響應面法優化凍干河套蜜瓜工藝的研究

劉 璇,趙麗芹

(內蒙古農業大學食品科學與工程學院,內蒙古呼和浩特 010018)

響應面法優化凍干河套蜜瓜工藝的研究

劉 璇,趙麗芹*

(內蒙古農業大學食品科學與工程學院,內蒙古呼和浩特 010018)

本文以河套蜜瓜為原料,采用響應面(RSM)的實驗設計方法對蜜瓜進行干燥工藝研究。以干燥速率作為影響凍干河套蜜瓜品質的指標,在單因素實驗基礎上,利用響應面優選出一組真空冷凍干燥河套蜜瓜的最佳工藝參數。結果表明,真空冷凍干燥河套蜜瓜的最佳工藝參數為:物料裝載量100 g、升華溫度為42 ℃、解析溫度為61 ℃。在此條件下真空冷凍干燥速率為9.23%,與理論預測值較接近。說明通過響應面優化后得出的回歸方程具有一定的實踐指導意義。

河套蜜瓜,真空冷凍干燥,響應面

河套蜜瓜(CucumismeloL.cv Hetao),俗稱華萊士。屬葫蘆科黃瓜屬甜瓜種厚皮甜瓜亞種[1]。河套蜜瓜在內蒙古河套地區的栽培歷史悠久,其獨特的氣候條件,使河套蜜瓜成為內蒙古自治區獨有的地方特產。河套蜜瓜平均瓜重0.5～1公斤,外形呈圓形或檸檬形,果皮為黃色,瓜瓤呈白或黃白色。肉厚鮮嫩,含糖率高達12%～15%,香甜爽口,是瓜中極品。

但是,河套蜜瓜采收時正值高溫季節,成熟期短,軟化速度快,在貯運期間極易出現失水失重、硬度下降、腐爛變質等現象,使得品質大大降低,這一直以來影響著該類產品的鮮銷,其經濟效益和社會效益均受到影響。目前我國對于河套蜜瓜的產后加工還處于很落后的水平,至今還沒有很好的加工產品上市,所以開發研究新型的蜜瓜產品來滿足市場的需求是亟待解決的問題。將新鮮果蔬加工成凍干產品,能抑制微生物的生長和許多酶的活性,大大減緩腐爛速度[2-5],很好的保存河套蜜瓜原有的營養成分不變[6],而且還能極大地提高其產品的附加值。許多研究將真空冷凍干燥技術和其他干燥技術作對比,結果都表明真空冷凍干燥后的果蔬產品在水分含量、色澤、營養成分等方面明顯優于其他干燥方法[7-8]。

本實驗采用Central Composite Design實驗設計方案和響應面(RSM)的分析方法[9],優選真空冷凍干燥河套蜜瓜的工藝參數,以便為河套蜜瓜開發加工新產品提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

河套蜜瓜 挑選新鮮、色澤大小均勻相近、無損傷且成熟度均一的蜜瓜。

PL303電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司；LGJ-25C真空冷凍干燥機 北京四環科學儀器廠有限公司；DZ400-2D型真空包裝機 上海佳誠包裝機械設計制造有限公司。

表2 響應面變量編碼表

1.2 實驗方法

1.2.1 工藝流程 原料→挑選→去皮→切片→燙漂護色→瀝干→裝盤→預凍→干燥→成品→包裝

將經過挑選的河套蜜瓜,去皮后切成厚度為6 mm的薄片,然后放入沸水中浸泡2 min取出,瀝干水分后,擺在托盤上,先預凍后進行干燥工藝研究。

1.2.2 預凍工藝 參考過利敏等[10]采用電阻法測得厚皮甜瓜在-23～-24 ℃時電阻值急劇增大,此溫度應為厚皮甜瓜的共晶點溫度。因為物料的預凍溫度一般比共晶點溫度低5～10 ℃,因此本實驗選取-32 ℃為河套蜜瓜的預凍溫度。燙漂后的河套蜜瓜片在-32 ℃條件下預凍4 h。

1.2.3 干燥工藝單因素實驗 本實驗選取物料裝載量、升華溫度、解析溫度做單因素實驗。在升華溫度為35 ℃,解析溫度為60 ℃的條件下,考察不同物料裝載量對干燥速率的影響；在物料裝載量為150 g,解析溫度為60 ℃條件下,考察不同升華溫度對干燥速率的影響；在物料裝載量為150 g,升華溫度為35 ℃條件下,考察不同解析溫度對干燥速率的影響。以此確定各因素最佳閾值范圍,具體見表1。

表1 干燥工藝單因素實驗

1.2.4 干燥工藝的響應面實驗 在單因素實驗的基礎上,選擇Central Composite Design實驗設計方案和響應面(RSM)的分析方法確定最佳干燥工藝參數。以干燥速率為測定指標(響應值),見表2。

