賈廣軍
(中國石油化工股份有限公司天津分公司煉油部,天津300000)
氣相色譜英文簡稱為GC,最早于20世紀(jì)50年代提出,自此一直廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究等領(lǐng)域,可以說是一項非常重要的科學(xué)技術(shù)成就,也是一門新穎的物質(zhì)分析、分離技術(shù)。從固定相的物理狀態(tài)來說,氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。
最早在1952年,James和Martin提出了氣液相色譜法,并發(fā)明了第一臺氣相色譜檢測器,其主要是通過一個連接在填充柱出口的滴定裝置來檢測脂肪酸的分離,根據(jù)滴定溶液體積與時間的關(guān)系作圖,就能得到積分色譜圖。
1954年,Ray又提出了熱導(dǎo)計,開創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜檢測器的新時代。1958年,Gloay首次提出將毛細管應(yīng)用于氣相色譜儀中的設(shè)想。同年,McWillian和Harley又同時發(fā)明了火焰離子化檢測儀(FID)。而Lovelock發(fā)明的氬電離檢測器,使檢測方法的靈敏度提高了2~3個數(shù)量級。
1960—1970年間,雖然氣相色譜技術(shù)的研究進展非常迅速,柱效大大提高,但經(jīng)濟的發(fā)展對分析精度提出了痕量分析的要求,隨之出現(xiàn)了一系列選擇性好、靈敏度高的檢測器,比如Lovelock發(fā)明的電子俘獲檢測器(ECD),1966年Brody等發(fā)明的火焰光度檢測器(FPD),1974年Bischoff和Kolb發(fā)明的電加熱的氮磷檢測器(NPD),1976年美國HNU公司推出的實用窗式光電離檢測器等。同時,電子技術(shù)的迅猛發(fā)展,推動了檢測器在結(jié)構(gòu)和電路上的重大突破。
1980年,彈性石英毛細管柱得到了廣泛應(yīng)用,這就對檢測器提出了反應(yīng)快、靈敏度高、外形精巧、選擇性好等要求。而計算機和軟件技術(shù)的發(fā)展,使FID、ECD、NPD的靈敏度和穩(wěn)定性有了大幅度的提高。……