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模糊評價結合響應面實驗優化黑蒜軟糖配方

2015-03-24 07:04:59胡虹敏徐錦令張黎明
食品工業科技 2015年5期
關鍵詞:實驗

胡虹敏,張 民,*,李 鑫,徐錦令,張黎明,蘭 玲

(1.天津科技大學食品工程與生物技術學院,天津 300457;2.徐州黎明食品有限公司,江蘇徐州 221000)

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模糊評價結合響應面實驗優化黑蒜軟糖配方

胡虹敏1,張 民1,*,李 鑫1,徐錦令1,張黎明2,蘭 玲2

(1.天津科技大學食品工程與生物技術學院,天津 300457;2.徐州黎明食品有限公司,江蘇徐州 221000)

本研究以黑蒜為主要原料,在單因素實驗的基礎上,對黑蒜軟糖配方進行4因素3水平的響應面實驗設計,并結合模糊數學綜合評判對軟糖進行感官評價,以確定軟糖的最佳配方。實驗結果表明:模糊數學綜合評判可以客觀而準確地對黑蒜軟糖感官質量進行綜合評判。經優化后的黑蒜軟糖的最佳配方為:糖溶液添加量、黑蒜勻漿添加量、卡拉膠添加量、檸檬酸添加量的配比為55.37∶18.36∶1.92∶0.57(質量比)在此條件下制得的軟糖色澤光亮、口感獨特、具有黑蒜特有的風味。

模糊數學綜合評判,黑蒜軟糖,響應面

黑蒜又名黑大蒜、發酵黑蒜,是用新鮮的生蒜,帶皮放在高溫高濕的環境里發酵60~90d,讓其自然發酵制成的食品[1]。黑蒜的含糖量是鮮蒜的5倍,蛋白質含量是鮮蒜的2倍,而脂肪含量是鮮蒜的二分之一[2],微量元素同大蒜相比也有明顯的提高,這都對維持人體生命活動具有重要意義[3]。它首先由日本發明,近年來傳入中國。因其在保健等領域內占有越來越重要的地位,引起人們的普遍關注。經國內外研究發現黑蒜具有抗腫瘤[4]、抗氧化[5]、提高免疫力[6]等作用。但是,目前黑蒜的市場占有率并不是太高,很多人還不了解黑蒜,而且黑蒜的價格相對來說也比較高。以黑蒜為主要原料研制軟糖,不僅成本較低,而且口感獨特、風味誘人,易于消化吸收。在充分利用原料和保存黑蒜豐富營養的同時,提高黑蒜的附加值,豐富黑蒜制品的種類,使黑蒜更加廣泛地普及到人們的日常生活中。

在黑蒜軟糖開發研制過程中,感官質量評價控制至關重要,因感官評價依賴各種感官特征,結構復雜,使結果難于準確表達[7]。模糊數學綜合評判法由于考慮了各項指標權重差異以及應用模糊關系綜合評判,克服了感官評價的主觀性和片面性,使評定結果更趨于合理性。本實驗以黑蒜為主要原料,采用響應面分析法和模糊數學綜合評價法確定軟糖的最佳配方,為生產黑蒜軟糖提供技術參數。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

黑蒜 按照文獻自制[8];卡拉膠 福建省綠麒食品膠體有限公司,食品級;葡萄糖漿 鄲城財鑫糖業有限責任公司,食品級;白砂糖 光明食品集團,食品級;檸檬酸 天津均堯聯贏生物試劑有限公司,食品級。

JYL-A070九陽料理機 九陽股份有限公司;WAY-2W阿貝折光儀 上海精密科學儀器有限公司;XMTD-204顯數式電熱恒溫水浴鍋 天津歐若儀器儀表有限公司;GZX-9070MBE電熱鼓風干燥箱 上海博訊實業有限公司醫療設備廠。

1.2 實驗方法

1.2.1 工藝流程

1.2.2 操作要點 黑蒜勻漿制備:黑蒜去皮以后與水按質量比1∶1打漿備用;糖漿原液制備:白砂糖2.5份加到1份熱水中,放到90℃水浴鍋中,待其全部溶解后再將葡萄糖漿加入其中攪拌均勻,然后將黑蒜勻漿加入漿液中,攪勻備用;卡拉膠預處理:將1份卡拉膠加到30份冷水中使其溶脹1h。使用前在90℃水浴鍋中熱溶;熬糖:將制作好的糖漿原液加入到卡拉膠溶液中,在100℃水浴鍋中熬煮,熬糖過程中要不停攪拌加速水分蒸發,待可溶性固形物含量達到65%即可;調酸:將檸檬酸與水按質量比1∶1配成溶液加入到熬好的糖液中,攪勻即可澆模,冷卻成型;干燥:將成型的糖坯移入45℃的鼓風干燥箱中烘至含水量為15%左右即得黑蒜軟糖。

