響應面法優化鴨肉的脈動正負壓腌制工藝

殷燕濤,諸永志,卞 歡,吳海虹,徐為民，*,王道營,耿志明,劉 芳,張牧焓

(1.江蘇省農業科學院農產品加工所,江蘇南京 210014;2.揚州大學食品科學與工程學院,江蘇揚州 225127)

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響應面法優化鴨肉的脈動正負壓腌制工藝

殷燕濤1,2,諸永志1,卞 歡1,吳海虹1,徐為民1，*,王道營1,耿志明1,劉 芳1,張牧焓1

(1.江蘇省農業科學院農產品加工所,江蘇南京 210014;2.揚州大學食品科學與工程學院,江蘇揚州 225127)

為了提高肉制品的腌制效率,采用脈動正負壓腌制技術,以鴨胸肉為原料,選取壓力值、真空度、脈動比(真空保持時間/加壓保持時間)為影響因素,以腌制過程中鴨肉鹽吸收量為響應值,在單因素實驗基礎上,根據中心組合(Box-Behnken)實驗設計原理,對脈動正負壓技術在鴨肉腌制中的工藝參數進行優化。結果表明脈動正負壓腌制最佳工藝條件:壓力值為0.12MPa、真空度為0.084MPa、脈動比為1.56,在此條件下腌制后的鴨肉中的鹽分含量理論值為3.71%,實驗驗證值為3.65%,相對誤差為1.64%,說明采用響應面優化得到的脈動正負壓腌制鴨肉的工藝參數準確可靠,為鴨肉的快速腌制提供了一定的技術參考。

鴨肉,脈動正負壓,快速腌制,響應面法

傳統腌臘肉制品因其肉質緊密、色澤誘人、香味濃郁,深受民眾喜愛[1]。在腌臘肉制品工業中最重要也最耗費時間的一個生產步驟是原料肉的腌制,原料肉腌制時間的長短直接影響著生產企業的生產效率和經濟利益[2]。研究表明改變腌制時的外在壓力可加快腌制速度并且可以改善肉的品質。Yashoda[3]研究了0.25、0.50、0.75MPa不同壓力值對羊肉腌制的影響,結果表明與常壓腌制相比,經過壓力腌制的羊肉中的鹽分含量提高了15%～45%,剪切力下降了24%～48%,持水力提高了10%～21%。張立彥[4]探討了真空對豬肉腌制時食鹽滲透規律及品質變化的影響,結果表明食鹽滲透速率常數隨真空度的增加而先增大后減小。Jin Guo-feng[5]對豬肉采取了脈動壓技術(加壓與常壓結合)進行腌制,結果表明脈動壓技術可以顯著提高豬肉的腌制速率、并可以提高豬肉的持水力和嫩度。Deumier[6-7]采取了脈動真空技術(真空與常壓結合)腌制火雞排,結果表明脈動真空腌制促進了雞肉與腌制液的充分接觸,顯著提高了火雞排的腌制速率常數,并且腌制速率受脈動比(真空保持時間/常壓保持時間)的影響。加壓腌制、真空腌制、脈動加壓腌制、脈動真空腌制都可以顯著提高肉的腌制速率及改善腌制肉的品質,但將真空技術與加壓技術相結合運用于肉品的腌制卻鮮有報道。本文將真空與壓力相結合,探討脈動正負壓(真空與加壓相結合)對鴨肉腌制的影響,以期為脈動正負壓在肉品快速腌制中的應用提供一定的科學理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

冷凍鴨胸肉購買于山東天惠食品有限公司,實驗前將鴨胸肉在4℃冰箱中解凍24h,將解凍后的鴨胸肉修剪成5cm×4cm×1cm、重量為50±1g的肉塊作為實驗材料。

氯化鈉、冰乙酸、亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、硝酸銀、硫酸鐵銨、硫氰酸鉀(均為分析純) 國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

T25數顯勻漿機 德國IKA公司;電子天平 意大利BEL公司;數字恒溫水浴鍋 常州國華電器有限公司;萬用電爐 天津市泰斯特儀器有限公司;烘箱 上海索譜儀器有限公司。

