羽絨蓬松度測定結(jié)果不確定度的評定

趙金晶 董愛林 陳惠敏

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210007）

測量不確定度表征合理地賦予被測量之值的分散性，是與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)[1]。在ISO /IEC 17025《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》[2]中規(guī)定，測試報告需有評估測量不確定度的聲明（適用時），如果不確定度與測試結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)，或客戶說明中提出要求，或不確定度影響與規(guī)范限量的符合性時，測試報告中需加入有關(guān)不確定度的信息。測試結(jié)果包含不確定度信息后，可使測試結(jié)果的表達(dá)更科學(xué)、完整。另外，測量不確定度在實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對、方法確認(rèn)、標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備校準(zhǔn)、量值溯源以及實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制和管理等方面具有重要的意義。

冬季常見防寒保暖的羽絨服，消費(fèi)者最關(guān)注的是保暖功能。蓬松度是指羽毛羽絨的彈性程度[3]，羽絨蓬松度越好，滯留的空氣量越多，保暖性越好。因此，蓬松度是羽絨產(chǎn)品重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目，國家標(biāo)準(zhǔn)對其也做了相應(yīng)規(guī)定，國內(nèi)對于羽絨蓬松性能相關(guān)因素之間關(guān)系的研究也正逐步展開。本文通過對羽絨蓬松度測量不確定度的來源進(jìn)行分析探討，定量表征測量結(jié)果的質(zhì)量，確定羽絨蓬松度測定結(jié)果的可信程度。

本文主要按照GB/T 14272-2011開展試驗(yàn)并進(jìn)行不確定度評定,同時FZ/T 80001-2002、GB/T 10288-2003等標(biāo)準(zhǔn)[4,5]亦規(guī)定了完全相同或相似的羽絨蓬松度的檢測方法，本文的分析方法和結(jié)果具備一定的普適性。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)方法及原理

依據(jù)GB/T 14272-2011《羽絨服裝》附錄C中蓬松度的測定方法，其原理是通過測量在一定口徑的容器內(nèi)一定量的羽絨羽毛在恒重的壓力下所占的體積來計算蓬松度。

1.2 試驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)選取含絨量標(biāo)稱為 80% (x%為樣品的含絨量)的灰鴨絨作為實(shí)驗(yàn)樣品。

1.3 試驗(yàn)條件及儀器

樣品在恒溫箱（50℃±5℃）內(nèi)恒溫處理1h后，用手逐把抖入前處理箱內(nèi)，在溫度20℃±2℃及相對濕度65% ±4%的標(biāo)準(zhǔn)大氣中靜置24h使其疏松，恢復(fù)原狀備用。

儀器設(shè)備有天平、秒表、前處理箱、蓬松度儀(桶壁兩對面有刻度的有機(jī)玻璃圓筒，桶高75cm，內(nèi)徑為24cm，桶底為有機(jī)玻璃活絡(luò)底。桶內(nèi)有直徑為24cm，質(zhì)量為68.4g的可以在桶內(nèi)上下自由滑動的圓形鋁質(zhì)壓板)、恒溫箱。

1.4 試驗(yàn)步驟

1.4.1 從在前處理箱內(nèi)已放置24h的羽毛、羽絨樣品中，稱取兩個28.5g試樣，逐把抖入蓬松儀內(nèi)，再用硬質(zhì)玻璃棒充分?jǐn)嚢璨伷健?/p>

1.4.2 鋪平后，將鋁質(zhì)壓板蓋在羽毛、羽絨上面，在松手放下壓板的同時按下秒表，任壓板緩緩下壓。1 min 后記錄壓板壓在蓬松儀桶壁的兩邊刻度值，取其平均值。同一試樣重復(fù)做三次。

1.4.3 結(jié)果計算。按式（1）計算三次試驗(yàn)結(jié)果的平均值，作為試樣蓬松度的測定值。計算結(jié)果按GB/T 8170[6]修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。

（1）式中：h1為第一次試驗(yàn)結(jié)果的刻度平均值（cm）；h2為第二次試驗(yàn)結(jié)果的刻度平均值（cm）；h3為第三次試驗(yàn)結(jié)果的刻度平均值（cm）。最終結(jié)果取兩個試樣的平均值，計算結(jié)果按GB/T 8170修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。

2 不確定度來源分析和評定

根據(jù)羽絨蓬松度測定的程序步驟，分析羽絨蓬松度不確定度的來源的因素，具體關(guān)系如圖1所示：

圖1 蓬松度測定不確定來源圖

2.1 隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度

從測試方法可以看出，羽絨蓬松度的測量主要靠人工操作，因此測量不確定度將部分來自于試樣取樣、前處理和實(shí)驗(yàn)進(jìn)行過程中環(huán)境因素（溫度、濕度等）的隨機(jī)性和實(shí)驗(yàn)人員操作、判定的隨機(jī)性。

按照1.4所述方法，我們將一組相同樣品在不同的實(shí)驗(yàn)時間，由不同的實(shí)驗(yàn)人員分別進(jìn)行取樣、前處理和實(shí)驗(yàn)測定，得到蓬松度測量數(shù)據(jù)見表1。

表1 樣品蓬松度測量結(jié)果及偏差計算

單次測量的不確定度（試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差）由以下貝塞爾公式計算：

（2）式中Xi為第i次蓬松度的測定值，X為n次測量蓬松度的平均值，n為測量總次數(shù)，S(x)為單次測量的不確定度。

采用肖維勒準(zhǔn)則剔除異常值,對于測量次數(shù)為10次時,異常界限系數(shù)k=1.96,則

據(jù)此檢查表1中10組測量數(shù)據(jù)，均為有效測量值。

在日常分析中，測定兩份樣品報告平均值，故平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

此標(biāo)準(zhǔn)偏差相對于15.2cm的蓬松度而言，測量的隨機(jī)效應(yīng)產(chǎn)生的相對不確定度為

2.2 樣品質(zhì)量測量引入的不確定度

a. 天平稱量的校準(zhǔn)