1.2.3 單因素實驗設計 白砂糖和葡萄糖漿比例的確定:固定糖液添加量60g、卡拉膠添加量1.5g、黑蒜勻漿添加量12g、檸檬酸添加量0.5g、以白砂糖和葡萄糖漿比例分別為3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3設置5水平的單因素實驗。糖溶液添加量的確定:固定白砂糖和葡萄糖漿比例為1∶1、卡拉膠添加量1.5g、黑蒜勻漿添加量12g、檸檬酸添加量0.5g、以糖液添加量分別為40、50、60、70、80g設置5水平單因素實驗。卡拉膠用量的確定:固定白砂糖和葡萄糖漿比例為1∶1、糖液添加量60g、黑蒜勻漿添加量12g、檸檬酸添加量0.5g、以卡拉膠的添加量分別為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5g設置5水平單因素實驗。黑蒜勻漿添加量的確定:固定白砂糖和葡萄糖漿比例為1∶1、糖液添加量60g、卡拉膠添加量1.5g、檸檬酸添加量0.5g、以黑蒜勻漿添加量分別為4、8、12、16、20g設置5水平單因素實驗。檸檬酸添加量的確定:固定白砂糖和葡萄糖漿比例為1∶1、糖液添加量60g、卡拉膠添加量1.5g、黑蒜勻漿添加量12g,以檸檬酸添加量分別為0.4、0.5、0.6、0.7、0.8g設置5水平單因素實驗(糖液添加量是白砂糖和葡萄糖漿的總量)。

1.2.4 響應面實驗設計 在單因素實驗的基礎上,選取糖液、卡拉膠、黑蒜勻漿、檸檬酸添加量四個因素,以感官評分為響應值進行優化實驗。實驗因素水平編碼設計見表1。

2.進一步優化政府財政支出結構,提高政府公共服務財政支出效率。針對性地改變公共服務財政結構,減少用于經濟建設類的地方財政開支,加大公共服務領域資金在地方財政的比重,擴大對公共教育、醫療衛生、社會安全服務等方面的財政支出。在地方政府財政收入約束下,增強地方基本公共服務有效供給能力,關鍵是要提高政府公共服務財政支出效率。要充分發揮政府公共服務財政支出的杠桿作用和撬動能力,充分吸引民間資本投入教育、醫療、衛生和社會保障等基本公共服務領域,積極探索民間資本在基本公共服務領域的盈利模式。政府公共服務財政支出應重點放在基礎設施和共享平臺的建設。

表1 響應面實驗因素水平編碼表Table 1 Factors and levels of response surface experiments

1.2.5 模糊數學模型的建立 因素集為U={色澤U1,組織狀態U2,口感U3,風味U4};評語集為V={差V1,較差V2,一般V3,較好V4,好V5};其中,差(1分),較差(2分),一般(3分),較好(4分),好(5分)。

權重的確定[9]:采用“0~4評判法”確定每個因素的權重,得到權重集X={0.18,0.26,0.29,0.27},即色澤18分、組織狀態26分、口感29分、風味27分。

建立模糊矩陣,對每一個被評價的因素建立一個從U到的V模糊關系R。矩陣R可以通過對單因素的評判獲得,即從Ui著眼而得到單因素評判,構成R中的第i行。

即R=(rij),i=1,2,…,4;j=1,2,…,5。

1.2.6 評定人員的選擇及評定標準 邀請10名經過培訓和篩選的具有食品專業背景的研究生組成評價小組,分別對黑蒜軟糖的色澤、組織狀態、口感、風味進行感官評定,評價標準如表2所示。

2 結果與分析

2.1.1 白砂糖與葡萄糖漿比例的確定 軟糖制作過程中,只使用白砂糖達不到純正溫和的甜度,因其具有結晶性所以使用量過高時,軟糖不僅糖體較硬、甜味較重、還容易返砂。而葡萄糖漿具有溫和的甜味和保濕性,適量葡萄糖漿可以阻止糖果返砂、延長糖果儲存期[11]。根據最大隸屬度原則,由圖1可以看到,當比例為2∶1時對應的峰值最大,評語為“較好”。當比例為1∶2和1∶1時峰值雖然不是最大,但對應的評語為“較好”,表明比例對軟糖品質的影響較小,因此確定白砂糖與葡萄糖漿的比例為2∶1進行后續實驗。

