化學分析方法的選擇與質量控制

邢雅琴

（寧夏產品質量監督檢驗院，寧夏 銀川 750001）

產品質量分析不僅針對成品，而是涵蓋產品生產的全過程，即從原料的選擇到進入生產線生產再到產品出廠都需要嚴格的質量監督檢驗，只有這樣才能保證產品的質量和消費者的使用安全。在進行產品質量分析時，要嚴格按照相關標準，研究分析產品的每一項質量特性，及時找出存在的質量隱患。當下，產品質量問題頻發，如何保證出廠產品的質量，避免不合格產品進入市場已經成為產品化學分析界的一大難題。

1 分析方法的選擇原則和主要依據

1.1 分析目的及確定準確度

對產品進行化學分析的目的是，弄清產品中各種元素含量，完成產品合格檢測，同時保證生產能夠順利進行。實際的研究分析并非一帆風順，會出現許多預料之外的問題，這時就到了考驗分析人員專業知識和工作經驗的時候，他們的能力決定著生產的繼續進行。化學分析不僅適用于產品質量檢驗，在現實生活中也有應用。化學分析法的應用并沒有預想的那么簡單，往往會耗費人們大量時間和精力，所以在運用這一方法時最好依據一定的標準，提高分析的準確性，降低分析難度。在對產品進行質量分析時，必須要對產品的各項質量特性進行一一檢驗，對產品質量嚴格把關，保證出廠產品的質量，只有這樣才能保證產品的銷售，為企業帶來收益。一般情況下，運用儀器進行分析，比如多元素自動檢測儀、碳硫分析儀、光譜分析儀等等，能進一步確定出產品質量特性。不過，并非所有實驗室都有能力配備這些儀器，對于一些小規模的實驗室來說，在進行業務范圍內的檢測時可采用濕法系統化的方法進行分析。例如：電化學分析法。

1.2 確定準確度的具體方式

進行化學分析的目的是保證產品質量，分析的準確度對于產品質量有著至關重要的影響。所以準確度的保證也成了產品質量分析中的一大難題。目前最常見的就是用一樣標準物質去衡量化學分析的準確度。然而，標準物質也很難確定，所以加標回收的方法就會被一些分析人員套用，但此種方法并不十分科學。因為即便是在完全回收的情況下所確定的標準物質也還是會有出現誤差的可能性，這僅僅從一個側面表明了標準檢測的準確性，但卻無法在分析過程中明確表現出誤差。

1.3 分析方法的靈活運用

完成一種分析方法的全部步驟并不意味著分析工作的結束，在進行分析工作時應該選擇多種方法，準備好各種方法應用時所需的設備。儀器分析側重于痕量、微量和常量金屬元素的分析， 濕法分析側重于微量、常量和高含量金屬元素（ 包括純度）分析及非金屬元素的分析。標準法和非標準法也應按材料特性、工藝要求、分析成本和分析室技術水平靈活運用，方法之間應進行對比試驗， 保證選用的方法準確，能夠得出比較可靠的分析結果。

2 質量控制在實施過程中的分析方法

2.1 準確運用標準物質

運用標準物質能夠比較好的驗證分析方法與分析結果的準確性。日常分析的校準樣品其實也就是標準物質。不管是出于何種目的使用標準物質，基體和被測試樣基體兩者互相匹配的標準物質才能夠被采用。作為校準樣品使用的時候，應當采用量值和試樣被測組分相近的量值的方法，并且要使其含量范圍涵蓋被測組分量值的系列標準物質、同樣的分析條件、同樣的分析方法針對標準物質實行分析，并將測定值作為依據進行線性回歸分析，最終得出線性回歸方程。

2.2 對樣品的制備與分解標準化

圖1 電化學分析法

圖2 電化學分析法

不同的產品，檢驗的各項標準也不同，所以在進行樣品制備時要重視。樣本數量以及樣本的均勻性都對樣品制備起著至關重要的作用。對于一些使用特性較為特殊的產品，在選擇樣品時，需要格外注意，例如金屬制品，應定要保證樣品的完整和密度的均勻，保證樣品表面清潔；對于一些容易被氧化的樣品則要做好防氧化措施，如在金屬表面涂上隔絕空氣的圖層；還要根據分析需要處理樣品，如除去一些不需要檢驗的部分；在取碳樣品時，崩濺出去碳晶顆粒也要仔細收集起來；對于一些硬度過高難以取樣的產品可以在不影響其性質的情況下，先軟化處理降低其硬度再進行取樣。對于盛放樣品的器皿也有嚴格的要求，不僅要清潔還必須干燥，避免樣本被污染或是化學性質發生改變。樣品的分解也有一套嚴格的評判標準：樣品分解是否完全；分解時間是否充足；是否存在人為干擾因素；被測樣品是否完整。一些分解難度太大或是難以完全分解的樣品所得出的檢驗結果可能會不準確，這是分析當中十分常見的問題。例如：電化學分析法。

2.3 空白的校正

空白來自分析試劑、試樣中與被測組分共存的組分、分析用器皿、分析用水以及環境（ 主要是空氣和灰塵）。空白影響分析結果的準確度和精密度以及檢測方法的檢出限和靈敏度， 尤其在痕量、微量元素分析和純度分析中影響明顯。所以要提高結果的準確度必須要消除或減弱空白的影響，首先應該明確空白的產生地及產生原因。以分析用水為例，由于各個階段的不足的疊加，常導致水中某種元素含量超標；使用鉻酸溶液洗滌玻璃容器時，清洗不徹底會導致對容器的鉻污染；實驗室無塵無菌防護的缺陷也很容易造成檢驗結果的偏差、使用被污染的容器進行化驗也會導致結果不準確；此外，樣品本身被污染也會出現結果偏差。不過這些因素導致的空白都能夠通過一定的方法得以消除，例如使用鹽酸溶液清洗玻璃器皿；做到無塵實驗室；處理好各個環節，保持低濃度的分析用水并隨時檢測；保持分析器皿和樣本的清潔。

