檢測機構量值溯源問題探討

李旭陽

（三明市產品質量檢驗所　福建省三明市　365000）

檢測機構量值溯源問題探討

李旭陽

（三明市產品質量檢驗所福建省三明市365000）

本文從檢測設備的校準和工作基準試劑期間核查兩個方面介紹了目前檢測機構量值溯源中存在的問題，并就如何改進以確保有效溯源提出了建議。

檢測機構；量值溯源：檢測設備：工作基準試劑

引言

量值溯源的一致性是測量結果相互承認的前提條件，只有高度重視實驗室量值的溯源性，保證所有檢測結果的量值都能溯源到國家測量標準或國際測量標準，才能確保實驗室提供的檢測結果的公正性、一致性、準確性和具有法律效力。實驗室實現量值溯源的途徑主要有：設備校準或檢定、使用有證標準物質、參加能力驗證或實驗室間對比等。

由于ISO/IEC17025檢測和校準實驗室能力的通用要求和實驗室資質認定評審準則已實施多年，現在各檢測機構對量值溯源都比較重視。檢測設備均送具有資質的計量機構檢定或校準或采用內部校準，有證標準物質管理也比較規范。但因受各種原因影響，檢測機構在量值溯源方面仍存在著以下問題：

1　量值溯源主要問題

1.1設備的量值溯源問題

目前各檢測機構的基礎設備基本上都有檢定或校準，某些無法校準的設備也會采用參加能力驗證或實驗室比對的方法進行溯源，同時對校準結果也基本都有進行確認。但由于對計量確認理解不夠，不少檢測機構的計量確認流于形式，屬于無效確認。同時又由于校準結果未能做到有效確認，因而對校準結果的修正值也就無法有效利用。主要表現為以下幾個方面：

1.1.1未明確校準要求

很多檢測機構在將檢測設備送檢時未明確告知承檢機構需要的校準點，結果一些不負責的校準機構就隨意進行校準。主要表現為兩個方面：沒有告知檢測機構需要用到的設備計量特性，比如筆者曾在某檢測機構見過最為離譜的校準證書：用于檢測水泥密度烘干水分的鼓風干燥箱，計量檢定機構出具的校準證書上的校準溫度竟然是65℃。根據《水泥密度測定方法》（GB/ T208-2014）可知烘箱的使用溫度為110℃±5℃。這樣的校準數據，檢測機構根本無法使用，這樣的校準證書對檢測機構而言可以說是一張廢紙，毫無用處。這就是因為雙方沒有溝通好。沒有明確告知實驗室使用同一設備進行多個參數的檢測，需要用到設備的多個功能或量程，結果造成某些需要校準的漏校準。比如用于肥料中五氧化二磷和氧化鉀檢測的鼓風干燥箱，需要用到120℃±5℃和180℃±2℃兩個溫度點，則120℃和180℃這兩個溫度應都進行校準，但很多檢測機構一般只校準一個溫度點，此外還要注意到一點，有的時候，由于自身校準能力等原因，個別校準機構會遺漏某些參數的校準。比如液相質譜儀，僅僅根據《實驗室液相色譜檢定規程》（JJG705-1990）進行校準，而未對質譜部分校準，因而此時檢測機構在進行確認時要及時對漏校準部分補充校準并確認。

1.1.2檢定結果未確認

由于鑒定證書不同于校準證書，檢定證書上有鑒定結論，因此不少檢測機構只對校準結果進行確認，而認為只要檢定證書上的結論是“合格”，那么這臺設備就可以用于檢測，無需確認。所以某些檢測機構未將檢定合格的設備的計量特性與預期使用要求進行比較和判定，也即未確認是否滿足檢測方法規定的使用要求，結果造成誤用、錯用。例如《燒結空心磚和空心磚塊》（GB13545-2014）6.2.1直接寫明用于檢測的直角尺必須“精度一級”。如果某直角尺檢定結論為“精度二級，合格”，則雖結論是合格，但也不能用于該方法的檢測。

