無機陶瓷膜設備在紅景天提取液雜質分離工藝中的應用分析

李光達 尚海賓 劉永剛 石秀菊

（1.山東威高藥業股份有限公司，山東威海264210；2.白云山湯陰東泰藥業有限責任公司，河南安陽456150；3.吉林通化金馬藥業集團股份有限公司，吉林 通化134000；4.吉林四環制藥有限公司，吉林梅河口135000）

0 引言

紅景天提取液為景天科植物紅景天的干燥根及根莖經水提醇沉等一系列程序加工制成的提取液。提取液中的有效成分為紅景天苷，提取液中的雜質成分為淀粉、無機鹽、草酸鹽、蛋白質、鞣質、樹脂、色素等[1]，由于提取液中的雜質成分復雜，傳統水提醇沉雜質分離工藝又存在缺陷，無法徹底分離提取液中的雜質。針對以上問題，現利用蛋白絮凝劑和無機陶瓷膜過濾設備進行紅景天提取液雜質分離工藝研究。

1 儀器與材料

1.1 儀器、試劑

LC-10ATVP高效液相色譜泵；SPD-10AVP高效液相檢測器（日本島津）；RE-52A旋轉蒸發儀（上海亞榮生化儀器廠）；紅景天苷對照品由中國藥品生物制品檢驗所提供；LG蛋白絮凝劑（自制）；其余試劑均為國產分析純。

1.2 提取、濃縮、膜過濾設備

TQ3B-多功能提取罐（常熟醫療化工設備有限公司）；WZ-1000熱回流抽提濃縮器（常熟醫療化工設備有限公司）；PSMVR-SC-01水浴滅菌柜（山東新華醫療器械有限公司）；JW-T-0.5B-316無機陶瓷膜200 nm過濾系統（江蘇久吾高科技股份有限公司）；1.0 μm微孔膜過濾器系統（北京圣萬泉新立膜科技有限公司）。

1.3 原輔料

紅景天，產于青海；乙醇（湖南爾康制藥股份有限公司）。

2 方法與結果

2.1 紅景天藥材的提取

取經洗、潤、切、干燥后的紅景天凈藥材100 kg，加水煎煮3次，每次加水6倍，煎煮2 h，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.15～1.20（50 ℃）的清膏[2]。

2.2 兩種處理提取液雜質方法的對比

2.2.1 醇沉法

取紅景天100 kg藥材的提取清膏加乙醇使含醇量達70%，攪勻，冷藏24 h（5～10 ℃），濾過，沉淀以5～10 ℃的少量70%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至相對密度為1.15 ～1.20（50 ℃）的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24 h（5～10 ℃），濾過，沉淀以5～10 ℃的少量85%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至相對密度為1.15～1.20（50 ℃）的清膏[3]，加入60 L純化水煮沸，冷卻至20～35 ℃之間，用1.0 μm的微孔膜過濾器系統過濾備用。

2.2.2 蛋白絮凝加無機陶瓷膜過濾法

取紅景天100 kg藥材的提取清膏加入60 L純化水，保持藥液溫度在20～35 ℃之間，按藥液重量的3%加入LG蛋白絮凝劑，攪拌均勻，煮沸30 min，冷卻至20～35 ℃之間，取上清液，用過濾孔徑200 nm的無機陶瓷膜過濾系統過濾備用。無機陶瓷膜過濾系統示意圖如圖1所示。

2.3 滅菌后可見異物析出結果對比

分別取經醇沉法、蛋白絮凝加無機陶瓷膜過濾法加工過的紅景天提取液各3個樣品，115 ℃、30 min滅菌，對滅菌前后可見異物析出結果進行對比，對比結果如表1所示。

圖1 無機陶瓷膜過濾系統示意圖

采用醇沉法處理紅景天提取液，滅菌后出現棉絮狀析出物；采用蛋白絮凝加無機陶瓷膜過濾法處理紅景天提取液，滅菌后沒有出現棉絮狀析出物。

2.4 有效成分對比

分別取經醇沉法、蛋白絮凝加無機陶瓷膜過濾法加工過的紅景天提取液各3個樣品，對紅景天苷含量、紅景天苷保留率、固體物含量、固體物保留率進行對比，對比結果如表2所示。

采用醇沉法處理紅景天提取液，紅景天苷保留率平均值為83.77%；而用蛋白絮凝加無機陶瓷膜過濾法處理紅景天提取液，紅景天苷保留率平均值為91.81%。兩種純化工藝中紅景天苷含量有顯著性差異，而蛋白絮凝劑對紅景天苷基本不吸附，且經兩種純化工藝處理的溶液中固體物無顯著性差異。

表1 滅菌后可見異物析出結果對比

表2 有效成分對比結果

3 討論

（1）經過試驗對比可以看出，紅景天提取液中的雜質成分復雜，利用傳統工藝水提醇沉法進行生產，不但生產周期長、操作繁瑣，而且雜質除不盡，保證不了進一步加工出的產品的質量；而改進后的生產工藝，充分利用了蛋白絮凝劑和無機陶瓷膜設備，極大地簡化了操作程序，縮短了生產周期，從根本上解決了藥液滅菌后出現析出物的問題，產品質量得到了保證。

（2）采用蛋白絮凝劑和無機陶瓷膜過濾設備來改進、完善傳統紅景天提取液雜質分離工藝，在紅景天提取液加工成注射劑后，再利用膜超濾技術使得解決其在滅菌后出現析出物這一不符合相關質量標準的問題成為可能。

[1]張杰，劉文潔，曾里，等.紅景天口服液的研制[J].食品工業，2009（1）：16-17.

[2]王發春，洪美花，哈文秀，等.快速精制紅景天口服液的新工藝研究[J].青海科技，2010（3）：14-19.

[3]王芳.紅景天的提取工藝分析[J].中小企業管理與科技，2009（33）：244.