驗證實驗室技術能力是否符合標準方法要求的探討

許明華

(中國人民解放軍第五七一三廠計量檢測中心，湖北襄陽441002)

驗證實驗室技術能力是否符合標準方法要求的探討

許明華

(中國人民解放軍第五七一三廠計量檢測中心，湖北襄陽441002)

主要論述了實驗室如何開展符合標準方法要求的技術能力驗證工作，以及驗證的方式、重點和效果評價，以便于實驗室能夠很好地掌握、運用標準方法，確保檢測、校準的質量。

標準方法;驗證;檢測;校準或檢定。

0 引言

標準方法是指經標準化組織發(fā)布的方法［1］，包括國內標準、國際標準、區(qū)域標準和國外標準，而國內標準又包括國家標準、行業(yè)標準和地方標準。在CNAS－CL01:2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》、DILAC/AC01:2005《檢測實驗室和校準實驗室能力認可準則》和GJB2725A－2001《測試實驗室和校準實驗室通用要求》5.4.2中均要求:“在引入檢測或校準之前，實驗室應證實能夠正確地運用這些標準方法。如果標準方法發(fā)生了變化，應重新進行證實”。如何對標準方法進行使用前的驗證，由誰來進行驗證，驗證效果如何進行評價等是每個實驗室都面臨的問題。

1 標準方法的更新渠道

隨著實驗室檢測、校準項目的增多和國內標準、國際標準、區(qū)域標準、國外標準的不斷更新，實驗室需要隨時跟蹤并運用最新標準［2］，跟蹤新標準的渠道要根據實驗室的具體情況而定，可以與標準化研究所建立合作關系，以便隨時獲取新標準，也可以在互聯網上及時查詢、下載。總之，實驗室應建立標準獲取、更新的制度，并將此項工作落到實處。

2 誰來進行驗證

驗證可由實驗室技術負責人、某個專業(yè)的技術負責人或專業(yè)帶頭人組織，由熟悉標準方法的檢測或校準人員先行學習，然后給相關人員講解、分析。有條件的實驗室可以派技術骨干或檢測、校準人員參加新標準宣貫，考取資格證書，培訓合格后可從事驗證工作。

對開展多項目、多參數檢測校準的綜合實驗室而言，由于采用的檢測或校準方法較多，方法更新也較快，因此掌握每一種新方法都要參加外部培訓有些不切實際，還是應以內部培訓為主，組織相關人員學習新標準方法，把握其具體要求，在對新舊方法有了全面了解的基礎上再進行驗證工作，這樣既可以提高檢測、校準人員的自學能力，又可以節(jié)約成本。

3 如何進行驗證

執(zhí)行新方法前對技術能力的驗證應在實驗室程序文件中做出規(guī)定，具體的驗證過程要有詳細的筆錄。驗證可從以下五個方面進行:

1)校準或檢測人員是否能夠按照標準方法規(guī)定的項目、操作方法和操作步驟進行操作;是否掌握了校準或檢測的關鍵環(huán)節(jié)或關鍵點;是否能夠對校準或檢測數據進行正確處理，對校準規(guī)范附錄中測量結果的不確定度評定方法能否理解和應用。

2)實驗室使用的標準器及配套設備(檢測設備、標準物質)是否齊全;設備的參數和測量范圍是否滿足標準方法的要求;設備的準確度等級、分辨力等是否滿足要求。

3)實驗室開展工作的被測(校)件類型、技術指標是否與標準方法的要求相符;化學試劑、輔助材料等是否齊全，是否滿足標準方法的要求。

4)實驗室開展檢測、校準工作原始記錄項目、格式是否滿足標準方法的要求。

5)實驗室環(huán)境設施條件是否滿足標準方法、維持校準或檢測設備計量特性和相關法規(guī)要求［2］。

五個方面中人員操作是重點，可以先集中學習標準方法中的要求，然后再組織實際操作方法、操作步驟的演示，討論方法中的關鍵點和難點。

4 驗證實例

由于相關操作人員對舊方法比較熟悉，驗證時可將重點放在新舊方法的差異比較上。本文以實驗室技術能力是否滿足JJG130－2011《工作用玻璃液體溫度檢定規(guī)程》要求為例，介紹驗證方法并給出詳細的驗證筆錄。驗證筆錄可從以下四個方面記錄。

4.1 采用新方法的原因

國家于2011年9月20日發(fā)布了JJG 130－2011《工作用玻璃液體溫度檢定規(guī)程》，自2012年3月20日實施。此規(guī)程替代了我單位目前使用的JJG 130－2004《工作用玻璃液體溫度計檢定規(guī)程》、JJG 50－1996《石油產品用玻璃液體溫度計檢定規(guī)程》、JJG 978－2003《石油用高精密玻璃水銀溫度計檢定規(guī)程》和JJG 618－1999《高精密玻璃水銀溫度計檢定規(guī)程》。

4.2 新舊方法差異比較

1)范圍

合并了JJG 130－2004，JJG 50－1996，JJG 978－2003，JJG 618－1999檢定規(guī)程，增加了焦化產品玻璃液體溫度計。

2)檢定項目名稱

①首次檢定項目中的“毛細管均勻性及刻度等分均勻性”更名為“線性度”;

