分光光度法測(cè)定香腸中亞硝酸鹽含量分析

牛桂芬，付苗苗

（河南工業(yè)貿(mào)易職業(yè)學(xué)院，河南鄭州450012）

分光光度法測(cè)定香腸中亞硝酸鹽含量分析

牛桂芬，付苗苗

（河南工業(yè)貿(mào)易職業(yè)學(xué)院，河南鄭州450012）

香腸中的添加劑亞硝酸鹽，可以起到護(hù)色、呈色作用，還能起到防腐作用。但攝入量大時(shí)，會(huì)對(duì)身體有毒害作用。對(duì)市售的香腸進(jìn)行取樣，通過(guò)分光光度法進(jìn)行亞硝酸鹽含量的測(cè)定，精密度試驗(yàn)RSD在0.41%～1.2%之間，回收率在96%～104.6%之間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，所測(cè)香腸樣品中，亞硝酸鹽含量在3.18mg/kg～11.4mg/kg之間，均符合食品添加劑國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)。但散裝香腸亞硝酸鹽含量明顯偏高。

分光光度法；香腸；亞硝酸鹽

香腸類肉制品，由于其屬于即食食品，又能提供身體所需的蛋白質(zhì)，保存期較長(zhǎng)，攜帶方便，深受年輕人和孩子們的喜愛(ài)。肉制品加工企業(yè)加工香腸類肉制品時(shí)，為使香腸肉制呈現(xiàn)良好的色澤，一般都要加入食品添加劑亞硝酸鹽。不但能起到護(hù)色、呈色作用，還能起到防腐作用。但對(duì)于亞硝酸鹽來(lái)說(shuō)，其毒性較強(qiáng)，單次大劑量攝入時(shí)，可產(chǎn)生急性毒性，可使血液中的血紅蛋白變成高鐵血紅蛋白，從而失去輸送氧氣功能，導(dǎo)致組織缺氧[1]。若長(zhǎng)期低劑量攝入時(shí)，可產(chǎn)生慢性毒性。亞硝酸鹽還能與胺類物質(zhì)生成亞硝胺，亞硝胺是強(qiáng)的致癌物[1]。因此，我國(guó)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定其在肉制品中的添加劑量不能超標(biāo)。但一些小的肉制品加工企業(yè)，質(zhì)量把關(guān)不嚴(yán)，為延長(zhǎng)香腸類的保質(zhì)期，會(huì)過(guò)量添加亞硝酸鹽，造成安全隱患。通過(guò)對(duì)市場(chǎng)上隨機(jī)購(gòu)買的7種不同廠家的香腸，應(yīng)用分光光度法進(jìn)行測(cè)定，判斷亞硝酸鹽含量。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備與試劑

1.1.1 儀器設(shè)備

電子天平AL204：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司，感量為0.1mg；組織搗碎機(jī)（JJ-2）：金壇市國(guó)旺實(shí)驗(yàn)儀器廠；分光光度計(jì)（T6新悅）：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

1.1.2 試劑

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水、鹽酸（ρ＝1.19 g/mL）、亞鐵氰化鉀溶液（106 g/L）、乙酸鋅溶液（220 g/L）、飽和硼砂溶液（50 g/L）、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（200μg/m L）、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.0μg/mL）、對(duì)氨基苯磺酸溶液（4 g/L）、鹽酸萘乙二胺溶液（2 g/L）[2]，以上試劑均為分析純。

1.2 原理

試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，在538 nm波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量，測(cè)得亞硝酸鹽含量[3]。

1.3 方法

1.3.1 樣品處理

取香腸樣品，用組織搗碎機(jī)絞碎混勻，稱取5.0 g試樣，置于50mL燒杯中，加12.5mL飽和硼砂溶液，攪拌均勻，以70℃左右的水約300mL將試樣洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加熱15min，取出置冷水浴中冷卻，并放置至室溫。加入5m L亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入5m L乙酸鋅溶液，加水至刻度，搖勻，放置30min，除去上層脂肪，上清液用濾紙過(guò)濾，棄去初濾液30mL，濾液備用[3]。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

