氧化鋅脫硫劑化學(xué)成分分析方法的改進(jìn)策略

馮靜 王仁舒 鄧紅江 范志芳(六盤水師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程系，貴州 六盤水 553004)

氧化鋅脫硫劑是脫硫劑中的一種，屬于轉(zhuǎn)化吸收型，它與硫保持著一定的親和力，因此，能夠?qū)⒃现械牧蚧瘹渑c部分有機(jī)硫進(jìn)行精細(xì)脫除，此后，能夠生成硫化鋅，該物質(zhì)具有較高的穩(wěn)定性。氧化鋅脫硫劑最為顯著的特點(diǎn)便是便捷性、穩(wěn)定性、精準(zhǔn)性與硫容高，目前，對(duì)其應(yīng)用是廣泛的，它滿足了煉油與煉氣等企業(yè)的實(shí)際需求，對(duì)原料中的硫化氫、有機(jī)硫等實(shí)現(xiàn)了脫除，經(jīng)過(guò)處理后，原料中的硫?qū)?shí)現(xiàn)有效的減少，進(jìn)而利于下游工序的良好運(yùn)作，防止了硫中毒事件的出現(xiàn)。氧化鋅脫硫劑對(duì)于脫硫工藝來(lái)說(shuō)是重要的，作為重要的工藝，其效果是顯著的，當(dāng)前，在市場(chǎng)中，對(duì)其需求較大，主要是由于我國(guó)的原油進(jìn)口中含有較高的硫。

1 試劑與儀器

在實(shí)驗(yàn)中主要的試劑有鹽酸溶液、酒石酸鉀鈉、氨水溶液、六次甲基四胺緩沖溶液、乙二胺四乙酸二鈉、二甲酚橙指示液、三乙醇胺溶液、磷酸、過(guò)硫酸銨、過(guò)氧化氫溶液、硝酸、糊精、鈣指示劑、半胱氨酸、氫氧化鉀與三級(jí)水等。

在實(shí)驗(yàn)中主要的儀器有250mL燒杯，兩個(gè)錐形瓶，分別為250mL與300mL，一個(gè)滴定管、分析天平、烤箱與試驗(yàn)篩，還包括兩個(gè)量筒，分別為10mL與50mL[1]。

2 試樣溶液制備

在實(shí)驗(yàn)溶液制備中，首先，要將實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行混合，使其均勻，此后，將樣品用四分法，取出40g左右。再利用瓷研缽將其研細(xì)，此時(shí)樣品的粗細(xì)程度要達(dá)到一定的要求，即：全部通過(guò)試驗(yàn)篩便可以，對(duì)于試驗(yàn)篩的要求為，其孔徑要達(dá)到150um。再運(yùn)用四分法，取出20g左右，將其放入稱量瓶中，再將其放入到烘箱之中，烘箱的溫度為105℃左右，烘干的時(shí)間為2小時(shí)，使其達(dá)到恒重的干燥程度，此后，在干燥器冷卻后，可以將其放置在實(shí)驗(yàn)室中即可，在此基礎(chǔ)上，試樣制備成功。

將試樣進(jìn)行稱取，取出1g左右即可，將其放置在燒杯中，此時(shí)的燒杯為250mL，采用少許的水量使其濕潤(rùn)，再放入鹽酸溶液20mL即可，將表面皿覆蓋其上，對(duì)燒杯進(jìn)行緩慢的加熱，使試樣達(dá)到全部溶解。在加熱后，要用水對(duì)表面皿與燒杯壁進(jìn)行沖洗，此時(shí)，試樣要稀釋到100mL左右，此后利用中性濾紙進(jìn)行過(guò)濾，并且以熱的鹽酸洗滌沉淀，這時(shí)將濾液進(jìn)行裝瓶，此時(shí)將其裝入到250mL容量瓶之中，在冷卻后，使用水進(jìn)行稀釋，到達(dá)刻度后，將其搖勻即可[2]。

3 化學(xué)成分檢測(cè)

3.1 檢測(cè)ZnO

對(duì)ZnO含量檢測(cè)過(guò)程中，首先要對(duì)試樣溶液進(jìn)行量取，量取10mL即可，將其放置在250mL的錐形瓶，并用水對(duì)其進(jìn)行稀釋，使其達(dá)到100mL。此后，將鹽酸羥胺、酒石酸鉀鈉加入其中，分別取0.2g即可，將二甲酚橙指示劑滴入3滴，并且利用氨水溶液將溶液的pH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，使其達(dá)到5，再將六次甲基四胺緩沖液加入10mL。再利用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，使其轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色。

