比色法測定鴨油中的丙二醛

任雪梅等

摘要：利用丙二醛與硫代巴比妥酸在高溫和酸性條件下能發生縮合反應生成粉紅色產物三甲川來測定鴨油中酸敗產生的丙二醛。本方法的加標回收率為87.0%～93.2%，檢出限為0.02mg/kg，可用于鴨油中丙二醛含量的測定。

關鍵詞：鴨油；丙二醛；酸敗；比色法

中圖分類號：Q657.31文獻標識號：A文章編號：1001-4942（2014）01-0117-03

鴨油受到光、熱、空氣中氧氣的作用發生酸敗反應，分解出醛、酸之類的化合物，丙二醛就是其中一種。關于丙二醛含量的檢測報道較多的是植物[1，2]、飼料[3，4]以及一些糧食[5]中丙二醛含量的檢測，動物油脂中丙二醛含量的檢測研究相對較少，主要是豬油中丙二醛含量的檢測[6]。對于鴨油中丙二醛含量的檢測，國內外尚無相關的研究報道。

筆者在前人研究的基礎上，通過大量實驗，利用丙二醛與硫代巴比妥酸（TBA）在高溫和酸性條件下縮合反應形成的粉紅色產物三甲川（3，5，5′-三甲基惡唑2，4-二酮）于538nm處有最大吸收峰，以此來測定鴨油中丙二醛的含量，進而推導出鴨油的酸敗程度。該方法應用于大量樣品檢測，效果理想。

1材料與方法

1.1試驗材料

市場購買的鴨油。

1.2試劑與儀器

1.2.1試劑丙二醛標準品，Sigma公司，99.9%；硫代巴比妥酸（TBA），國藥集團化學試劑有限公司，生化試劑；三氯乙酸、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），國藥集團化學試劑有限公司，分析純；三氯甲烷，分析純。

硫代巴比妥酸（TBA）溶液：準確稱取硫代巴比妥酸（TBA）0.288g溶于水中，加熱至全溶澄清，然后冷卻并稀釋至100ml，相當于0.02mol/L。

三氯乙酸混合液：準確稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml。

1.2.2儀器紫外可見分光光度計；電子天平，感量0.1mg；電子振蕩恒溫水浴鍋。

1.3試驗方法

1.3.1鴨油中丙二醛的提取稱取在70℃水浴上融化均勻的鴨油試樣10g（精確至0.0001g），置于100ml具塞三角瓶中，加入50ml三氯乙酸混合液，振搖30min（振搖過程保持鴨油融溶狀態），用雙層濾紙過濾，除去油脂、濾渣，重復用雙層濾紙過濾一次，濾液用于比色測定。

1.3.2標準曲線的繪制①丙二醛標準溶液的制備：準確稱取丙二醛0.1575g，溶解于水中，超聲10min，轉移至500ml容量瓶中，定容，搖勻，得100μg/ml的丙二醛標準儲備液。準確移取10.00ml上述標準儲備液稀釋至100ml，得10μg/ml的丙二醛標準使用液。

②標準溶液系列的配制及測定：準確移取丙二醛標準使用液（10μg/ml）0.05、0.10、0.20、0.30、0.35、0.40ml于25ml納氏比色管中，即得一組含量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、3.5、4.0μg的丙二醛標準溶液系列。用三氯乙酸混合液定容至5ml，加入5.00mlTBA溶液，混勻，加塞，置于100℃水浴內保持40min，取出，放置100min，加入三氯甲烷，搖勻，靜止，分層，放置15min，吸出上清液于538nm處比色，所得數據見表1。以吸光度為橫坐標、丙二醛含量為縱坐標繪制標準曲線，所得標準曲線為y=0.1749x+0.0057，相關系數R=0.9993。endprint

摘要：利用丙二醛與硫代巴比妥酸在高溫和酸性條件下能發生縮合反應生成粉紅色產物三甲川來測定鴨油中酸敗產生的丙二醛。本方法的加標回收率為87.0%～93.2%，檢出限為0.02mg/kg，可用于鴨油中丙二醛含量的測定。

關鍵詞：鴨油；丙二醛；酸敗；比色法

中圖分類號：Q657.31文獻標識號：A文章編號：1001-4942（2014）01-0117-03

鴨油受到光、熱、空氣中氧氣的作用發生酸敗反應，分解出醛、酸之類的化合物，丙二醛就是其中一種。關于丙二醛含量的檢測報道較多的是植物[1，2]、飼料[3，4]以及一些糧食[5]中丙二醛含量的檢測，動物油脂中丙二醛含量的檢測研究相對較少，主要是豬油中丙二醛含量的檢測[6]。對于鴨油中丙二醛含量的檢測，國內外尚無相關的研究報道。

筆者在前人研究的基礎上，通過大量實驗，利用丙二醛與硫代巴比妥酸（TBA）在高溫和酸性條件下縮合反應形成的粉紅色產物三甲川（3，5，5′-三甲基惡唑2，4-二酮）于538nm處有最大吸收峰，以此來測定鴨油中丙二醛的含量，進而推導出鴨油的酸敗程度。該方法應用于大量樣品檢測，效果理想。

1材料與方法

1.1試驗材料

市場購買的鴨油。

1.2試劑與儀器

1.2.1試劑丙二醛標準品，Sigma公司，99.9%；硫代巴比妥酸（TBA），國藥集團化學試劑有限公司，生化試劑；三氯乙酸、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），國藥集團化學試劑有限公司，分析純；三氯甲烷，分析純。