實(shí)驗(yàn)室所用天平為梅特勒-托利多PL2002型電子天平。由檢定證書可知．天平偏載誤差±0.02g，重復(fù)性誤差±0.01g，示值誤差±0．02g (0≤m≤500g)、±0.02g(500＜m≤2000g)、±0.02g (2000＜m≤2100g)，樣品質(zhì)量約為28.5g，假定分布均勻（矩形分布），則由天平校準(zhǔn)引起的不確定度分量可表示為：

b. 天平稱量的讀數(shù)精度(分辨率)

試驗(yàn)實(shí)際使用的天平分度值為0.1g，假設(shè)為矩形分布的半寬，則由天平稱量讀數(shù)引起的不確定度分量可表示為：

上述2種分量合成得到樣品質(zhì)量測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

對于28.5g樣品而言，樣品質(zhì)量測量的相對不確定度為：

2.3 時間測量引入的不確定度

a. 秒表計時的校準(zhǔn)

用于計時的秒表，根據(jù)檢定證書標(biāo)明其在測量范圍1～120s條件下，擴(kuò)展不確定度U=0.011s，k=2，則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

b. 秒表計時的讀數(shù)精度(分辨率)

使用的秒表分度值為0.01s，假設(shè)為矩形分布的半寬，則有

上述2種分量合成得到時間測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

對于60s樣品實(shí)驗(yàn)時間而言，時間測量的相對不確定度為：

2.4 蓬松度儀引入的不確定度

本實(shí)驗(yàn)所用蓬松度儀存在兩方面主要的不確定因素，一是蓬松度儀體積測量,二是蓬松度儀所用壓盤質(zhì)量。

2.4.1 蓬松度儀體積測量

a. 蓬松度儀體積的校準(zhǔn)

根據(jù)計量證書提供的結(jié)果，在符合要求的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下，實(shí)驗(yàn)所用儀器容積為16000±104.2cm3（計量中已考慮容器底面積的變化，故后續(xù)不再重復(fù)計算底面積變化引起的不確定度）,但并未給出置信水平或分布情況信息,為此假設(shè)符合三角形分布,則有：

b. 蓬松度儀的讀數(shù)精度(分辨率)

實(shí)驗(yàn)所用儀器分度值為 200cm3,假設(shè)為矩形分布的半寬,則有：

上述2種分量合成得到體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

相對于15.2cm的蓬松度（對應(yīng)體積V=15.2*3.14*122=6872.8 cm3），蓬松度儀測量的相對合成不確定度為：

2.4.2 蓬松度儀壓盤質(zhì)量

根據(jù)儀器計量證書提供的結(jié)果，壓盤質(zhì)量為68.4±0.3g，假設(shè)為矩形分布，壓盤質(zhì)量相對不確定度為：

2.5 數(shù)值修約引入的不確定度

按照GB/T 14272-2011試驗(yàn)方法的規(guī)定，計算結(jié)果修約到0.1cm。根據(jù)JJF1059-1999[7]規(guī)定，計算平均值修約導(dǎo)致的不確定度：

相對于15.2cm的蓬松度，修約導(dǎo)致的相對不確定度為：

2.6 合成不確定度

有上述分析可知，相對合成不確定度的計算為：

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

2.7 擴(kuò)展不確定度

取包含因子k = 2 ( 近似95%置信概率) ，則擴(kuò)展不確定度為：

2.8 不確定度報告與表示

綜上,實(shí)驗(yàn)羽絨蓬松度的結(jié)果可表示為： k = 2。

3 結(jié)論

分析顯示，在本文所采用的試驗(yàn)方法和測量條件下，各不確定度分量對羽絨的蓬松度的影響不同。總體來說，測量的隨機(jī)效應(yīng)u1和蓬松度儀的精準(zhǔn)程度u4對不確定度總量影響最大。其中，隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度占據(jù)了最大的部分，這除了與樣品均勻性、測試環(huán)境等客觀因素有關(guān)之外，也與實(shí)驗(yàn)人員的操作、判定有直接聯(lián)系。與此同時，蓬松度儀作為本項(xiàng)實(shí)驗(yàn)所用到的最為重要的儀器，它也是很重要的一個不確定度分量，其精密程度很大程度上制約了羽絨蓬松度測量的準(zhǔn)確性。

所以在檢測過程中要嚴(yán)格按照操作程序，使用精度高、穩(wěn)定性好的儀器設(shè)備，并在試驗(yàn)前認(rèn)真校準(zhǔn)，減少人為因素和判定的不當(dāng)，遵守數(shù)值修約的規(guī)定，同時注意應(yīng)用測量技巧也可有效減少羽絨蓬松度測量中的不確定度。

[1] ISO/lEC Guide 99： 2007 International vocabulary of basic and general terms in metrology (VIM) [s].

[2] ISO/IEC 17025 ： 2005.檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則[s]．

[3] GB/T 14272-2011.羽絨服裝[s]．

[4] FZ/T 80001-2002.水洗羽毛羽絨試驗(yàn)方法[s]．

[5] GB/T 10288-2003.羽絨羽毛檢驗(yàn)方法[s]．

[6] GB/T8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定[s]．

[7] JJF 1059-1999. 測量不確定度的評定與表示[s]．