空白的控制。因為各方面的因素，空白并不能完全消除，對于這種情況，就要采取相應措施盡量減弱空白的影響。尤其是在痕量分析中，如果空白值過高就會嚴重影響分析結果的精確度。減弱空白值的影響要從許多方面下手，例如選取精度更高的儀器、選用更加優質的試劑等，而且各方面應當同時改進，否則就難以收到較好的成效。在進行樣本分析時要按照同樣的方法進行一次空白試驗（ 必要時空白試驗應做平行樣）。然而僅靠做空白試驗并不能完全消除空白的影響，因為有些空白在有試樣基體和無試樣基體時的測定值會有一定的差別，所以必須重視基體的干擾。

3 化學分析質量控制工作中的各種問題

（1）分析結果的精密度與被測物質的濃度有著緊密的聯系，所以要取至少兩個有濃度差的樣品來開展分析方式精密度的價差工作。完成濃度樣品測試后，能夠對其數據開展深入的對比和分析，可以更好的體現材料的特征。

（2）實驗條件對于精密度有較大的影響，因此最好把組成固定樣品分成很多份，然后在一定時段內完成分析工作，并檢查其精密度。

（3）最好多進行幾次測定，這是減小操作誤差或特例性誤差的有效方式，能夠更好的保證試驗結果的準確性。

（4）以分析標準溶液的辦法了解方法精密度，與分析實際樣品的精密度存在一定的差異。

（5）準確度高的數據也一定要有很高的精密度，但反過來則不成立。試驗差異的分析方式對同一樣品進行測定時，所得到的結果也是不一致的，但差異化的分析方式獲得的數據卻有著很好的可比性。各個實驗室對于同一樣品的分析結果也具有很好的可比性。若同一項目未出現特殊狀況，則可以對其歷年數據進行比較。此外，應在這一前提下對標準物質的量值進行傳遞和溯源，這樣可以保證國際、行業分為內數據的一致性，并使全球范圍內、各個時段內的分析數據有很好的可比性。

4 分析方法的可靠性

4.1 靈敏度

單位濃度或單位量待測物質變化所產生的響應量的變化程度（響應大小）。A=kc+a檢出限：在給定的置信度內可從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量，高于空白值。儀器檢出限：產生的信號比儀器信噪比大3倍待測物質的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別。

方法檢出限：指當用一完整的方法，在99%置信度內，產生的信號不同于空白中被測物質的濃度。測定限：測定限為定量范圍的兩端分別為測定上限與測定下限，隨精密度要求不同而不同。測定下限：在測定誤差滿足規定基礎上，可以獲得較為準確的待測物質的最小濃度或量，這就是測定下限。測定上限則是指在測定誤差符合有關標準的基礎上，使用規定的方式獲得定量測量物質的最大濃度及量。

4.2 能夠很好的體現分析試驗室和分析者的工作能力

若樣品內待測物質和空白值位于相同的數量級時，空白值的大小和波動性對于最終分析結果的準確性有著極大的影響，尤其是對測定下限的影響更大。若空白值以引入雜質為主，則不會受到波動的很大影響。若空白值以污染為主，則其受到波動的影響較大。

5 準確性

5.1 分析前的質量的保證與質量控制

采樣的質量保證包括：采樣、樣品處理、樣品運輸和樣品儲存的質量控制。要確保采集的樣品在空間與時間上具有合理性和代表性，符合真實情況。進行采樣工作時，最重要的就是保證樣品的真實性，要符合時空的要求，并且確保樣品分析前不會出現物理或化學性質的改變。采樣過程質量保證的基本要求。應具有有關的樣品采集的文件化程序和相應的統計技術。要切實加強采樣技術管理，嚴格執行樣品采集規范和統一的采樣方法。應建立并保證切實貫徹執行的有關樣品采集管理的規章制度。采樣人員切實掌握和熟練運用采樣技術、樣品保存、處理和貯運等技術，保證采樣質量。建立采樣質量保證責任制度和措施，確保樣品不變質，不損壞，不混淆，保證其真實、可靠、準確和有代表性。

5.2 如何保證抽樣工作的高質量

開展采樣工作時，通常會使用現場空白、運輸空白、現場平行樣、現場表樣、質控樣空白、設備空白、材料空白的方式開展實時監控工作。采樣樣品的質量對于工作質量有著很大的影響，采樣質量、實驗室分析、數據管理質量儀器決定著分析數據的可信性。現場加標樣、質控樣的總量通常要占到樣品總量的1/10，還要保證各批的樣品至少為2個。設備、材料空白就是用純水浸泡設備或材料后獲得的樣品，它們主要用于采樣設施及材料污染情況的檢查。

結語

社會經濟不斷發展，產品質量檢驗的難度與復雜程度也在不斷提高，對于化學分析技術及相關設備的要求也在逐步加大。隨著科學技術的發展，技術層面的難題都將被一一解決。技術人員在進行分析工作的同時要不斷的對相關知識進行學習，以求更牢固的掌握分析技能，對產品進行化學分析，為產品質量提供保障。

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