一種新的海帶提取碘的實驗方法探析

伏勁松+李樹偉+彭蜀晉+王萍

摘要：對海帶中提取I2實驗中存在的灰化、過濾操作時間長、萃取劑毒性大等不足進行了實驗探析。實驗采用蒸餾水直接浸泡海帶、浸泡液H2SO4酸化、H2O2氧化、石油醚萃取、堿水反萃取酸化提取的方法。實驗時間由原來的1.5h縮短至10min，實驗現(xiàn)象明顯、重現(xiàn)性好，非常適用于課堂演示及學(xué)生實驗。

關(guān)鍵詞：海帶；碘的提取；實驗改進；化學(xué)實驗教學(xué)

文章編號：1005–6629（2015）1–0049–02 中圖分類號：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

從海帶中提取碘的實驗在高中化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)（2003）中的必修與選修模塊均有要求。人教版高中化學(xué)教材《化學(xué)2》實驗4-2和選修6《實驗化學(xué)》實驗2-3就是兩個實例。這兩個實驗在教學(xué)實踐中存在一些問題，經(jīng)檢索2002～2014/02期間的文獻(xiàn)，共有7篇相關(guān)的實驗改進的文章。然而這些文章的共同問題是實驗耗時過長，不宜作為演示實驗來進行。本實驗采用新的提取和檢驗方法，在較短的時間內(nèi)即可完成，并且以實驗中提取碘的濃度、實驗操作時間作為評價指標(biāo)，對改進前后的實驗方案做了比較研究。

1 實驗過程

1.1 儀器及藥品

海帶（福州海林有限公司生產(chǎn)）樣品，石油醚（AR），蒸餾水（自制），10%H2O2，3 mol/L H2SO4，NaOH，燒杯，分液漏斗，膠頭滴管，北京普析通用UV-1901紫外-可見分光光度計。

1.2 實驗流程圖

1.3 操作步驟

取5g干海帶用剪刀剪碎成黃豆粒大小，25℃下20mL水于50mL燒杯中浸泡2min，獲得海帶浸提液，用膠頭滴管將燒杯中浸提液15mL全部轉(zhuǎn)移到另一50mL燒杯中，向該燒杯中分別滴加10滴3 mol/L的H2SO4和1mL 10%的H2O2溶液，混勻，靜置2min。量取2mL該溶液于小試管中加入淀粉溶液，將前面燒杯中剩余的溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，將10mL石油醚分3次加入分液漏斗中，振搖，靜置分層后的石油醚溶液轉(zhuǎn)移至500mL大燒杯中。

1.4 碘含量的測定

為了便于比較改進后的實驗方案與教材原實驗方案的優(yōu)劣，以提取碘的濃度和實驗時間（實驗時間以iphone-4手機秒表作為計時工具）作為考察標(biāo)準(zhǔn)，進行評價。在濃度評價中采用紫外-可見分光光度計，在200～800nm范圍內(nèi)測定經(jīng)H2SO4酸化和H2O2氧化后的I2的水溶液的吸收光譜，確定最佳吸收波長為460nm，再于460nm處測定I2的水溶液的吸光度值。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法確定所提取I2的濃度。

2 海帶提取方式的實驗探析

根據(jù)文獻(xiàn)[1]，海帶中碘的含量一般在0.3%以上，最高可達(dá)0.9%。存在于海帶植物細(xì)胞中的碘88.3%為碘離子，10.3%為有機碘，1.4%為IO3-的形式。我們通過反復(fù)實驗，確定了用水浸提的方案，研究結(jié)果表明：控制好實驗條件，水可以有效地穿過細(xì)胞壁，提取的效果完全可以達(dá)到實驗的要求。

人教版《化學(xué)2》的實驗4-2中提取的碘離子的濃度不高，實驗效果不明顯，實驗的操作時間較長，不宜作為課堂演示實驗，而改進后的實驗操作時間僅為數(shù)分鐘。

由表1中的數(shù)據(jù)可以看出，灼燒灰化的方法提取出的I2的平均含量，較蒸餾水浸提法提取的I2含量要低。因此用蒸餾水浸提代替灼燒法能滿足實驗的要求。

3 海帶過濾方法的實驗探析

人教版《化學(xué)2》（必修）的實驗4-2方案采用煮沸溶解和過濾，過濾操作的時間長，需要20min左右[2]，同時濾紙會不同程度地吸附溶液中的碘，造成碘離子的損失，在定性實驗中這種損失不會造成實驗的失敗，但是在定量實驗中將使得定量準(zhǔn)確性降低。

改進后的方案：無需煮沸，無需過濾，不使用酒精燈和濾紙，直接用膠頭滴管從燒杯中吸取浸出液轉(zhuǎn)移到小燒杯中備用，I2的損失明顯減少，同時實驗時間明顯縮短。

改進后的方案：滴加10滴3 mol/L的H2SO4，加入10%的H2O2溶液1mL。提取效果好，實驗現(xiàn)象明顯。在實驗的過程中規(guī)定用量既減少了藥品的浪費，也避免了因為藥品過量產(chǎn)生的副反應(yīng)干擾實驗，同時增加了實驗的重現(xiàn)性。

改進后的方案：加入石油醚作萃取劑，萃取后的上層溶液（石油醚層），轉(zhuǎn)移至回收燒杯中，用NaOH強堿反萃取石油醚中的碘，然后用硫酸酸化的方式將石油醚中的碘進行回收（發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)與從CCl4中反萃取然后酸化一致）或者敞口放置。

從表中的數(shù)據(jù)可以看出，用CCl4和石油醚萃取效果基本一致，因此可以用石油醚代替CCl4且保證了實驗者的健康。同時由于石油醚良好的揮發(fā)性，敞口放置一段時間，碘單質(zhì)就能很好地從石油醚中分離出來，有利于碘單質(zhì)的回收利用，避免了不必要的浪費。

6 結(jié)論

本文通過大量的實驗，建立了一種新的從海帶中提取碘的實驗方法。通過改變提取方式、過濾方法、控制H2SO4和H2O2溶液加入量和萃取劑的變化，節(jié)省了時間，整個實驗過程所用時間大約10min。環(huán)境污染物排放少，實驗現(xiàn)象明顯，結(jié)果具有較好的重現(xiàn)性，實驗成本大大降低，有利于中學(xué)化學(xué)課堂進行演示實驗、分組實驗以及學(xué)生實驗。

參考文獻(xiàn)：

[1]金俊，林美嬌主編.海藻的利用與加工[M].北京：科學(xué)出版社，1998：18，131.

[2]蒲生財.海帶中碘的提取與檢驗實驗改進[C].中國化學(xué)會第三屆關(guān)注中國西部地區(qū)中學(xué)化學(xué)教學(xué)發(fā)展論壇論文集，蘭州：2011，296～297.

[3]蓋利剛，段秀全等.電位滴定-雙氧水氧化法從海帶中提取碘[J].無機鹽工業(yè)，2011，43（1）：52～55.