吸 取 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.5μg亞硝酸鈉），分別置于50mL帶塞比色管中。向標(biāo)準(zhǔn)管中分別加入2mL濃度為4g/L對(duì)氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3min～5min后，各加入1mL濃度為2 g/L鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15min。以T6新悅可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定，用2 cm比色皿，零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)538 nm處測(cè)各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度，并記錄吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（以亞硝酸鈉的量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)）。曲線的回歸方程為：Y=0.026 9X＋0.011 3，相關(guān)系數(shù)R2為0.999 1。

1.3.3 樣品測(cè)定

吸取處理過(guò)的試樣液40.0m L于50m L帶塞比色管中，采用與標(biāo)準(zhǔn)系列相同的測(cè)定條件和過(guò)程，測(cè)定其吸光度，讀取吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

2 結(jié)果與討論

2.1 精密度試驗(yàn)

分別吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（濃度為5.0μg/mL）1、5m L進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，平行測(cè)定6次，讀其吸光度值，將測(cè)定結(jié)果帶入回歸方程，求出亞硝酸鹽的量，得兩種濃度RSD分別為1.2%和0.41%，均小于5%，表明精密度好，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2 回收率試驗(yàn)

對(duì)1、2、3號(hào)香腸樣品進(jìn)行回收率試驗(yàn)。在樣品中加入1mL的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液做回收試驗(yàn)，回收率在96%～104.6%之間，結(jié)果見(jiàn)表2。

2.3 樣品分析結(jié)果

分析測(cè)定了7種市售香腸，具體測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

所測(cè)樣品中亞硝酸鹽含量在3.18mg/kg～11.4mg/kg之間，均符合我國(guó)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。但是，從表中可看出，大品牌的廠家的產(chǎn)品香腸中的亞硝酸鈉的含量較低，而市場(chǎng)散賣的香腸，其亞硝酸鈉的含量明顯較高些。

3 結(jié)論

通過(guò)使用分光光度法對(duì)采購(gòu)的香腸樣品中亞硝酸鹽含量進(jìn)行了測(cè)定，樣品測(cè)定結(jié)果，加標(biāo)回收率在96.0%～104.6%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.10%～3.46%之間，所測(cè)樣品中亞硝酸鹽含量在3.18mg/kg～11.4mg/kg之間，均符合食品添加劑國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)。但這只是測(cè)定區(qū)域市場(chǎng)中銷售的香腸情況，且無(wú)牌散銷售的香腸中亞硝酸鹽含量明顯偏高，還需要監(jiān)管執(zhí)法部門加大執(zhí)法檢查力度，對(duì)違反規(guī)定的堅(jiān)決予以查處，保障人民群眾的健康安全，促進(jìn)社會(huì)和諧。

[1] 唐突.食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006

[2] 王惠琴.鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)定肉制品中的亞硝酸鹽[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2009(5):119-121

[3]全國(guó)文獻(xiàn)工作標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)第七分委員會(huì).GB/T5009.33—2010中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)書號(hào)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010

Determination of Nitrite in Sausage by Spectrophotometry

NIUGui-fen，F(xiàn)UMiao-miao
（Henan Industrialand Trade Vocational College，Zhengzhou 450012，Henan，China）

Additive of nitrite in sausage， can play the role of protecting color， color effects， can also play a rolein anti-corrosion. But the intake， can have toxic effects on the body. The samples were measured by means ofthe sausage Market Sales of nitrite by spectrophotometry， the precision test of RSD between 0.41 %-1.2 %， therecovery was 96 %-104.6 %， the measured samples of sausage， nitrite content between 3.18 mg/kg-11.4 mg/kg，are in line with national safety standards of food additives. But the content of nitrite in sausage was significantlyhigher in bulk.

spectrophotometric method；sausage；nitrite

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.07.027

2014-12-04

牛桂芬（1969—），女（漢），講師，本科，研究方向：食品安全與衛(wèi)生檢測(cè)。