報警器或其他熱傳感器。通風(fēng)系統(tǒng)對儀器非常重要，若排風(fēng)量達(dá)不到要求， 儀器則不能正常工作。

2.3 氣源

一般采用氣態(tài)高純氬氣或者液態(tài)氬氣，純度為99.999%，壓力范圍410～690Kpa，流量0.7～32L/min。若使用氣體鋼瓶，必須將鋼瓶豎直放置，并固定。液氬一般使用杜瓦罐，溫度很低，操作時注意防護，防止皮膚直接接觸液氬而灼傷。

2.4 其他要求

安裝儀器實驗室內(nèi)無振動，無腐蝕性試劑。溫度控制在20～25℃，空氣中懸浮顆粒小于35000000/m3。值得注意的是，由于電感耦合等離子發(fā)射光譜儀實驗測定的樣品前對待測樣品一般使用硝酸，雙氧水或其他酸，進行消解等，所以腐蝕性的試劑和樣品前處理工作要與放置儀器的實驗室分離開。

3 常見故障及解決方法

3.1 點火失敗

ICP-OES的最常見故障是點火失敗，即系統(tǒng)不能正常點燃等離子體，常見故障及解決方法如下。

3.1.1 氬氣不純或壓力低

解決方法：(1)更換新氬氣，本實驗室采用氬氣鋼瓶供氣，氬氣純度為99.999%，為了保證氬氣的純度，每一次實驗使用氬氣鋼瓶時，注意觀察氬氣鋼瓶的壓力表，不能將氬氣全部用盡時再更換氬氣瓶，空氬氣瓶再二次灌裝時容易混入空氣，影響氬氣純度[6]。(2)更換氬氣在線過濾器，在儀器背面安裝有氬氣過濾器，使用時間一年或波長矯正不通過時需更換。氬氣不純或壓力低是導(dǎo)致點火失敗的最常見的原因。

3.1.2 樣品不能正常流入霧化器

解決方法：(1)管路堵塞：分段排查堵塞的管路，更換新管或?qū)⒍氯糠旨舻粼龠B接；(2)噴針堵塞：清洗噴針，將粗端連接上注射器，單向拉注射器推桿，使稀硝酸由細(xì)端拉入粗端，反復(fù)多次，切忌不能推注射器或超聲波清洗，易損壞噴針尖端。(3)蠕動泵管路連接錯誤，注意蠕動泵進樣管和廢液管的流動方向，點火前先將蠕動泵開啟，使進樣管進一段空氣，觀察空氣柱在管路中流動情況，方向為進樣管-噴針-霧化器-廢液管。

3.1.3 炬管污染

長時間使用儀器，通過視窗可觀察炬管上有污染物，呈不透明狀。解決方法：更換干凈的炬管，用王水(HCl∶HNO3=3∶1)浸泡炬管48h以上，先用大量自來水沖洗，蒸餾水沖洗，蒸餾水浸泡過夜，再用去離子水沖洗，烘箱烘干。注意炬管上保證無水才能安裝到儀器上，否則點火瞬間炬管受高溫影響易融化變形。

3.1.4 冷風(fēng)流量低

儀器頂部及后部有排風(fēng)系統(tǒng)，覆有過濾棉，過濾空氣中的顆粒物。由于高溫的實驗條件下，有很多碳化顆粒，一部分未被排風(fēng)系統(tǒng)清除，易沉積在儀器內(nèi)部。長期積累，會致高純氬氣冷風(fēng)流量低，點火失敗。解決方法：⑴在散熱口處平鋪真空棉防止碳化顆粒和其他雜質(zhì)落入儀器內(nèi)部，真空棉變黑即要清洗更換干凈的真空棉。⑵拆卸儀器外殼，清理風(fēng)機扇葉，塑膠彎頭，導(dǎo)風(fēng)鋁桶等內(nèi)部灰塵。注意需拔掉導(dǎo)風(fēng)鋁桶上的傳輸膠管在清潔，不要碰到流量傳感器。

3.2 靈敏度降低

實驗中，造成背景噪音大，靈敏度降低的原因主要是：霧化室，霧化器污染：清洗霧化室，霧化器；管路堵塞：檢查蠕動泵管是否有樣品沉淀，可更換新管；從霧化室到炬管之間的進樣連接管是否有樣品沉淀，不易觀察，拆卸可清洗或更換；泵速低：適當(dāng)增大蠕動泵轉(zhuǎn)速，使進樣平穩(wěn)；空氣泄漏：檢查霧化室O型密封圈，易老化，可更換。冷錐污染，炬管污染：清洗冷錐，炬管。條件優(yōu)化：進行波長矯正，檢查峰是否都在尋峰窗口之內(nèi)，峰形是否平滑[7]。

4 日常維護及注意事項

定時清洗冷錐、炬管、霧化室、霧化器，安裝炬管時，注意炬管最內(nèi)層石英管外沿與線圈距離為5mm，不能過近，防止炬管變形。檢查蠕動泵管是否老化或堵塞，及時更換。

定時清洗排風(fēng)口過濾棉，當(dāng)出現(xiàn)冷風(fēng)流量低時，需拆開儀器外殼，清洗內(nèi)部灰塵。每年更換循環(huán)水系統(tǒng)的水，使用蒸餾水作為循環(huán)水[8]。檢測廢液瓶廢液是否已滿，及時更換空瓶。

5 小結(jié)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀作為常規(guī)的分析方法而廣泛應(yīng)用。一般樣品量大，前處理復(fù)雜，所以規(guī)范化操作尤為重要，建議專人負(fù)責(zé)管理及日常維護。定時清洗，及時更換易損配件。遇到故障時，冷靜分析總結(jié)，避免人為操作錯誤帶來的儀器故障。延長儀器正常使用壽命，保證靈敏度符合要求。

[1] 王曉林. ICP-AES分析技術(shù)的研究進展.化工管理, 2014,(32)：139.

[2] 阮桂色. 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜ICP-AES技術(shù)的應(yīng)用進展. 中國無機分析化學(xué), 2011，1(4)：15-18.

[3] 辛仁軒，等.離子體發(fā)射光譜分析(第2版).北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010：46-61.

[4] 張寒琦.儀器分析.2版.北京：高等教育出版社，2013：24-26.

[5] Agilent 700-ES系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀安裝條件準(zhǔn)備手冊

[6] 翟淑珍.ICP發(fā)射光譜儀等離子體點火故障及檢查方法. 氯堿工業(yè),2005，(11)：35-36.

[7] 趙慶令, 李清彩. Thermo 6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀常見故障及排除方法. 巖礦測試,2010，29(2): 196-198.

[8] 王江洪.ICP-OES 在分析有機樣品中金屬元素常見故障排除及注意事項. 現(xiàn)代科學(xué)儀器,2014，(4)：165-169.

Installation and troubleshooting of inductively coupled plasma atomic emission spectrometer.

Wu Yingting, Fu Wenzhuo, Zhao Shurui, Zheng Meiqing, Xue Bing

(CapitalMedicalUniversityCoreFacilitiesCenter,Beijing100069,China)

This paper describes the installation conditions and troubleshooting experiences of Agilent ICP-OES 710 inductively coupled plasma atomic emission spectrometer.

inductively coupled plasma; common faults

吳英婷，女，1983年出生，碩士，主管技師，從事藥學(xué)分析大型設(shè)備的使用和維護工作。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.04.023

2014-12-11