自動測定煙煤黏結指數法的探討

曹戰釗　鄭建道　張玲芝　周群　周永豪

(安陽鋼鐵股份有限公司)

自動測定煙煤黏結指數法的探討

曹戰釗鄭建道張玲芝周群周永豪

(安陽鋼鐵股份有限公司)

摘要為了改變目前人工測定煙煤黏結指數方法的測定過程繁瑣、勞動強度大、人為影響因素多，現采用轉鼓自動試驗方法，實現自動稱量、轉鼓、放樣、取樣、計算結果、保存等，可減低勞動強度、提高勞動效率、提高測定結果的準確度、保證人員健康。

關鍵詞自動測定黏結指數轉鼓試驗

DISCUSSION ON AUTO-DETERMINATION OF CAKING INDEX FOR BITUMINOUS COAL

Cao ZhanzhaoZheng JiandaoZhang LingzhiZhou QunZhou Yonghao

(Anyang Iron and Steel Stock Co.,Ltd)

ABSTRACTIn order to change the current manual determination method of caking index for bituminous coal of which the measurement process is tedious, labor intensity is big, the artificial influence factor is many. Now, drum automatic test method is adopt to realize automatic weighing, drum, lofting, sampling, calculating, preservation and so on, thus labor intensity is reduced, work efficiency and accuracy of the measurement results are improved, the health of the operators is ensured.

KEY WORDSauto-determinationcaking indexdrum experiment

0前言

目前，煙煤黏結指數測定實驗采用人工操作，按照國標GB/T5447的要求，由試驗人員從試樣的稱量、攪拌、焦塊的稱量、轉鼓試驗、試樣的放入與取出、過篩、計算、上信息化全部采用人工操作，勞動強度大、工作效率及分析準確度較低。為了降低人員的勞動強度，提高勞動效率，同時減少人為影響因素，提高測定結果的準確度，擬在操作工程中使用黏結指數自動測定儀模擬人工操作過程，按照國標標準化作業，實現自動攪拌，自動轉鼓試驗。

1試驗部分

1.1試驗方法

由試驗人員按照煙煤和標煤的比例稱量好后，自動攪拌、壓塊、灼燒、冷卻后，將該焦塊放入黏結指數測定儀，由該儀器按照國標的要求，模擬人工操作，通過連接計算機，實現自動稱量、轉鼓、放樣、取樣、計算結果、保存等。

1.2主要試驗儀器

HH-GY/A 自動黏結指數測定儀

AL 204 電子天平(量程 0～210 g；分辨率0.1 mg )

2試驗驗證

2.1準確度試驗

為了檢驗自動測定煙煤黏結指數的準確性，采取標樣比對與分別抽取煤樣用不同的試驗方法對其的準確性進行檢驗(國標要求：黏結指數測定結果的重復性限為3，再現性臨界差為4[1])。其檢驗結果統計如下：

2.1.1重復性試驗。

隨機抽取一個煤樣，用自動測定法對其進行重復性試驗，其結果見表1。

表1　平行性試驗GRI結果

由表1可以看出，自動測定煙煤黏結指數的測定結果的差值滿足國標中有關重復性限的要求。

2.1.2方法比對

隨機抽取六個煤樣，分別按照國標要求由人工操作和使用自動測定法測定GRI值，比對結果見表2。

由表2可以看出，自動測定煙煤黏結指數的測定結果的差值滿足國標中有關再現性臨界差的要求。

2.1.3再現性試驗

使用自動法對保留煤樣進行再現性試驗，結果統計見表3。

表2　方法比對試驗GRI結果

表3　再現性試驗GRI值結果

由表3可以看出，自動測定煙煤黏結指數的測定結果的差值滿足國標中有關再現性臨界差的要求。

2.1.4準確度試驗

使用自動法對標準樣品GBW12023{GRI=82±2}進行準確度試驗，結果統計見表4。

表4　準確度試驗GRI結果

由表4可以看出，對標準樣品自動測定煙煤黏結指數的測定結果在不確定度范圍內，符合要求。

2.2精密度試驗

隨機抽取十個煤樣，用自動法進行試驗，統計結果見表5。

表5　精密度試驗GRI結果

由表5可以看出，自動測定煙煤黏結指數的測定結果的差值滿足國標中有關重復性限和再現性臨界差的要求，滿足相關精密度的要求。可以替代手工轉鼓試驗。

3檢測結果不確定度的評定

3.1根據國家標準建立煤黏結指數GRI測定的數學模型

為了評定自動煙煤黏結指數測定結果的不確定度，首先要建立數學模型。由國標知道，黏結指數的(GRI)計算公式為[1]：

m2——第二次轉鼓試驗后，篩上物的質量，g;