②將首次檢定項目中的“示值穩(wěn)定性”改為“示值穩(wěn)定度”，僅要求0.1，0.05，0.02，0.01℃的玻璃液體溫度計在首次檢定時對“示值穩(wěn)定度”進行檢查。

3)允許誤差

增加了溫度范圍為0～200℃、分度值為1℃和2℃的有機液體溫度計最大允許誤差的規(guī)定，將有機液體溫度計的測量范圍由0～100℃擴展至0～200℃。

4)標準器及配套設備

①恒溫槽的水平、垂直溫場均勻性要求由0.02℃調整為0.01℃;

②按照JJG 161－2010《標準水銀溫度計檢定規(guī)程》中的命名，一、二等標準水銀溫度計名稱統(tǒng)一改為標準水銀溫度計;

③檢定高精度溫度計用一等標準鉑電阻溫度計改為采用二等標準鉑電阻溫度計;

④增加了全浸溫度計做局浸使用時，露出液柱的平均溫度用輔助溫度計測量時，輔助溫度計的尺寸、技術指標和使用方法的要求。

5)測量次數和讀數方法

①將高精密玻璃溫度計的測量次數由10次改為4次，工作用玻璃液體溫度計、石油產品用水銀溫度計每個檢定點的測量次數統(tǒng)一改為2次;

②讀數方法由“視線與溫度計垂直”改為“視線應與感溫液柱上端面保持在同一水平面”。

6)其它要求

①精密溫度計和普通溫度計的分度值劃分發(fā)生了變化，舊規(guī)程按測量范圍和分度值劃分精密、普通溫度計，而新規(guī)程中僅按分度值劃分，對檢定過程和檢定結果的處理沒有變化;

②每個檢定點讀數過程中槽溫變化范圍由原來的不超過0.1℃，改為根據玻璃液體溫度計分度值的不同而有不同的要求(具體要求見規(guī)程表7、表8);

③增加了附錄C冰點的制作和使用方法、附錄D溫度計感溫柱修復方法和附錄E水銀溫度計破碎后的實驗室參考處置方法。

4.3 驗證結果

1)范圍

焦化產品玻璃液體溫度計檢定要求、檢定方法和其它溫度計相同，檢定人員已掌握。

2)檢定項目名稱

①“毛細管均勻性及刻度等分均勻性”更名為“線性度”后，技術指標和檢定方法沒有改變，符合要求;

②“示值穩(wěn)定度”的檢定用設備和檢定過程、檢定方法等要求沒有變化，設備的技術指標符合要求，檢定人員已掌握檢定過程和檢定方法。

3)允許誤差

有機液體溫度計的測量范圍擴展后，標準水銀溫度計和油槽測量范圍滿足要求，檢定人員已掌握檢定方法。

4)標準器及配套設備

①使用的恒溫水槽、油槽水平、垂直溫場的均勻性測試結果為0.009℃，滿足要求;

②標準水銀溫度計的測量范圍和允許誤差符合要求;

③配備有滿足要求的二等標準鉑電阻溫度計;

④配置的輔助溫度計技術指標符合要求，檢定人員已掌握其使用方法。

5)測量次數和讀數方法

①測量次數變更后檢定原始記錄模版已更改，檢定人員已能夠按規(guī)程操作;

②讀數方法改變后檢定人員已熟知。

6)其它要求

①分度值重新劃分后，檢定過程和檢定結果的處理沒有變化，檢定人員已掌握。

②檢定過程槽溫變化范圍要求檢定人員已熟知。

③冰點制作需要的冰點槽和蒸餾水滿足要求，檢定人員掌握了制作和使用的操作過程;檢定人員掌握了溫度計感溫柱修復方法;處置破碎后散落水銀的磨口瓶和硫磺粉滿足要求，檢定人員掌握了處置方法。

4.4 驗證結論

經驗證，人員、設備、環(huán)境條件、原始記錄模版均符合新舊規(guī)程的要求，同意使用此規(guī)程。

5 驗證效果評價

效果評價重點放在相關人員掌握標準方法要求的操作和結果的處理上，因為機、料、法、環(huán)驗證后如果沒有發(fā)生變化，應該是持續(xù)滿足要求的。人員掌握操作和結果處理可能在短期內很難看出效果，尤其是不經常做的項目，只有每一位操作人員都按標準方法做過了才能進行評價。評價即可以抽看人員操作過程，也可以通過原始記錄、驗證報告等來觀察。

［1］賈殿徐.ISO/IEC 17025－2005實驗室管理體系建立與審核教程［M］.北京:中國標準出版社，2008.

［2］百度文庫.ISO/IEC 17025－2005培訓講義［EB/OL］.［2014－06－18］.http: //wenku.baidu.com.

Verification and Discussion on Conformation of Laboratory Technical Capacity w ith Standard M ethods

XU Minghua
(Measurement and Calibration Center of No.5713 Factory of PLA，Xiangyang 441002，China)

This paper elaboratesmainly on theway for laboratories to verify the conformation of their technical capacity with standard methods，and discusses themethods and key points in verification，to help laboratoriesmaster and apply the standardmethods and ensure the quality of test and calibration.

standard method;verification;test;calibration

TB9

C

1674－5795(2015)01－0061－03

10.11823/j.issn.1674－5795.2015.01.17

2014－08－10;

2014－11－09

許明華(1969－)，女，高級工程師，主要從事實驗室技術、質量管理和溫度、力學校準技術研究。