脈動正負壓腌制設備由江蘇省農業科學院農產品加工所自行設計,如圖1所示主要有空氣壓縮機,真空泵、壓力容器、真空表、壓力表、球閥組成。

圖1 真空壓力腌制設備Fig.1 Vacuum and pressure curing equipment

1.3 實驗方法

1.3.1 脈動正負壓腌制工藝 將鴨肉與腌制液按照質量比為1∶2.5的投料比(確保肉完全浸沒在腌制液里)放入脈動正負壓腌制設備中,按照真空→加壓→真空,不斷循環的方式進行腌制,一個循環周期為30min。腌制在室溫下進行,腌制一定時間后將鴨肉取出,用吸水紙吸干肉塊表面的水分。以不添加外在的真空和壓力的常壓腌制作為對照。

1.3.2 單因素實驗設計

1.3.2.1 腌制時間對鴨肉鹽吸收量的影響 將鴨肉置于質量濃度為8%的腌制液中,壓力值保持在0.1MPa,真空度保持在0.08MPa,脈動比為1.5,每隔2h取一次樣,研究鴨肉鹽吸收量隨腌制時間的變化。

1.3.2.2 真空度對鴨肉鹽吸收量的影響 將鴨肉置于質量濃度為8%的腌制液中,壓力值保持在0.10MPa,脈動比為1.5,腌制時間為4h,研究不同真空度(0.02、0.04、0.06、0.08、0.10MPa)對鴨肉鹽吸收量的影響。

1.3.2.3 壓力值對鴨肉鹽吸收量的影響 將鴨肉置于質量濃度為8%的腌制液中,真空度保持在0.08MPa,脈動比為1.5,腌制時間為4h,研究不同壓力值(0、0.05、0.10、0.15、0.20MPa)對鴨肉鹽吸收量的影響。

1.3.2.4 脈動比對鴨肉鹽吸收量的影響 脈動比即脈動正負壓腌制過程中真空腌制時間與加壓腌制時間的比值。將鴨肉置于質量濃度為8%的腌制液中,真空度保持在0.08MPa,壓力值保持在0.10MPa,腌制時間為4h,研究不同脈動比(0.5=10min∶20min、1=15min∶15min、1.5=18min∶12min、2=20min∶10min)對鴨肉鹽吸收量的影響。

1.3.3 脈動正負壓腌制工藝參數的優化 根據單因素實驗確定各因素的取值水平范圍,結合Box-Behnken的中心組合實驗設計原理,分別選壓力值、真空度、脈動比作為自變量,以腌制后鴨肉鹽吸收量作為響應值進行響應面優化實驗。其組合設計水平取值及編碼見表1。每個實驗進行3次重復,實驗結果取平均值。