m——焦化處理后焦渣總質量，g。

3.2GRI值測量不確定度來源

通過分析，GRI值測量不確定度的來源由以下組成：稱樣量不準引入的不確定度u1，自動測定儀分辨的不夠引入的不確定度u2，精密度不夠不夠引入的不確定度u3，試驗方法規定的重復性限引入的不確定度uB。

3.3不確定度的評定

由于測定結果的不確定度是由幾個方面引入的，為了計算方便，可先計算各分量，最后合成。具體計算如下：

3.3.1由稱量的不準確性引起的不確定度u1的計算

人員稱量試樣總重所使用AL 204電子天平量程內最大允許誤差為0.0005 g，由于電子天平的不確定度分量中最大允許誤差最大，別的可忽略。按矩形分布將其轉化為標準不確定度[2]，此分量必須計算兩次，一次為空盤，另一次為毛重，因為每一次稱重均為獨立觀測結果，兩者的線性影響是不相關的，故由電子天平引入的標準不確定度為：

由黏結指數的數學模型可以看出，由操作人員稱量的試樣和標樣重量并沒有出現在公式中。故其引入的不確定度可與由儀器引入的不確定度不存在線性相關性。

公式中的m、m1、m2均由儀器的內置天平稱量，由其引入的不確定度可認為是由于儀器分辨率和精密度不夠引起的，可以在計算由儀器引入的不確定度時一并考慮。

3.3.2由自動測定儀的分辨率不夠引入的不確定度的計算

儀器證書上標明：儀器分辨率為0.001，故由儀器分辨率不夠引入的不確定度為：

u2=0.29×0.001=0.00029

3.3.3由精密度不夠引入的不確定度u2的計算

引用表5中精密度試驗中的數據，將其轉化成單次不確定度，則

3.3.4由方法規定的重復性限引入的不確定度uB的計算

由方法規定的重復性限為當GRI≥18時，r=3，由B類評定得

3.3.5GRI值不確定度的合成

由于合成不確定度的各個分量沒有線性關系，所以

3.3.6GRI值擴展不確定度評定

取包含因子k=2[3],則GRI值擴展不確定度 U=ku(GRI)=2.50=2.5

3.3.7結果不確定度的表示[3]

對于本試樣測定結果可表示為：

GRI=(87.8±2.5);k=2或GRI=87.8，U=2.5;k=2

4結論

(1)自動測定過程由計算機控制，實現了試驗過程中的數據m1、m2、m由計算機自動稱量，自動讀入，自動計算結果，減少了人為的誤差，提高了測定結果的準確度和精密度，檢驗結果的差值滿足標準中有關重復性限和再現性臨界差的要求。

(2)煙煤黏結指數自動測定法的應用實現了焦渣的稱量、轉鼓、取樣、放樣、過篩、數據計算、采集、上傳全部為自動化，降低了勞動強度，提高了工作效率，為使用單位及時提供數據，特別是對生產單位的配煤起到了很好的指導作用。

(3)自動測定儀密閉性好，減少粉塵污染，噪音極低，避免了噪音污染，有利于試驗人員的身體健康。

(4)轉鼓自動試驗方法測定煙煤的黏結指數，將數據保存在計算機內，可實現網絡化管理，便于數據傳輸方便查閱。

通過以上分析，可以得出：自動測定煙煤黏結指數法可以替代國標分析方法，其準確度和精密度均能滿足要求。

5參考文獻

[1]GB/T 5447-2014，煙煤黏結指數測定方法[S].

[2]中國實驗室國家認可委員會.CNAS-GL06 化學分析中不確定度的評估指南[M].北京:中國計量版社,2006:129,143.

[3]GB/T 27411-2012，檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示[S].

收稿日期：聯系人：曹戰釗，工程師，河南.安陽(455004)，安陽鋼鐵股份有限公司質量檢測處;2015—6—30