一種新型接收工藝在四氯化鍺蒸餾中的應用*

汪 洋， 劉 閱

(南京中鍺科技股份有限公司, 江蘇 南京 210016)

一種新型接收工藝在四氯化鍺蒸餾中的應用*

汪 洋， 劉 閱

(南京中鍺科技股份有限公司, 江蘇 南京 210016)

通過介紹全自動多級四氯化鍺接收器的構造和應用，著重闡述了全自動多級四氯化鍺接收器在實現設備自我保護、工藝自動化以及節能降耗方面的積極作用。

四氯化鍺； 多級接收吸收器； 蒸餾和精餾； 節能降耗

引 言

多級接收吸收器是四氯化鍺在蒸餾和精餾過程中不可缺少的設備之一，被應用于四氯化鍺的接收和尾氣吸收。多級接收吸收器的工作效果直接影響到四氯化鍺的回收率。傳統的方式是在接收和吸收四氯化鍺時，使用石英閥門實現對接收物料的控制和排放。在長期的生產應用過程中發現，由于四氯化鍺是一種在潮濕的環境中極易發生水解的化學物質，工作環境的空氣濕度較大, 石英閥門周圍形成的積水都會造成四氯化鍺水解，產生的二氧化鍺使得此類石英閥門經常發生堵死、結死的現象，導致接收器無法工作；在維修過程中會采用敲擊閥門的方式使閥門松動,因此會因為石英材料的抗沖擊性差,而造成設備破碎、損壞，從而導致設備情況進一步惡化。除此之外，在防止四氯化鍺跑、冒、滴、漏等方面還存在不小的改進空間。

為此，根據生產實際的需要，本著保護生產設備，優化生產工藝，提高生產自動化程度的目的，南京中鍺科技股份有限公司自行研究、設計了一種新型的四氯化鍺接收和吸收工藝裝置，將其命名為“全自動多級四氯化鍺接收器”。

1 設備介紹

1.1 設備主要技術性能和參數

接收物料名稱：四氯化鍺；

吸收劑名稱：濃鹽酸；

設備材料：高純石英玻璃；

承壓強度上限：10 Pa；

焊接方式：氫氧焰焊接；

各級容器容積：45 000 mL；

有效接收容積：4 000 mL；

內置導管高低點高度差：260 mm；

導管口徑: Φ14 mm；

導管弧度:120°；

各級尾氣管口徑: Φ14mm；

注料管口徑 : Φ14 mm；

各級液面高度：240，220，200，180,160 mm；

內壁冷卻劑：冷凍鹽水。

1.2 設備構造

全自動多級四氯化鍺接收器由一個接收器和相互獨立串聯的四級吸收器組成，每個容器各包括一個雙層冷卻儲料罐和一根弧形內置出料管與主出料管道相連。各級吸收器之間以及一級吸收器與接收器之間都串聯了一根尾氣吸收管，以實現上一級四氯化鍺尾氣被下一級吸收劑吸收。圖1是剪輯若干吸收單元中的一個單元。

2 排放原理與計算

全自動多級四氯化鍺接收器的自動排放功能主要應用了虹吸原理。虹吸原理核心理論就是加在密閉容器內液體上的壓強，處處都相等。

如圖2所示，當接收器內液面達到B面時，根據連通器原理，導管內的液面會達到同樣的平面B。當接收器內液面到達A面時，液面已經超過了導管的最高點(K點)，根據一段封閉液體壓強傳遞原理，可以推斷出導管出水口的大氣壓強和接收器內液面上方的壓強相互抵消。由于液位差的緣故，部分液體會經過導管的最高點因重力作用而流出。隨后，當接收器中的液面低于導管最高點而導管內充滿液體時，根據連通器原理和液位差，接收器內的液體會繼續被導出，直到液面低于h點。

圖1 全自動多級四氯化鍺接收器

圖2 虹吸原理解析圖

假設內置導管的截面積為s，內置導管中的流體之間的空隙最高點m和空隙最低點n的距離為d1。假設為理想狀態：由PV=NRT推得

Psd1=NRT

(1)

式中P為壓強；N為空隙中擴散的流體分子數；T為環境溫度；R為常數

由式(1)得

P=NRT/(sd1)

(2)

宏觀上，由于內置導管的流體是連續的，點m與n之間的距離為零，

即d1→0

推得P→∞

因此在n點以下的液體因為重力作用向下運動的同時，m點以上的液體因為微小空隙產生了無窮大的負壓強而被連續導出，直至h點周圍沒有足夠的液體進入導管為止。

3 實際應用分析

3.1 設備的自我保護作用

石英玻璃因其具有良好的熱學性能和化學性能而被廣泛用于化學工業生產中。作為化工過程中的設備及材料，要求具備耐酸、耐高溫、耐急冷急熱、足夠的機械強度、透氣性適合要求以及高純度等性能，石英玻璃與金屬材料、普通玻璃和耐酸陶瓷相比能夠更好的滿足這些要求。因此，在設計和制造全自動多級四氯化鍺接收器時選擇了石英玻璃材料。

