許愛華 何云馨 趙秀健 王 鵬 孫倩蕓
(1.山東省計量科學研究院,濟南250014;2.天津市靜??h計量檢定所,天津301600;3.天津市計量監督檢測科學院,天津300192)
目前高壓平流泵大量應用在液相色譜儀和離子色譜儀中,其作用主要是將樣品和流動相以穩定的流速導入色譜柱、檢測器等儀器系統中,保證樣品能夠精確檢測,素有色譜儀器的“心臟”美譽。高壓平流泵的檢測項目主要有:泵耐壓測試、泵流量設定值誤差及泵流量穩定性誤差[1]。耐壓能力是高壓平流泵的一個重要指標,對于色譜儀器系統,在允許壓力范圍內應無泄漏;一個完整的、密封完好的系統是得到準確結果的良好保障。
現行的泵耐壓評價方法為堵住泵出口從而使壓力升高,得到期望的壓力值。此方法存在3個問題:一是用儀器自配的壓力傳感器確定泵壓力,不具備溯源性和公平性;二是堵泵出口的過程中,泵壓力會持續升高,無法恒定保持要求的時間(5min);如果通過調節堵頭松緊程度使壓力恒定,又非常難以調節到目標壓力值,而且這種方法與實際使用中流量增大使泵壓升高不一致,不能真正考察實際使用中泵的耐壓情況;三是通過這種提升壓力的方式,無法同時做泵流量設定值誤差和泵流量穩定性誤差[2,3]。
本文對泵耐壓的測試方法進行了研究探討,通過設計的泵耐壓的測試裝置,對離子色譜儀泵壓力升高過程進行試驗,并考察了相關參數,比如系統流量、備壓管長度的設置和選取方法,從而真實、科學地對離子色譜儀用泵耐壓情況進行考察。
高壓平流泵:UC-3281,最大耐壓值42MPa,北京優聯光電科技有限公司;
備壓管:Natural 1/16x.010x5ft 4m~10m;壓力表:1.6級,0~60MPa;電子天平:BSA224S,d=0.1mg,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司;
室溫25℃條件下,將測壓裝置的壓力表端通過管線1連接到泵后面,將備壓管端與壓力表連接。開機,通純凈水,逐步提高淋洗液的流量,并同時觀察壓力表數值。當壓力表數值達到泵耐壓值的90%時,保持流量恒定,此時壓力表保持在泵的最大耐壓值的90%上。保持5min,并檢查管路泄露情況,如果無泄露,則可認定泵耐壓測試合格。
通過調整阻尼管長度來調節備壓值,在不同備壓條件下分別檢測泵的設定值誤差及穩定性誤差。
將長度為10m的備壓管接入系統,通過流量控制器不斷提高流速,來控制系統壓力,試驗數據如表1。由表1可以看出,隨著系統內流量的不斷增大,系統的壓力不斷升高,當流量穩定到一定數值時,系統壓力可以穩定到一定的數值,可見,可以通過流量控制的方式來控制系統的壓力。

表1 系統流量與壓力的關系
備壓管可以消除雙柱塞泵抽淋洗液時引起的脈沖,理論上,如果備壓管的長度合適,在適當的流量下可以使得系統壓力達到泵耐壓壓力的極限。為驗證以上理論,選取不同長度的備壓管,對系統的流量和壓力情況進行考察,試驗結果如表2所示。

表2 備壓管長度對系統壓力的影響(系統流量1.8mL/min)
由表2可以看出,隨著備壓管長度的減少,在相同的流量下,系統壓力不斷減小,對于北京優聯光電技術有限公司生產的UC-3281高壓平流泵來說,當備壓管長度為10m時,系統壓力可平穩達到其泵耐壓極限的90%(泵耐壓值為42MPa),此時,保持流量5min,可以使系統壓力恒定于該壓力,繼而進一步考察系統有無泄漏,從而判斷系統的耐壓性能。
為更客觀地評價系統的壓力情況,將經過法定計量檢定部門檢定合格的壓力傳感器串聯在備壓管與泵之間,考察標準壓力表與儀器自帶壓力傳感器的差別。結果如表3所示。

表3 儀器傳感器與標準傳感器示值對比
由表3可以看出,儀器傳感器與標準傳感器壓力示值差別不大,這說明分析儀器傳感器的準確度可以滿足要求,在使用中的儀器性能評價中,可以通過儀器自帶的傳感器粗略的進行儀器性能的評價。當然,如果要想使得評價結果更加的準確,更具有法律效力,可以通過串聯經檢定合格的壓力傳感器進行系統泵耐壓的評價。
為更好地評價高壓平流泵性能,現在不同備壓壓力條件下,測試泵的設定值誤差及穩定性偏差,結果如表4所示。

表4 不同備壓壓力下,泵流量設定值誤差及穩定性偏差 %
有表4可以看出,在不同備壓條件下,泵流量設定值誤差及泵流量穩定性均能滿足相關要求。
本研究設計的離子色譜儀泵壓力的測試裝置,該裝置可以通過流量控制的方式來控制系統的壓力;隨著備壓管長度的增加,在相同的流量下,系統壓力不斷增大。同時,串聯經過法定計量檢定部門檢定合格的壓力傳感器可得到更科學、更有法律效力的數據,從而為離子色譜儀泵耐壓能力準確地測定提供了一種可參考的方法。
[1]史乃捷,王茜,許愛華,等.JJG 823-2014《離子色譜儀檢定規程》.
[2]劉霞.離子色譜儀維護及常見故障排除,化學分析計量,2013,22(3):69-72.
[3]朱茜.離子色譜儀檢定技術及裝置的研究.鄭州大學碩士學位論文,2010,9:21.