GB/T 7494—1987測(cè)定水質(zhì)陰離子表面活性劑方法優(yōu)化

花建麗

摘 要：根據(jù)《水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測(cè)定 亞甲藍(lán)分光光度法》（GB/T7494—1987）測(cè)定水質(zhì)陰離子表面活性劑，其原理為：陽(yáng)離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑相互作用生成藍(lán)色的鹽類，該生成物可被氯仿萃取，并于652 nm處測(cè)量氯仿層的吸光度。該方法操作煩瑣、選擇性差，且需要大量的有毒溶劑（氯仿）。因此，研究、優(yōu)化了上述操作，減少了反復(fù)萃取次數(shù)和有毒溶劑的用量，同時(shí)，保證了測(cè)定的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：陰離子表面活性劑；氯仿；亞甲藍(lán)分光光度法；分液漏斗

中圖分類號(hào)：O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.03.129

隨著世界經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，表面活性劑的發(fā)展十分迅猛。其應(yīng)用領(lǐng)域已從化學(xué)工業(yè)發(fā)展到國(guó)民經(jīng)濟(jì)的所有部門，因此，它又被稱為“工業(yè)味精”。但大量使用會(huì)增加表面活性劑排入廢水中的量，導(dǎo)致江河湖泊和海洋等的水質(zhì)污染問(wèn)題日益嚴(yán)重。而使用陰離子表面活性劑（簡(jiǎn)稱“LAS”），其被排入水中后不會(huì)產(chǎn)生不易消失的泡沫，并會(huì)消耗水中的溶解氧。因此，測(cè)定表面活性劑是環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的重要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目之一。

目前，紫外分光光度計(jì)已普及。《水質(zhì)陰離子表面活性劑的測(cè)定》（GB/T 7494—1987）中的亞甲藍(lán)分光光度法具有簡(jiǎn)便、快捷和設(shè)備易操作等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛用于LAS的測(cè)定。但在運(yùn)用該方法測(cè)定陰離子表面活性劑的過(guò)程中，明顯存在一些不足，比如操作煩瑣、必須進(jìn)行三次萃取等，且很多實(shí)驗(yàn)也證明萃取時(shí)間和操作過(guò)程對(duì)實(shí)驗(yàn)有較大的影響。同時(shí)，使用有毒的氯仿會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染，且氯仿的使用量較大，一個(gè)樣品需要消耗50 mL的氯仿。筆者對(duì)該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中存在的問(wèn)題進(jìn)行了嘗試性的改進(jìn)和優(yōu)化，通過(guò)減少氯仿的使用量和反復(fù)萃取的次數(shù)，得出了較好的樣品重復(fù)性測(cè)定結(jié)果和較高的加標(biāo)回收率，以期優(yōu)化該方法。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試劑和儀器

主要試劑包括新制備超純水、氫氧化鈉（AR級(jí)，粒狀）、硫酸（AR級(jí)）、氯仿（AR級(jí)）、一水磷酸二氫鈉（AR級(jí)）和酚酞（指示劑級(jí)）。

儀器：紫外可見分光光度計(jì)，配有10 mm的比色皿；250 mL的分液漏斗，配有聚四氟乙烯（PTFE）活塞。

1.2 方法設(shè)計(jì)

試驗(yàn)方法分為以下2步：①通過(guò)延長(zhǎng)萃取過(guò)程中的振搖時(shí)間，考察不同萃取次數(shù)對(duì)萃取效果的影響，在保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的前提下，篩選出最佳萃取次數(shù)；②通過(guò)考察萃取溶劑氯仿的不同萃取量，篩選出最佳使用量。

2 結(jié)果和討論

2.1 充分振搖對(duì)萃取次數(shù)的影響

從表1中可以看出，隨著萃取次數(shù)的增加，可更徹底地萃取出陰離子表面活性劑，但從質(zhì)控偏離10%以內(nèi)的允許范圍看，減少萃取次數(shù)能完全滿足測(cè)定要求，從而減少煩瑣的操作次數(shù)。萃取次數(shù)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響如表1所示。

2.2 溶劑用量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響

從表2中可以看出，減少氯仿的用量后，仍能得到較佳的線性關(guān)系，但氯仿用量過(guò)少會(huì)增大測(cè)定空白值，導(dǎo)致樣品加標(biāo)回收率降低。因此，20 mL為最佳使用量。溶劑用量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響如表2所示。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)對(duì)水質(zhì)陰離子表面活性劑測(cè)定過(guò)程中的萃取次數(shù)和有機(jī)溶劑氯仿使用量的考察，在保證標(biāo)準(zhǔn)曲線最佳線性的基礎(chǔ)上，有效優(yōu)化了操作，可對(duì)未來(lái)相關(guān)試驗(yàn)的改進(jìn)和優(yōu)化提供數(shù)據(jù)支持。

參考文獻(xiàn)

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〔編輯：張思楠〕