硫代巴比妥酸（TBA）溶液：準確稱取硫代巴比妥酸（TBA）0.288g溶于水中，加熱至全溶澄清，然后冷卻并稀釋至100ml，相當于0.02mol/L。

三氯乙酸混合液：準確稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml。

1.2.2儀器紫外可見分光光度計；電子天平，感量0.1mg；電子振蕩恒溫水浴鍋。

1.3試驗方法

1.3.1鴨油中丙二醛的提取稱取在70℃水浴上融化均勻的鴨油試樣10g（精確至0.0001g），置于100ml具塞三角瓶中，加入50ml三氯乙酸混合液，振搖30min（振搖過程保持鴨油融溶狀態），用雙層濾紙過濾，除去油脂、濾渣，重復用雙層濾紙過濾一次，濾液用于比色測定。

1.3.2標準曲線的繪制①丙二醛標準溶液的制備：準確稱取丙二醛0.1575g，溶解于水中，超聲10min，轉移至500ml容量瓶中，定容，搖勻，得100μg/ml的丙二醛標準儲備液。準確移取10.00ml上述標準儲備液稀釋至100ml，得10μg/ml的丙二醛標準使用液。

②標準溶液系列的配制及測定：準確移取丙二醛標準使用液（10μg/ml）0.05、0.10、0.20、0.30、0.35、0.40ml于25ml納氏比色管中，即得一組含量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、3.5、4.0μg的丙二醛標準溶液系列。用三氯乙酸混合液定容至5ml，加入5.00mlTBA溶液，混勻，加塞，置于100℃水浴內保持40min，取出，放置100min，加入三氯甲烷，搖勻，靜止，分層，放置15min，吸出上清液于538nm處比色，所得數據見表1。以吸光度為橫坐標、丙二醛含量為縱坐標繪制標準曲線，所得標準曲線為y=0.1749x+0.0057，相關系數R=0.9993。endprint

摘要：利用丙二醛與硫代巴比妥酸在高溫和酸性條件下能發生縮合反應生成粉紅色產物三甲川來測定鴨油中酸敗產生的丙二醛。本方法的加標回收率為87.0%～93.2%，檢出限為0.02mg/kg，可用于鴨油中丙二醛含量的測定。

關鍵詞：鴨油；丙二醛；酸敗；比色法

中圖分類號：Q657.31文獻標識號：A文章編號：1001-4942（2014）01-0117-03

鴨油受到光、熱、空氣中氧氣的作用發生酸敗反應，分解出醛、酸之類的化合物，丙二醛就是其中一種。關于丙二醛含量的檢測報道較多的是植物[1，2]、飼料[3，4]以及一些糧食[5]中丙二醛含量的檢測，動物油脂中丙二醛含量的檢測研究相對較少，主要是豬油中丙二醛含量的檢測[6]。對于鴨油中丙二醛含量的檢測，國內外尚無相關的研究報道。

筆者在前人研究的基礎上，通過大量實驗，利用丙二醛與硫代巴比妥酸（TBA）在高溫和酸性條件下縮合反應形成的粉紅色產物三甲川（3，5，5′-三甲基惡唑2，4-二酮）于538nm處有最大吸收峰，以此來測定鴨油中丙二醛的含量，進而推導出鴨油的酸敗程度。該方法應用于大量樣品檢測，效果理想。

1材料與方法

1.1試驗材料

市場購買的鴨油。

1.2試劑與儀器

1.2.1試劑丙二醛標準品，Sigma公司，99.9%；硫代巴比妥酸（TBA），國藥集團化學試劑有限公司，生化試劑；三氯乙酸、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），國藥集團化學試劑有限公司，分析純；三氯甲烷，分析純。

硫代巴比妥酸（TBA）溶液：準確稱取硫代巴比妥酸（TBA）0.288g溶于水中，加熱至全溶澄清，然后冷卻并稀釋至100ml，相當于0.02mol/L。

三氯乙酸混合液：準確稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml。

1.2.2儀器紫外可見分光光度計；電子天平，感量0.1mg；電子振蕩恒溫水浴鍋。

1.3試驗方法

1.3.1鴨油中丙二醛的提取稱取在70℃水浴上融化均勻的鴨油試樣10g（精確至0.0001g），置于100ml具塞三角瓶中，加入50ml三氯乙酸混合液，振搖30min（振搖過程保持鴨油融溶狀態），用雙層濾紙過濾，除去油脂、濾渣，重復用雙層濾紙過濾一次，濾液用于比色測定。

1.3.2標準曲線的繪制①丙二醛標準溶液的制備：準確稱取丙二醛0.1575g，溶解于水中，超聲10min，轉移至500ml容量瓶中，定容，搖勻，得100μg/ml的丙二醛標準儲備液。準確移取10.00ml上述標準儲備液稀釋至100ml，得10μg/ml的丙二醛標準使用液。

②標準溶液系列的配制及測定：準確移取丙二醛標準使用液（10μg/ml）0.05、0.10、0.20、0.30、0.35、0.40ml于25ml納氏比色管中，即得一組含量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、3.5、4.0μg的丙二醛標準溶液系列。用三氯乙酸混合液定容至5ml，加入5.00mlTBA溶液，混勻，加塞，置于100℃水浴內保持40min，取出，放置100min，加入三氯甲烷，搖勻，靜止，分層，放置15min，吸出上清液于538nm處比色，所得數據見表1。以吸光度為橫坐標、丙二醛含量為縱坐標繪制標準曲線，所得標準曲線為y=0.1749x+0.0057，相關系數R=0.9993。endprint