氣相色譜法檢測農藥殘留預處理技術的進展

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氣相色譜法檢測農藥殘留預處理技術的進展

張美楊

（哈爾濱農產品質量安全檢驗檢測中心，黑龍江哈爾濱150070）

摘要：對氣相色譜法檢測農藥殘留中預處理技術進行了相關分析，并就色譜檢測過程中的預處理技術的應用情況進行了相關探討，旨在為農藥殘留量分析提供一些參考和建議。

關鍵詞：氣相色譜法；農藥殘留檢測；預處理技術

1　有機氯農藥檢測農藥殘留中預處理技術

就目前我國農藥使用情況來看，有機氯農藥在我國農業發展過程中應用較早，并在促進農業發展過程中，起到了較大的作用。但有機氯農藥的毒性較高，并且在環境中較難分解，對我國農業生產造成了一定的影響，嚴重地限制了我國綠色農業的發展。隨著社會經濟的發展，科學技術的不斷提升，針對于有機氯農藥的檢測技術，也正在進一步發展。提取和萃取技術的提升，利用氣相色譜法對有機氯農藥進行檢測，成為了可能。關于有機氯農藥的化學特性，具體內容如下。

（1）有機氯農藥含有手性特征，可利用BGB- 172手性色譜柱進行測定，含有有機氯農藥的土壤中，會包含以下化學物質：α- HCH、CC、TC、O，p'- DDT等降解物。

（2）有機氯農藥在進行殘留檢測時，可利用石油醚-正已烷（3+1）對水中的有機氯類農藥進行檢測。在水中提取有機氯農藥后，利用色譜條件對比分析，這種檢測方法的檢測對象主要有：β-六六六、γ-六六六、δ六六六、p，p'- DDE、o，p'- DDT等。

（3）索式萃取法、濃硫酸凈化方法、OV- 17毛細管色譜柱以及ECD檢測器應用于氣相色譜法檢測農藥殘留預處理技術中，能夠有效分析BHC和DDT的有機氯農藥殘留。上述方法主要利用線性分析，能夠對水流中的農藥殘留進行有效檢測，關于線性分析范圍，主要如下：8× 10-44×10-1μg/mL；

（4）勻漿提取法也是對有機氯農藥進行殘留檢測的重要方法，通過利用BPX608石英毛細管柱，能夠對綠色蔬菜種的農藥殘留成分進行有效鑒定，分析出蔬菜中的農藥殘留。

除此之外，有機氯農藥的氣相色譜法檢測中，預處理技術主要應用SPE技術和SPME技術，即固相萃取和固相微萃取技術。固相萃取技術是常用的凈化手段，能夠在環境樣品基質中對農藥殘留物質進行有效分析。例如Russo通過萃取多氯聯苯、氯化農藥殘留樣品，使其與C18連接，能夠將殘留物質中的艾氏劑、7氯、4，4- DD單獨稀釋。除了Russo對這一技術進行了研究外，我國學者方志寧通過對SPE技術進行優化，利用Hp- 5色譜柱對17種有機氯農藥進行了檢測，極大地提升了SPE技術的靈敏度。固相微萃取技術起源于上個世紀90年代，是一種樣品與處理方法。SPME技術的操作較為簡便，并且在進行樣品處理時，步驟較少，廣泛地應用于有機污染物的分析。針對于SPME技術，我國學者張道寧、占偉提出了HS- SPMEGC技術，可對水中有機氯農藥進行萃取。

2　擬除蟲菊酯殺蟲劑的氣相色譜法檢測分析

聯苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯是擬除蟲菊酯殺蟲劑中的主要成分，主要根據天然除蟲菊素的化學結構進行合成，生產出的一種殺蟲劑。擬除蟲菊酯殺蟲劑的化學性質較為穩定，具有較強的殺蟲性能，在農業發展中進行應用，起到了較好的效果。但是隨著農業產業化項目發展，擬除蟲菊酯殺蟲劑在農業中的廣泛應用，也產生了一定的問題。擬除蟲菊酯殺蟲劑的農藥殘留，隨著其用量的不斷增加，對環境造成了一定的污染。同時，其在蔬菜、水果中的殘留物，對人體健康產生了一定的威脅。