表2 黑蒜軟糖評分項目表Table 2 Score table of black garlic sort candy

圖1 白砂糖與葡萄糖漿不同比例的模糊關系曲線Fig.1 The fuzzy relation curve of white sugar and glucose syrup in different proportions

2.1.2 糖液添加量的確定 糖液添加量對黑蒜軟糖品質的影響比較大[12]。根據最大隸屬度原則,由圖2可以看到,當糖液添加量為40g時對應的峰值最大,評語為“一般”,而且峰值左邊出現一個次峰,表明峰值向低位移動,產生重心偏移;當糖液添加量為50g時對應的峰值與40g時相差不大,評語為“好”而且評語比較集中,表明評審員的綜合意見比較一致,所以確定糖液添加量為50g。當糖液添加量高于60g時,評分明顯降低,這主要是因為甜味掩蓋了軟糖的酸味和黑蒜味。

2.1.3 卡拉膠添加量的確定 卡拉膠賦予軟糖硬度、咀嚼度等特性。用量過少無法形成凝膠,用量過多又會使軟糖變得太硬,難以咀嚼。根據最大隸屬度原則,由圖3可以看到,當卡拉膠添加量為1.5、2.0g時對應的峰值最大,評語為“較好”,表明卡拉膠添加量為1.5g、2g都可以。當卡拉膠添加量為2.5g時對應的峰值雖然不是最大,但評語呈上升趨勢,當1.0g時評分比較差,說明適當增加卡拉膠的用量有助于改善軟糖品質,所以最終確定卡拉膠用量為2.0g。

圖2 不同糖液添加量的模糊關系曲線Fig.2 Fuzzy relation curve of different amount of addition of sugar solution

圖3 不同卡拉膠添加量的感官品質模糊關系曲線Fig.3 Fuzzy relation curve of different amount of addition of carrageenan

2.1.4 黑蒜勻漿添加量的確定 黑蒜勻漿添加量直接影響到黑蒜軟糖的風味和色澤,添加量太少黑蒜味不突出,添加太多,黑蒜味又會太重,而且糖體表面粗糙并發硬。根據最大隸屬度原則,由圖4可以看到,當黑蒜勻漿添加量為16g和20g時對應的峰值最大,評語為“較好”,模糊關系曲線完全一致,所以本著節約成本的原則,選擇黑蒜勻漿添加量為16g。

圖4 不同黑蒜勻漿添加量模糊關系曲線Fig.4 Fuzzy relation curve of different amount of addition of black garlic pulp

2.1.5 檸檬酸添加量的確定 根據最大隸屬度原則,由圖5可以看到,即使是少量的檸檬酸對軟糖的品質都有很大影響,當檸檬酸添加量為0.6g時評價結果的峰值最大,評語為“好”。所以選擇檸檬酸添加量為0.6g。當檸檬酸添加量高于0.6g時,感官評分明顯下降,可能是過量的檸檬酸破壞了卡拉膠在形成膠體時的網狀結構,導致糖體變軟,而且過酸掩蓋了軟糖的風味,因此影響了感官品質。

圖5 不同檸檬酸添加量的模糊關系曲線Fig.5 Fuzzy relation curve of different amount of addition of citric acid

2.2 響應面法優化實驗

對上述實驗數據進行多元回歸擬合,得到糖液(A)、卡拉膠(B)、黑蒜(C)、檸檬酸(D)多項回歸方程為:

感官評分=-8.23620-1.71392A+117.16913B+12.22086C-671.74756D-0.87100AB+0.10050AC+17.40492AD-1.05750BC+20.65000BD-4.08125CD -0.030976A2-23.15478B2-0.34382C2+524.42852D2-7.56755×10-3A2B-3.12500×10-4A2C-13.52285AD2+4.26689×10-3A2B2

對該模型進行顯著性檢驗及方差分析[13],結果見表4。

由回歸模型系數的顯著性檢驗結果可以看到,模型的一次項中A(糖液添加量)、C(黑蒜漿添加量)極顯著、D(檸檬酸添加量)顯著,且影響大小依次為A>C>D,交互項中除了AB交互項沒有顯著差異外,其它交互項均有顯著差異,其中CD具有極顯著性。二次項A2、B2極顯著,C2、D2高度顯著。因此可以說明,響應值的變化比較復雜,各因素對感官評分的影響不是一個簡單的線性關系。