表1 Box-Behnken設計因素水平編碼表Table 1 Factors and levels of Box-Behnken design

1.3.4 鹽分含量的測定 參照國家標準GB/T 12457-2008《食品中氯化鈉的測定》中的間接沉淀滴定法[8]。

1.4 數據統計分析

每個樣品重復測定3次,取平均值,采用Design-Expert 8.0和Origin 8.5進行數據分析和繪圖。

2 結果與分析

2.1 單因素實驗結果

2.1.1 腌制時間對鴨肉鹽吸收量的影響 由圖2可以看出,隨著腌制時間的延長,鴨肉中的鹽分含量逐漸增加。前4h的腌制速度較快,4h后的腌制速度比較緩慢。脈動正負壓腌制的鴨肉鹽吸收量始終高于常壓腌制。腌制是滲透壓維持平衡的過程[9],在腌制的初期,腌制液的滲透壓遠遠高于鴨肉中的滲透壓,此時腌制液中的NaCl滲入鴨肉中,鴨肉中的水分流出到腌制液中。隨著腌制時間的延長,腌制液與鴨肉的滲透壓差值逐漸減小,鹽分的滲透速率也隨之減緩。脈動正負壓腌制是一種把真空和壓力結合起來的腌制工藝。肉塊在真空和壓力的作用下發生交替的疏張與壓迫從而造成了肉塊中各個小環境的壓力不斷地發生不規則的變化。在真空腌制下,真空促使溶解在肌肉組織中的氣體得到釋放,從而有利于腌制液的滲入[10],在壓力腌制下,腌制液在壓力的作用下被壓入肌肉中[5],使得肉塊更加充分的與腌制液接觸從而提高了腌制速度。在工業生產過程中,考慮到時間成本,不可能一味延長腌制的時間來提高肉中NaCl的含量,且延長腌制時間也容易導致肉制品的腐敗變質,鑒于脈動正負壓腌制在4h后的腌制速度較為緩慢,因此將后續的脈動正負壓腌制時間設定為4h。

圖2 腌制時間對鴨肉鹽分吸收量的影響Fig.2 Effect of brining time on NaCl gain in duck

2.1.2 真空度對鴨肉鹽吸收量的影響 由圖3可以看出,隨著真空度的增大,鴨肉中的鹽分含量先升高后降低,當真空度為0.08MPa時鴨肉中的鹽分含量達到最大。當真空度從0.02MPa增大到0.08MPa時,鴨肉中的鹽分含量顯著升高(p<0.05),當真空度從0.08MPa增加到0.10MPa時,鴨肉中的鹽分含量顯著降低(p<0.05)。這是由于一方面,真空腌制利用了由壓差引起的水動力學(Hydrodynamic Mechanisms,HDM)機理和變形松弛現象(Deformation Relaxation Phenomena,DRP)[11-12]來降低滲透時的阻力,改善了腌制液的滲透條件;另一方面,真空腌制時鴨肉細胞間的氣泡和水分不斷被擠出,形成氣孔后肉樣組織發生膨脹,細胞間距增大,有利于腌制液的進入[13]。當真空度增加到一定值時,腌制液往肉中的滲透速率加快,但在壓力的作用下,肉的脫水速率也加快,此時鴨肉對腌制液的吸收量減小,從而造成了鴨肉中鹽分含量較低。這與張立彥[5]采用真空技術研究豬肉食鹽滲透規律發現,隨著真空的增大,腌制滲透速率常數先增大后減小的結果是一致的。因此選擇0.06、0.08、0.10MPa三個水平的真空度進行響應面實驗。

圖3 不同真空度對鴨肉鹽吸收量的影響Fig.3 Effect of vacuum level on NaCl gain in duck

2.1.3 壓力值對鴨肉鹽分吸收量的影響 由圖4可以看出,隨著壓力值的上升,腌制后的鴨肉中的鹽分含量也逐漸升高。當壓力值在0～0.10MPa時,鴨肉中的鹽分含量增速較快,當壓力值在0.10～0.20MPa時鴨肉中的鹽分含量增速較緩慢。這是由于外加的壓力可以提高腌制時的滲透壓,隨著壓力值的增大,鴨肉的組織結構會發生一定的變化。當壓力值達到一定程度時,鴨肉由于壓力作用而發生的組織結構變化達到最大,繼續增大壓力則不會提高腌制速率。因此選擇0.05、0.10、0.15MPa三個水平的壓力值進行響應面實驗。

圖4 不同壓力值對鴨肉鹽吸收量的影響Fig.4 Effect of pressure level on NaCl gain in duck

2.1.4 脈動比對鴨肉鹽吸收量的影響 由圖5可以看出,隨著脈動比值的增加,鴨肉中的鹽分含量呈現出先上升后下降的趨勢,在脈動比為1.5時,鴨肉中的鹽分含量達到最大值。隨著真空保持時間的增加,鴨肉中的鹽分含量也隨之升高,但是真空保持時間增加到一定程度后,鴨肉中的鹽分含量隨之下降。這是由于當真空保持時間較短、壓力保持時間較長時,鴨肉的氣孔沒有完全打開,肉中的氣泡和水分沒有完全排出,不利于腌制液與肉塊的充分接觸;而當真空保持時間較長、壓力保持時間較短時,腌制液不能夠充分地被擠壓進鴨肉中,進而造成腌制速率降低。羅環[14]在醉魚間歇式真空浸漬快速入味的研究中發現,在真空和常壓循環腌制的過程中,隨著循環率(真空保持時間/常壓保持時間)的增大,魚塊含糖量呈先增加后減少的趨勢,這與本文的研究結果是相一致的。