關于擬除蟲菊酯殺蟲劑氣相色譜法檢測農藥殘留中預處理技術的研究，本文主要以國內學者對該技術的實際應用為研究對象。王利平在進行擬除蟲菊酯殺蟲劑的氣相色譜法檢測過程中，利用了氣相色譜串聯質譜聯用技術，該技術集萃取、凈化于一體，能夠對菊酯殺蟲劑樣本進行有效處理，檢查出氯氰菊酯，溴氰菊酯等，其范圍在0.5μg/L以下。同時，我國學者高鈺一對河水進行了檢測，利用環己烷-乙酸乙酯進行樣品提取。樣品提取完成后，通過石油醚去脂、LC- Florisil柱凈化，獲取檢測數值。除此之外，關于擬除蟲菊酯殺蟲劑的農藥殘留氣相色譜法預留處理，還可以應用C18小柱固相萃取法提取溴氰菊酯，或是利用Strata FL- PR Florisil（1000mg/6mL）固相萃取柱凈化，濃縮蔬菜中的農藥殘留。上述對擬除蟲菊酯殺蟲劑農藥殘留的預處理技術，能夠在很大程度上實現節約萃取劑用量的目標，并提升處理效率。

3　氨基甲酸酯農藥以及有機磷檢測分析

氨基甲酸酯農藥在進行農藥殘留預留檢測時，可利用環乙烷、乙酸乙酯的混合溶劑進行提取，該提取技術能夠對蔬菜中的敵敵畏、樂果、甲拌磷等有機磷農藥殘留進行有效測定。同時，在對氨基甲酸酯農藥進行氣相色譜法檢測分析時，還可以利用SPE技術，通過凈化、濃縮處理，利用GC- MS參數，能夠建立起有效地SPE- GC/MS分析法，更好地分析氨基甲酸酯農藥和有機磷農藥的殘留物特性。

有機磷農藥與有機氯農藥一樣，具有高毒性，在農業發展過程中，發揮了重要作用。但在當下農業發展過程中，該農藥的應用，對農業生產環境污染較大，對其進行有效的氣相色譜法檢測，顯得尤為重要。有機磷農藥殺蟲范圍較廣，深受廣大的農民的喜愛，但由于有機磷毒性較高，由此引發的食品污染和食品安全事件屢見不鮮。在對蔬菜進行有機磷農藥殘留提取時，可采用液提取、鹽析、濃縮等方法，利用口徑較大的毛細管柱進行分析，可以一次性的對7種有機磷農藥殘留進行檢測工作。該方法對有機磷檢測時，具有較高的分離效率，能夠更好地實現預期目標。

綜上所述，本文對氣相色譜法檢測農藥殘留中預處理技術進展的研究，主要分析了固相萃取技術（SPE）、固相微萃取技術（SPME）的實際應用。通過對有機氯農藥、擬除蟲菊酯殺蟲劑、氨基甲酸酯農藥、有機磷農藥等利用氣相色譜法進行農藥殘留檢測分析，我們可以更加直觀地看出SPE技術和SPME技術在農藥殘留檢測中的重要作用。對此，加強氣相色譜法檢測農藥殘留中預處理技術的發展，利用儀器、軟件對農藥殘留物進行有效檢測，對于降低農藥殘留對人體健康危害，發展綠色農業來說，具有十分重要的意義。

A Study on Progress in Pre-processing Technology Related to Pesticide Residue Detection According to Gas Chromatography

ZHANG Mei-yang

（Harbin Quality，Safety Testing and Detection Center of Agricultural Products，Harbin，Heilongjiang 150070，China）

Abstract:This paper made related analysis on pre-processing technology applied to detect pesticide residue based on GC and made relevant investigation into the application of pre-processing technology during chromatographic detection，hoping to provide some reference and suggestions on the analysis of pesticide residues.

Key words:gas chromatography；pesticide residue detection；pre-processing technology

作者簡介：張美楊，碩士，檢驗員，主要研究方向：氣相色譜法檢測農藥殘留。

收稿日期：2015-08-20

文章編號：2095-980X（2015）09-0134-02

文獻標識碼：A

中圖分類號：S481.8