為了更加直觀的反映各因素交互作用對感官評分的影響,利用軟件繪制3D曲面圖,通過每個曲面的彎曲弧度來判斷各因素之間的交互效應,弧度越大說明交互效應越強。從圖6~圖11可以看到,除了圖6的曲面比較平緩,其余均呈不同程度彎曲。說明卡拉膠和糖液兩因素之間的交互效應不明顯,其它因素之間均有交互效應,其中圖11隨著黑蒜勻漿和檸檬酸添加量的升高,感官評分先增大后減小,而圖7、圖9、圖10與之趨勢相似,但圖11的響應曲面圖相對較陡,所以交互效應最大。從圖8可以看出,隨著檸檬酸添加量的增大感官評分先增大后減小,而且只有當糖液添加量大時變化較明顯,因此二者的交互影響為一般顯著。這與顯著性檢驗結果一致。

表3 響應面實驗設計及結果Table 3 Experimental design and results of response surface

圖6 糖液和卡拉膠對感官評分影響的響應曲面圖Fig.6 Response surface plot of the effects of sugar solution and carrageena on the sensory score

表4 模型的顯著性檢驗及方差分析Table 4 Significant test and variance analysis of model

圖7 糖液和黑蒜勻漿對感官評分影響的響應曲面圖Fig.7 Response surface plot of the effects of sugar solution and black garlic pulp on the sensory score

圖8 糖液和檸檬酸對感官評分影響的響應曲面圖Fig.8 Response surface plot of the effects of sugar solution and citric acid on the sensory score

圖9 黑蒜勻漿和卡拉膠對感官評分影響的響應曲面圖Fig.9 Response surface plot of the effects of black garlic pulp and carrageena on the sensory score

圖10 卡拉膠和檸檬酸對感官評分影響的響應曲面圖Fig.10 Response surface plot of the effects of carrageena and citric acid on the sensory score

注:*為p<0.05,具有顯著性;**為p<0.01,具有極顯著性;***為p<0.0001,具有高度顯著性。回歸系數R2=0.9612,R2Adj=0.8914. 通過回歸方程,并結合3D曲面圖分析得到黑蒜軟糖最佳實驗組合點為:糖液添加量55.37g、卡拉膠添加量1.92g、黑蒜勻漿添加量18.36g、檸檬酸添加量0.57g,在此條件下感官最佳得分為81.93。

為驗證響應面法所得結果的可靠性,采用上述條件做了5次驗證實驗,結果得出軟糖感官評分為

圖11 檸檬酸和黑蒜勻漿對感官評分影響的響應曲面圖Fig.11 Response surface plot of the effects of citric acid and black garlic pulp on the sensory score

82.23±0.41,與理論預測值81.93非常接近。因此,響應面法分析得到的優化配方數據可靠,具有實用價值。

3 結論

本研究將模糊數學綜合評價應用于黑蒜軟糖的研制中,解決了在感官評價中各種指標的評分差異以及感官評價人員之間評價結果差異的復雜問題,增強了評價結果的客觀性和可靠性,并結合響應面分析法優化軟糖配方。研究結果得到黑蒜軟糖最佳配方為:糖液添加量、黑蒜勻漿添加量、卡拉膠添加量、檸檬酸添加量的配比為55.37∶18.36∶1.92∶0.57(質量比),按該配方制得的黑蒜軟糖色澤光亮、口感獨特、具有黑蒜特有的風味。

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Application of fuzzy evaluation combined with response surface test inthe formulation optimization of black garlic gelatinous candy

HU Hong-min1,ZHANG Min1,*,LI Xin1,XU Jin-ling1,ZHANG Li-ming2,LAN Ling2

(1.College of Food Engineering and Biotechnology,Tianjin University of Science & Technology,Tianjin 300457,China;2.Xuzhou Liming Food Co.Ltd,Xuzhou 221000,China)

The purpose of this paper was to prepare a new kind of soft candy with black garlic as the raw material.The four factors and three levels of response surface experiment was designed on the basis of single factor experiment,which combined with fuzzy comprehensive evaluation to determine the best formula.The experimental results showed that:fuzzy comprehensive evaluation can objectively and accurately judge the sensory quality of black garlic soft candy.The optimized process parameters for soft candy was as follows:the content ratio of sugar solution,black garlic pulp,carrageenan,citric acid was 55.37∶18.36∶1.92∶0.57.The soft candy was of bright color,unique taste attractive and black garlic flavor.

fuzzy mathematics comprehensive evaluation;black garlic gelatinous candy;response surface

2014-07-08

胡虹敏(1989-),女,碩士,研究方向:營養與功能食品。

*通訊作者:張民(1972-),男,博士,教授,研究方向:食品添加劑與功能性食品。

TS246.5

B

1002-0306(2015)05-0258-06

10.13386/j.issn1002-0306.2015.05.046

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