圖5 脈動比對鴨肉鹽吸收量的影響Fig.5 Effect of vacuum time/pressure time on NaCl gain in duck

2.2 響應面優化實驗結果與分析

2.2.1 響應面模型擬合及方差分析 按照BBD實驗方案進行實驗,得到的結果見表2。利用 Design Expert 8.0軟件進行多元回歸擬合,得到以鹽分含量為目標函數的二次多項回歸方程:

Y=3.66+0.14A+0.18B+0.079C+0.05AB-0.075AC+0.058BC-0.23A2-0.46B2-0.21C2

式(1) 表2 響應面實驗設計與結果Table 2 Experimental design and results for response surface methodology

對該回歸模型進行方差分析,由表3可知,該回歸模型p<0.0001,表明該模型達到極顯著水平,失擬項不顯著(p=0.9056>0.05),說明未知因素對本實驗結果干擾很小[15]。模型的決定系數R2=0.9855,說明該模型能較好地反映脈動正負壓腌制鴨肉工藝中鹽分含量與壓力值、真空度和脈動比之間的關系[16]。

回歸方程中各自變量對腌制后鴨肉中的鹽分含量(響應值)影響的顯著性由F檢驗來判定,概率p的值越小,則相應變量的顯著程度越高[17]。回歸方程系數的顯著性分析結果(表3)表明,A項、B項、A2項、B2項C2項的p<0.0001,說明A、B、A2、B2、C2項對響應值有著極顯著的影響,C、AB、AC、BC項的p<0.05,說明C、AB、AC、BC項對響應值有著顯著影響。

表3 回歸方程各項方差分析Table 3 Regression equation of the analysis of variance

2.2.2 響應面交互作用分析與顯著因素最佳值的確定 各因素間交互作用的響應曲面如圖6～圖8所示,三個曲面的坡度均較陡,說明壓力值與真空度、壓力值與脈動比、真空度與脈動比之間均存在顯著的交互作用[18]。通過 Design-Expert 8.0.6軟件分析計算得出,當壓力值為0.12MPa、真空度為0.084MPa、脈動比為1.58時鴨肉中的鹽分含量達到最大值3.71%。在此基礎上進行驗證實驗,3次平行實驗鴨肉中的鹽分含量分別為3.63%、3.66%和3.66%,平均值為 3.65%,與理論預測值的相對誤差為1.64%。說明應用響應面法對脈動正負壓腌制鴨肉工藝參數優化準確可靠,具有實際可操作性。

圖7 壓力值和脈動比對鹽分含量的交互影響Fig.7 Interactive effect of pressure level and vacuum time/pressure time on salt content

圖8 真空度和脈動比對鹽分含量的交互影響Fig.8 Interactive effect of vacuum level and vacuum time/pressure time on salt content

3 結論

3.1 在脈動正負壓腌制鴨肉工藝中,壓力值、真空度、脈動比對腌制后鴨肉中的鹽分含量有著顯著性影響。鴨肉中的鹽分含量在真空度為0.02～0.08MPa時隨著真空度的增大而上升,當真空度大于0.08MPa時鹽分含量隨著真空度的增加而減小;鴨肉中的鹽分含量隨著壓力值的增大而上升,在壓力值為0～0.10MPa時鴨肉中的鹽分含量上升速度較快,壓力值為0.10～0.20MPa時鴨肉中的鹽分含量上升速度較慢;鴨肉中的鹽分含量隨著脈動比的增大先上升后下降,當脈動比為1.5時鴨肉中的鹽分含量最高。