1.1.3確認的依據不對

由于對設備計量確認目的理解不夠，不少檢測機構在選擇確認依據的時候，習慣性的選用檢定規程或校準規程。也就是按照規程要求對設備校準結果進行確認，實際上僅僅相當于為校準證書下了一個檢定結論，未真正起到計量確認的作用。

1.1.4設備計量特性確認不夠全面

在檢測過程中對同一設備的計量特性要求可能是多方面的。比如鼓風干燥箱、水泥標準恒溫濕養護箱，不僅對其溫度示值誤差、溫度波動度有要求，對箱體的溫度均勻度也同樣有要求。但是一些實驗室在進行確認時，卻經常只對示值誤差和溫度波動度進行確認，而對箱體溫度分布情況未進行確認。

1.1.5多用途設備確認范圍不夠完善

檢測機構中在檢測過程中經常使用到多功能設備中的多個功能。比如多功能電量表，即用它測定電阻又使用它測定電容。或使用到多量程設備中的多個量程。或同一設備有多種不同范圍，比如用于復混肥料檢測的烘箱，即使用它測定有效磷（要求溫度180℃±2℃），又使用它測定氧化鉀（要求溫度120℃±5℃）。但很多檢測機構經常只對其中一個功能或一個量程范圍或使用點進行確認，而未對使用到的全部功能或量程范圍進行確認。

1.2基準試劑的量值溯源問題

用于量值溯源的有證標準物質檢測機構管理一般都比較嚴格規范。從標準物質的采購、驗收、保管都有相適應的程序文件進行指導，必要時還進行期間核查以保證標準物質量值的可靠、但是很多檢測機構都忽略了工作基準試劑的管理。

實驗室標準溶液的定值一般采用基準物質進行標定，如用的工作基準試劑領苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉標準溶液溶度，用工作基準試劑無水碳酸鈉標定鹽酸標準溶液濃度。由于容量法檢測結果的獲得依賴于標準滴定溶液的使用，而標準溶液的定值卻依賴于基準試劑，因此實驗室所使用的“工作基準試劑”起到了很重要的量值傳遞的作用。如果這些基準試劑的量值的可溯源性和量值的準確性無法保證，那么無論檢測方法多么先進、技術裝備多么精良、技術人員多么認真，都無法保證檢測結果的準確、有效和一致性。但是很多檢測機構對工作基準試劑都重視不夠，把它當做化學藥品一同管理，對于工作基準試劑的質量保證一般只有采購驗收，很少有檢測機構對工作基準試劑進行期間核查。

2　量值溯源的改進措施

2.1設備的量值溯源

對具體檢測機構而言，設備的量值溯源的出發點和落腳點是保證該設備滿足本實驗室所開展的檢測項目選用方法中所規定的設備計量特性要求，從而保證檢測結果的準確、一致。所以設備量值溯源應做好以下幾點：

2.1.1明確校準要求

CNAS-GL04：2011明確指出“被評審方應能夠向校準/檢定機構提出自身對校準/檢定/測試的需求”。因此檢測機構將設備送檢之前，應明確設備在本檢測機構的使用要求。這里有兩層意思，第一層是要明確送檢設備需要校準的參數：①檢測方法有設備計量特性有多方面的要求，比如，鼓風干燥箱，需要校準的特性就有溫度示值得偏差、溫度均勻度、溫度波動度三個；②多功能設備在實驗室用途不同，需要校準的參數也不相同。比如萬用表，有的只用于電壓檢測；有的既用于電壓檢測又用于電流、電阻的檢測等。第二層是需要校準的范圍要明確：①因為不同的實驗檢測機構對同一設備使用要求各不相同。比如高溫爐，食品灰分檢測使用到的溫度為550℃±25℃（GB5009.4-2010食品安全國家標準食品中灰分的測定）。而水泥燒失量、不溶物檢測使用到的溫度則是950℃±25℃（GB/T176-2008水泥化學分析方法），松焦油灰分檢測的溫度為800℃±20℃（ZBG16001-1986松焦油）。②因為同一實驗室對多臺同種設備的使用要求也各不相同。因此檢測機構在填寫送檢委托書時一定要寫明校準要求，確保校準證書能滿足檢測機構的需要。