此后，對(duì)ZnO含量進(jìn)行計(jì)算，通過(guò)兩組平行試驗(yàn)，取二者的平均值，在此基礎(chǔ)上，減少了誤差，如果絕對(duì)差值超過(guò)了0.3%，則要對(duì)滴定試驗(yàn)進(jìn)行重做。

3.2 檢測(cè)MgO

對(duì)MgO含量的檢測(cè)過(guò)程中，主要是在氨一氯化銨緩沖溶液中，借助指示劑與標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鎂和鋅的總含量，并將測(cè)定鋅時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積進(jìn)行減去，此時(shí)百年可以計(jì)算出MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

主要的試驗(yàn)步驟為取出10mL的試樣溶液，將其放入到250mL的錐形瓶之中，將其稀釋到100mL，此后，加入鹽酸羥胺、酒石酸鉀鈉，分別為0.2g，三乙醇胺溶液、氨水與氨一氯化銨緩沖溶液與指示劑等，此時(shí)，滴定的重點(diǎn)為藍(lán)色，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量進(jìn)行記錄。此后，對(duì)MgO含量進(jìn)行計(jì)算過(guò)程中，要取兩組實(shí)驗(yàn)的平均值，此時(shí)兩次測(cè)量的絕對(duì)值不能超過(guò)0.3%。

3.3 檢測(cè)CaO

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，為了檢測(cè)CaO的含量，要將試樣溶液放入到燒杯中，將25mL的試液進(jìn)行稀釋，使其達(dá)到100mL，此后，加入硝酸10滴，并將燒杯加入到80℃，如果未出現(xiàn)沉淀，則利用氨水，使溶液的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樽厣藭r(shí)加入六次甲基四胺，5mL即可，并將溶液煮沸。在此階段加入氨水，使試液達(dá)到沉淀，直至沉淀為止即可。再對(duì)沉淀進(jìn)行過(guò)濾，利用濾紙進(jìn)行過(guò)濾，將其收集到錐形瓶之中，此時(shí)的瓶為300mL，總濾液與洗滌液保持在200mL即可。

對(duì)于上述的溶液，要在其中加入糊精、半胱氨酸、三乙醇胺與氫氧化鉀等，將其進(jìn)行搖勻，并利用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，使其轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，記錄此時(shí)的消耗量。在計(jì)算過(guò)程中，要取兩組實(shí)驗(yàn)的平均值[3]。

4 結(jié)語(yǔ)

當(dāng)前，我國(guó)工業(yè)中廣泛使用著氧化鋅脫硫劑，它是由ZnO與MgO構(gòu)成的，前者所占的含量達(dá)到了90%左右，同時(shí)還含有少量的CaO與MnO2，為了實(shí)現(xiàn)對(duì)其化學(xué)成分的有效檢測(cè)，我國(guó)制定的相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，主要檢測(cè)的對(duì)象為ZnO、MgO、CaO與MnO2。根據(jù)國(guó)家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，為了實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化鋅脫硫劑化學(xué)成分的全面、準(zhǔn)確與系統(tǒng)的檢測(cè)，本文介紹了相應(yīng)的操作方法，通過(guò)對(duì)操作的改進(jìn)，旨在保證氧化鋅脫硫劑化學(xué)成分檢測(cè)工作的有序與高效開展。

[1]王安友,郭曙強(qiáng),潘晉波等.負(fù)載型氧化鋅脫硫劑的實(shí)驗(yàn)研究[J].煤炭轉(zhuǎn)化,2010,01:16-21.

[2]曲廣杰,賈洪義,李長(zhǎng)途等.合成氣生產(chǎn)過(guò)程中氧化鋅法脫硫的幾點(diǎn)認(rèn)識(shí)[J].化工設(shè)計(jì)通訊,2013,01:9-14.

[3]馮新民,謝龍.淺析氧化鋅脫硫劑的工業(yè)應(yīng)用及設(shè)備防護(hù)[J].中國(guó)高新技術(shù)企業(yè),2011,03:44-45.