3.2 以壓力值、真空度、脈動比為影響因素,以腌制后鴨肉中的鹽分含量為最終評價指標進行響應面優化分析,得出壓力值與真空度、壓力值與脈動比、真空度與脈動比之間存在顯著的交互作用,得到的模型的決定系數R2=0.9855,優化得到的脈動正負壓腌制鴨肉的最佳工藝參數為:壓力值0.12MPa、真空度0.084MPa、脈動比1.56。

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灌裝機械發展亟待自主知識產權核心技術

灌裝機械在食品機械行業中發展較快，不論是休閑食品還是飲料、飲用水，都離不開灌裝設備。但是就我國的灌裝機械制造行業來看，對技術的重視程度不夠，擁有自主知識產權核心技術的企業更是寥寥。未來，還需要不斷提高產品研發能力，做到與時俱進。

我國灌裝機械制造行業主要是通過技術引進和測繪、仿制國外設備發展起來的。幾十年來，一直重復著這樣一個過程：落后-引進-仿制-落后。目前，具備自主研發能力的企業寥寥無幾，而真正掌握具備國際先進水平的自主知識產權核心技術的更是鳳毛麟角。灌裝機械制造行業缺乏知識產權意識，不僅對自主研發的新技術、新產品缺乏專利權保護意識，而且肆意仿造抄襲他人產品技術，讓市場變得混亂，令用戶難辨真偽，開發者遭受巨大損失，在這種情況下，一些堅持自主開發的企業也步入抄襲的行列，整個行業就演變成互相抄襲的混亂局面。

造成這種現象的根本原因不在于是否應該引進技術、是否應該仿制，而是在于如何正確地看待技術研發。我國灌裝機械制造行業有待建立科學技術是核心競爭力的發展觀念，不在乎今天能夠賺取多少利潤，而應該在乎如何能更好地滿足用戶。當把滿足用戶需求放在第一位，用戶自然會慢慢變多，企業自然會慢慢變大、變強。我國灌裝機械制造行業應緊緊把握市場的需求，積極研發適應市場需求的技術和產品，打造自己的核心競爭力。

來源：慧聰食品工業網

Optimization of the technical parameters for pulsed vacuum andpressure combined brining of duck muscle

YIN Yan-tao1,2,ZHU Yong-zhi1,BIAN Huan1,WU Hai-hong1,XU Wei-min1,*,WANG Dao-ying1,GENG Zhi-ming1,LIU Fang1,ZHANG Mu-han1

(1.Institute of Agricultural Products Processing,Jiangsu Academy of Agricultural Sciences,Nanjing 210014,China;2.College of Food Science and Engineering,Yangzhou University,Yangzhou 225127,China)

To improve the salting efficiency,the pulsed vacuum and pressure combined brining was applied to accelerate the salting process. With the salt content of duck breast muscle as the response value,the effect of pressure,vacuum and vacuum holding time/pressure holding time on the salt contents of duck breast meat were studied by single factor design. Based on the single factor experiments,the pulsed vacuum and pressure combined brining were optimized by response surface methodology according to the Box-Behnken central composite designs experiment. Results showed that the optimum parameters for pulsed vacuum and pressure combined brining were at the pressure of 0.12MPa,vacuum of 0.084MPa,and the vacuum holding time/pressure holding time of 1.56. Under these conditions,the predicted salt content and the actual salt content were 3.71% and 3.65% respectively,the deviation was 1.64%. The optimized of the pulsed vacuum and pressure combined brining parameters of salted duck by response surface analysis methods was accurate and reliable,which gaved a technical reference for the fast salting of duck muscle.

duck meat;pulsed vacuum and pressure technology;fast salting;response surface methodology

2014-07-08

殷燕濤(1989-)，男，碩士研究生，主要從事肉品加工與質量控制研究。

*通訊作者:徐為民(1969-)，男，博士，研究員，主要從事肉品加工與質量控制研究。

國家自然科學基金資助項目(31271891)；江蘇省水產三新工程項目(J2012-4)；江蘇省農業科技自主創新資金(CX(13)3081)。

TS251.1

B

1002-0306(2015)05-0213-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.05.036