1.2.5 評價指標

朝陽區是首都北京的城市功能拓展區，轄區內食品藥品單位眾多，并集聚了全市60%以上的星級酒店和大量外國使館、國際組織，許多全國性會議、活動和國際賽事經常在此舉行。面對繁重、復雜的食品藥品安全監管任務，朝陽區食品藥品監管局以高度的政治意識、大局意識和敢于擔當的精神，堅持“四個最嚴”，執法不怕碰硬，3年來多次圓滿完成食品藥品安全重大活動保障任務，日常監管工作和監管隊伍建設抓得有聲有色，連續兩年被北京市食品藥品監管局評為先進集體，并受到朝陽區政府的表彰。

1.2.5.1 干燥速率 真空冷凍干燥河套蜜瓜效果的評價指標采用干燥速率[11]。

干燥速率計算公式:

F=100×(m1-m2)/tm1

式中,F-干燥速率(%/h)；m1-原料質量(g)；m2-干制品質量(g)；t-總干燥時間(h)。

1.2.5.2 干燥產品含水率的測定 直接干燥法。

產品水分含量(%)=(m1-m2)/(m1-m0)×100

式中,m0-稱量瓶的質量(g)；m1-稱量瓶和樣品干燥前的質量(g)；m2-稱量瓶和樣品干燥后的質量(g)。

1.3 數據統計分析

本實驗采用excel和Design expert軟件對實驗數據進行分析。

2 結果與分析

2.1 干燥工藝單因素實驗

2.1.1 不同物料裝載量對凍干河套蜜瓜干燥速率的影響 物料裝載量對凍干河套蜜瓜干燥速率的影響結果見圖1。從圖1可以看出,干燥速率隨著裝載量的增加先增大后減小,在物料裝載量為150 g時干燥速率達到最大。當物料裝載量超過150 g時,干燥速率呈下降趨勢。物料裝載量的增加,加重了凍干負荷,增大了冷凍層與干燥層的平均傳熱阻力和水蒸氣從升華界面逸出的平均傳質阻力,使得傳到升華界面的熱量及水蒸氣的逸出速率減小[12-13],干燥時間增加,干燥速率下降。所以綜合考慮最終確定物料裝載量選取150 g。

圖1 物料裝載量對凍干河套蜜瓜干燥速率的影響Fig.1 The influence of material loading on drying rate of freeze-dried Hetao melon

圖2 升華溫度對凍干河套蜜瓜干燥速率的影響Fig.2 The influence of sublimation temperature on drying rate of freeze-dried Hetao melon

2.1.2 不同升華溫度對凍干河套蜜瓜干燥速率的影響 升華溫度對凍干河套蜜瓜干燥速率的影響結果見圖2。從圖2可以看出,干燥速率隨著升華溫度的增加先增大后減小,并在升華溫度為45 ℃時干燥速率達到最大。當加熱隔板溫度較低時,傳質推動力小,使干燥時間增長,干燥速率低。當提高加熱板溫度增加熱通量,物料界面溫度上升,傳質推動力提高,加快了水蒸氣的逸出速度,因此干燥時間減少,干燥速率提高[12-13]。綜合考慮最終確定升華溫度選取45 ℃。

表4 回歸方程方差分析表

注:**極顯著(p<0.01),*顯著(p<0.05)。

2.1.3 不同解析溫度對凍干河套蜜瓜干燥速率的影響 解析溫度對凍干河套蜜瓜干燥速率的影響結果見圖3。從圖3可以看出,干燥速率隨著解析溫度的增加呈先增大后減小的趨勢,在解析溫度為60 ℃時干燥速率最大。溫度過低,結合水難以除去；而溫度過高時,會因蜜瓜內部溫度高于共熔點溫度而融化,干燥層崩解,造成蜜瓜片表面出現坍陷和褐變現象[14]。綜合考慮確定解析溫度選取60 ℃。

圖3 解析溫度對凍干河套蜜瓜干燥速率的影響Fig.3 The influence of analysis temperature on drying rate of freeze-dried Hetao melon

2.2 干燥工藝響應面實驗

通過單因素的實驗結果確定響應面實驗各處理水平,實驗結果以干燥速率(響應值)表示,結果見表3。

利用Design-Expert.V8.0.6軟件,以物料裝載量、升華溫度、解析溫度為響應變量,以干燥速率為響應值,響應面實驗結果見表3。對表3的數據進行處理,得到回歸方程的方差分析表,見表4。經二次多項式擬合,得到回歸方程:Y=9.20-0.014A-0.045B-0.033C+0.079AB-0.036AC-0.039BC-0.008454A2-0.099B2-0.13C2

