含釩高錳奧氏體鋼中碳化釩纖維狀沉淀的透射電鏡觀察

王 崗，覃作祥

(大連交通大學 材料科學與工程學院，遼寧 大連 116028)*

0 引言

碳化釩的纖維沉淀現(xiàn)象多出現(xiàn)在含釩低合金鋼的等溫轉變過程，往往是與γ→α轉變相界的遷移有關［1-2］，當奧氏體—鐵素體界面生長速度很慢時，碳化物的生長方向平行于奧氏體—鐵素體界面推進方向，生成指向α/γ界面的細條狀纖維沉淀［3］，同時在珠光體鐵素體中也存在部分相間沉淀與珠光體之間的纖維狀沉淀，這種纖維沉淀是在γ→α轉變的最后階段通過長范圍的擴散而生成［4］，共晶分解模型中認為當奧氏體—碳化物界面、奧氏體—鐵素體界面的生長速度較大時才會形成纖維狀碳化物［5］.顯然碳化釩在奧氏體鋼的纖維狀析出不同于這種低合金鋼中沉淀機制.目前，有關碳化釩沉淀粒子在奧氏體鋼中形成纖維狀析出的報道相對較少，Ainsley等人［6］對Fe-Mn-V-C奧氏體鋼不連續(xù)沉淀粒子析出用透射電鏡分析觀察時指出:碳化釩粒子的沉淀形態(tài)由邊界結構決定，纖維狀沉淀析出是在筆直晶界處形成，認為筆直晶界處具有低的多樣性，存在高密度的重合位置點陣，有利于形成有規(guī)則的細長狀纖維沉淀，但不能說明晶粒內細長的纖維狀沉淀析，朱乃平［7］也曾在Fe-Mn-Al系奧氏體鋼中觀察到纖維狀析出，但并沒有解釋這種特殊沉淀形態(tài)的形成原因.為此，本文探討了碳化釩沉淀粒子在Fe-Mn基奧氏體鋼中形成纖維沉淀的晶體學結構和影響因素.

1 實驗材料及方法

實驗所用的合金均采用工業(yè)純鐵、電解錳(經熔化去氣處理)、工業(yè)純鋁、純鉻、純釩等作為冶煉原料，在中頻感應爐充氬氣保護條件下冶煉，澆鑄成12 kg的鑄錠，合金的化學成分分別如下:Mn 為 19.45%;Al為 2.50%;C 為 0.30%;V 為1.01%;Si為 0.05%;P 為 0.007%;S 為0.024%;其余為 Fe.

在1 150℃均勻化退火，保溫2h，而后鋼錠在1150～850℃鍛成18 mm×18 mm的方棒，冷至室溫.將方棒上在1 150℃進行固溶處理后用線切割機切出適宜大小的試樣若干，每組試樣分別進行不同溫度、不同時間時效處理以及不進行時效處理.

TEM樣品先經切割后磨至30～40 μm，用沖孔器沖出φ3 mm的小圓片，最后采用Gatan離子減薄儀進行減薄.設置離子束的起始角度為8°，減薄過程中逐漸降低離子束角度，在試樣將要穿孔時將角度減小到5°，待發(fā)現(xiàn)試樣穿孔后，再將離子束入射角度減小到4°，再減薄約15 min擴大薄區(qū)，以便更好觀察.本實驗TEM觀察采用JEM-2100F場發(fā)射透射電鏡，加速電壓200 kV.