雖然石英玻璃具有極高的抗壓、抗折、抗拉強度，但是抗沖擊強度卻較一般材料要差。由此，在日常的生產過程中保護石英器件不受沖擊成了一個重要的任務。

全自動多級四氯化鍺接收器在設計思路上就有效地避免了這一缺點，采取內置導管自動出料的方式,替換了使用石英閥門,從而消除了因石英閥門的結死和破損給生產帶來的困擾，有效地實現了對設備的自我保護作用。

3.2 良好的氣密性

內置導管的設計最大程度地降低了因閥門和接頭太多導致的氣密性不良的風險，避免了四氯化鍺因為氣密性不良而流失。內置導管出料口與主管道之間，及各級吸收器之間的石英部件的連接都采用氫氧焰焊接,從而保證了整個吸收單元良好的氣密性，對防止四氯化鍺的跑、冒、滴、漏有良好的效果。

3.3 自動化作業

實現自動作業是設計和制造全自動多級四氯化鍺接收器的主要出發點之一。自動截流和排放的作用主要是通過內置弧形導管實現的，圖3是全自動多級四氯化鍺接收器自動接收器部分的示意圖。四氯化鍺通過出料口注入接收器內，到達內置管的入口端h點周圍，并且內置管內液面會隨其外部液面的上升而上升；當接收器內的四氯化鍺液面達到了導管的最高點(k點)時,則四氯化鍺會在重力作用下自動注入下端的主管道。隨后，當液面低于最高點k點時導管內的四氯化鍺將被虹吸導出直至最低點(h點)周圍的四氯化鍺全被導出，導管內有氣體為止。如此反復，整個過程不需要人工協助，實現了接料、排料的自動化。

圖3 全自動多級四氯化鍺接收器自動接收器部分

四氯化鍺的自動作業除了接收器部分還包括尾氣吸收部分(如圖4所示)。當四氯化鍺通過出料管道進入到接收器，產生的一級尾氣通過ac管道，按照a→b→c方向進入一級吸收器中；在一級吸收器中產生的二級尾氣通過a1c1管道，按照a1→b1→c1的方向進入二級吸收器中；如此逐級通過各級尾氣管道通入到下級吸收器中進行尾氣吸收。經過四級吸收后的尾氣含有極少量四氯化鍺，直接通入堿性溶液中,被中和回收。

一般情況下，由于一級尾氣是在四氯化鍺接收時產生，未經過吸收劑吸收，因此其中四氯化鍺的含量遠遠高于其他各級尾氣的四氯化鍺的含量，而且二級～四級尾氣中的四氯化鍺含量逐級減少，所以在各級吸收器中加入的吸收劑的用量是逐級減少的。各級吸收器中加入吸收劑的大致情況如圖5所示。

圖4 全自動多級四氯化鍺接收器自動接收器部分和尾氣吸收部分

圖5 各級吸收器中加入吸收劑的大致情況

圖6 吸收劑移動走向標識圖

3.4 節能降耗

傳統的接收工藝一般沒有充分考慮到節能降耗的問題，在各級吸收劑的用量上一般是粗略的估算之后加入到各級吸收器中，這樣造成了一些不必要的生產消耗。此外，還存在吸收劑未吸收飽和就因為生產結束而被排放的情況，這些吸收劑沒有得到充分的利用，也造成了生產成本的額外的增加。

在設計和制造全自動多級四氯化鍺接收器時，有效地兼顧了節能降耗的問題，其主要的優點之一是在一級吸收劑飽和并排放后，可以自動地將之后各級未飽和的吸收劑轉移到前一級的吸收器中，作為前一級尾氣的吸收劑，從而保證各級吸收劑的充分利用。

如圖6所示，當一級吸收器中的液面因為吸收四氯化鍺達到飽和狀態，液面到達最高點k1點，其內吸收劑連同被吸收的四氯化鍺按h1→k1的方向一同被導出，注入出料主管道⑦，再進入到儲存設備。在此過程中，二級吸收器內的部分吸收劑連同溶解在其中的四氯化鍺按c1→b1→a1方向一同因負壓作用，進入一級吸收器中；同理，其后各級部分吸收劑也分別按相同的走向進入到前一級吸收器中。隨后，通過各級酸閥補充吸收劑到合適的位置，進行后續的吸收過程。

4 結束語

(1)隨著四氯化鍺生產規模的不斷擴大和企業精細化生產管理進程的不斷推進，全自動多級四氯化鍺接收器因其在減少跑、冒、滴、漏和實現自動化接料、吸收等方面的優越性，正逐步取代傳統的四氯化鍺接收設備。

(2)全自動多級四氯化鍺接收器的使用成本相對較低，降低了企業的成本壓力。

(3)值得注意的是該設備是石英材料制品，共用性不強。建議相關企業和科研單位在采用該全自動多級四氯化鍺接收器時，不要簡單套用本文的技術參數和設備尺寸，應當根據需要處理的物料的實際情況，進行必要的計算之后訂制加工。

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2014-08-23

汪 洋(1978—)，男，工程師。電話：13851428650

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