2.1.2做好計量確認

根據ISO/IEC17025中的5.5.2條款“用于檢測、校準和抽樣的設備及其軟件應達到要求的準確度，并符合檢測和或校準相應的規范要求”。可見檢測設備計量確認強調的是檢測設備計量特性對設備預期使用要求的符合性。因此用于檢測設備計量確認的依據只能是需要使用到該設備的檢測方法對此設備的計量特性要求，而不是校準的規范。

雖然有的時候檢測方法未直接注明對檢測設備的要求，但一般在方法檢測限、最低檢出溶度、最大允許誤差等處隱含有對設備計量特性的要求，如《食品中有機磷農藥殘留量的測定》（5009.20-2003）雖然未對帶火焰光度檢測器的氣相色譜儀提出要求，但卻明確指出方法檢出限和最低檢出濃度，也就包含了對設備檢測限和最低檢出濃度的要求。

判定設備是否適用要看檢測方法中對該設備計量特性的要求是否能得到滿足。因此不管計量機構出具的是檢定證書還是校準證書，檢測機構都要進行確認，且確認的依據是檢測方法。

多量程設備和多用途設備要根據檢測機構使用到的用途和量程一一進行確認。只有檢測機構用到的用途和量程都滿足要求是才判定為合格，才粘貼“合格證”，當檢測機構需要用到的量程或用途只有部分滿足時，應降級使用，粘貼“準用證”，同時注明使用范圍。

同時我們也要注意到兩點：①有些設備的計量確認是為了得到修正值。比如溫度計、滴定管、容量瓶等。②還有一些設備校準的目的就是為了取得該設備的計量特征值。比如測定石油產品運動粘度使用的粘度計校準及時為了粘度計系數。這兩種情況的計量確認都不是為了判定該設備的符合性，而是要將校準獲得的修正值或特征值運用于以后的檢測計算即可。

2.2基準試劑的量值溯源

由于每次標定標準溶液使用到的工作基準試劑量都比較少，同時某些工作基準試劑單位包裝量都比較大、且有效期又比較長。但這些基準物質啟封后，由于可能受到大氣中水分、氧氣、二氧化碳和環境溫度變化等的作用而分解、異構、成分改變，從而產生特征值變化，尤其是像有效期限長達5～6年的基準物質鄰苯二甲酸氫鉀、碳酸鈉等。因此很有必要進行期間核查，以驗證其特征值穩定，未受污染。期間核查的方法可采用標定標準溶液方法，反推基準試劑的純度。即標準溶液標定是在設定基準物質純度為100%的前提下去推算未知標準滴定溶液的濃度，期間核查則采用已知濃度的標準滴定溶液來衡量工作基準試劑的實際純度。如果計算下來純度在該基準物質國家標準規定的范圍內則認為合格。例如：工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鈉期間核查可使用BW3196-氫氧化鈉容量分析用溶液標準物質進行滴定，然后計算純度，當純度在99.95～100.05%時，認為該基準試劑符合要求。由于基準物質一般比較穩定，當其有效期內一般只需核查一兩次即可。

3　結論

量值溯源的一致性是測量結果可信性的基礎，是檢測數據準確可靠的保證條件，搞好量值溯源是檢測機構開展質量活動的基礎和必要條件。實驗室只有切實做好量值溯源，才能有效保證檢測結果的準確可比，才能保證接觸結論的科學公正。

[1]楊榮琪.淺談如何做好測量設備的計量結果驗證[J].計量與測試技術，2011，12：70～72.

[2]化學試劑標準測定溶液的制備（GB/T601-2002）[S].

[3]檢測和校準實驗室能力的通用要求（ISO/IEC17025）.

[4]《量值溯源要求的實施指南》（CNAS-GL04：2011）.中國合格評定委員會，2011，02.

TQ320.77

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1673-0038（2015）38-0138-02

2015-9-1