表3 響應面實驗結果

表5 真空冷凍干燥前后制品的水分含量

由表4可以看出,該模型p<0.0001為極顯著,失擬項p=0.7998為不顯著,且該模型相關系數R2為0.9582,說明該模型能解釋95.82%的響應值變化,僅有4.18%的變異不能由此模型解釋,說明該模型與實際實驗擬合較好,可以用于真空冷凍干燥河套蜜瓜工藝實驗的預測。升華溫度對干燥速率的影響是極顯著的,解析溫度對干燥速率的影響是顯著的,物料裝載量對干燥速率的影響不顯著。各因素對凍干河套蜜瓜干燥速率影響的大小順序為:升華溫度>解析溫度>物料裝載量。

從方差分析結果還可以看出,AB、AC、BC兩兩因素相互之間存在顯著性作用。因為等高線的形狀可以反映兩因素交互效應的大小,橢圓表示兩因素交互作用顯著[15],圖中可以看出物料裝載量、升華溫度、解析溫度三因素交互因子的等高線都呈橢圓形。其響應曲面見圖4～6。從圖4可以看出,當解析溫度一定時,干燥速率隨著升華溫度的升高先增大后減小,隨著物料裝載量的增加而減小。由圖5可以看出,當升華溫度一定時,干燥速率隨著解析溫度的升高先增大后減小,隨著物料裝載量的增加緩慢減小。由圖6可以看出,當物料裝載量一定時,干燥速率隨著升華溫度和解析溫度的增加都呈先增大后減小的趨勢。以上三個兩因素之間的交互作用對干燥速率都有顯著影響。

圖4 升華溫度和物料裝載量交互作用對干燥速率的影響Fig.4 Sublimation temperature and material loading interaction effect on the drying rate

圖5 解析溫度和物料裝載量交互作用對干燥速率的影響Fig.5 Analysis temperature and material loading interaction effect on the drying rate

圖6 升華溫度和解析溫度交互作用對干燥速率的影響Fig.6 Sublimation temperature and analysis temperature interaction effect on the drying rate

經過響應面分析得到真空冷凍干燥河套蜜瓜的最佳工藝參數為:物料裝載量100 g,升華溫度41.76 ℃,解析溫度60.54 ℃,預測得到最大干燥速率為9.24597%?？紤]到實際可操作性,選取物料裝載量100 g,升華溫度42 ℃,解析溫度61 ℃做驗證實驗。實驗測得在此條件下的干燥速率為9.23%,與預測值基本相近。由表5可以看到,在最優凍干工藝參數下測得凍干河套蜜瓜片的平均水分含量為5.98%。說明通過響應面優化后得出的方程具有一定的實踐指導意義。

3 結論

由最優分析得到真空冷凍干燥河套蜜瓜的最佳工藝條件為物料裝載量100 g,升華溫度42 ℃,解析溫度61 ℃,干燥速率為9.23%,與預期值擬合度好。實驗證明,響應面分析法能夠很好地優化真空冷凍干燥河套蜜瓜工藝條件。

國內外對甜瓜類的凍干產品研究較少,其中過利敏[10]的研究結果表明:厚皮甜瓜制片厚度10 mm、凍結溫度-32 ℃,真空度控制在60 Pa以下,解析時物料溫度不超過60 ℃。崔彩云等[16]研究結果表明,哈密瓜的冷凍干燥溫度為50 ℃,凍干時間為16 h為最佳工藝條件。他們的研究結果與本實驗略有出入,可能是由于甜瓜品種、實驗設備的不同等原因導致。本實驗綜合考慮河套蜜瓜在干燥過程中兩個階段的溫度變化,為后續實驗和研究提供理論指導和參考依據。

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Process optimization on freeze drying of Hetao muskmelons by response surface method

LIU Xuan,ZHAO Li-qin*

(College of Food Science and Engineering,Inner Mongolia Agricultural University,Hohhot 010018,China)

The response surface(RSM)method was used to study the drying process of Hetao muskmelons in this research. The drying rate was regarded as the influenced index. The optimum process parameters of vacuum freeze drying were chose by the RSM method and the single factor experiment. The results showed that the optimal process parameters of vacuum freeze drying Hetao muskmelons were 100 g material loading,42 ℃ sublimation temperature and 61 ℃ nanalysis temperature. The vacuum freeze drying rate was 9.23% in this condition,which was close to the theoretical prediction value. The conclusion could be drawn that the regression equation of this experiment had a certain practical guiding significance.

Cucumis melo cv Hetao；vacuum freeze drying；response surface analysis

2014-11-28

劉璇(1989-)，女，碩士，研究方向：農產品加工及貯藏，E-mail:

TS205.1

B

1002-0306(2015)17-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2015.17.000

*通訊作者:趙麗芹(19 -)，