2 結果與分析

2.1 沉淀形貌和分布

圖1 合金在650℃×20 h時效處理的TEM像

Fe-20Mn-2.5Al-0.3C-1V 合金在 650℃短時間時效，由于釩含量較低，碳化物析出量少，且顆粒非常小，很難區(qū)分，隨著時效時間的延長，碳化物粒子長大，粒子形狀也變規(guī)則.在對650℃ ×20 h時效處理的TEM樣品觀察可知基體中彌散析出大量點沉淀，同時還存在一定量位錯沉淀，沉淀粒子尺寸僅為5～10 nm，如圖1(a)、1(b)所示.同時在局部區(qū)域觀察到短小且排列規(guī)則的纖維狀析出，如圖1(c)，從暗場圖1(d)可以清楚地看出這種纖維狀沉淀沿著同一方向擴展，沉淀粒子排列十分整齊，纖維狀沉淀的長度在200～500 nm.隨著時效時間的延長，沉淀粒子逐漸長大，并且出現(xiàn)一定的偏聚現(xiàn)象，650℃ ×40 h時效處理后沉淀粒子尺寸達到20 nm，沉淀粒子長大速度并不是很快，如圖2所示.從圖2(a)中可以觀察到具有一定寬度相互平行的層錯沉淀且與周圍纖維沉淀的長度相近，只是擴展方向不同.

圖2 合金在650℃×40 h時效處理的TEM像

圖3 750℃×1 h時效處理的TEM像

750℃ ×1 h時效處理后樣品進行觀察時也同樣在局部發(fā)現(xiàn)細小的纖維狀沉淀析出，如圖3(a)所示.同時在纖維狀沉淀析出處有明顯的未發(fā)生沉淀的位錯線(圖3(b))，在14 h時效處理后由于沉淀粒子粗化，纖維狀析出并不是十分明顯，但同樣可以觀察到在筆直線上的析出，纖維狀沉淀的長度達到1 000 nm.在750℃時效處理條件下同樣觀察到高密度層錯沉淀，可觀察到明顯的層錯條紋線，層錯寬度在50～100 nm，層錯之間也是相互平行，且每個層錯都由單獨的不全位錯擴展形成，故層錯也出現(xiàn)斷續(xù)的分離狀態(tài)(圖4(b)).

圖4 750℃×14h時效處理的TEM像

隨著時效溫度的提升，碳化釩析出速度加快，在800℃處理沒有觀察到明顯的基體點沉淀，主要觀察到位錯沉淀、層錯沉淀和具有細長纖維狀的沉淀，而在高溫條件下層錯擴展已經達到幾微米.800℃ ×0.2 h時效處理的樣品中TEM觀察到長度達幾微米的纖維沉淀，有趣的是部分纖維狀沉淀相交，夾角在60°左右，如圖5(a)所示.同時，這種長達幾微米的纖維沉淀，隨著時效時間的延長，數(shù)量明顯增多，在800℃ ×5 h時效處理后觀察到高密度的細長纖維析出，如圖5(b)所示.

圖5 800℃不同時效處理后的TEM像

在850℃ ×0.1 h時效處理后觀察到寬度為150 nm長度達幾微米的層錯條帶，部分層錯帶相交，夾角在60°左右，與800℃ ×0.2 h時效樣品觀察到相交的纖維狀析出有相似的角度，如圖6(a)所示.在850℃ ×0.6 h時效處理后的TEM樣品觀察到大量位錯沉淀中間分布著細長的層錯沉淀，同時在局部區(qū)域同樣觀察到筆直相交的層錯，夾角為60°左右，由薄區(qū)可明顯看到細小的沉淀粒子在層錯上有規(guī)律的線性分布(圖6(b)).

圖6 850℃不同時效處理后的TEM像

2.2 纖維沉淀分析

在高溫和較低溫下時效處理都觀察到明顯的纖維狀沉淀，較低溫下呈現(xiàn)短小態(tài)，高溫下表現(xiàn)為細長規(guī)則直線分布，但這些纖維沉淀都有一個共同特點，即周圍都分布著位錯沉淀，位錯沉淀是指在沉淀粒子在位錯線上析出，由于位錯線一般是彎曲狀態(tài)，很少有筆直的，并且更不可能是有規(guī)則的平行直線型分布，故排除這種纖維沉淀是位錯沉淀的可能，Ainsley等人［4］對Fe-Mn-V-C奧氏體鋼不連續(xù)沉淀粒子析出用透射電鏡分析觀察時指出:碳化釩粒子的沉淀形態(tài)由邊界結構決定，纖維狀沉淀析出是在筆直晶界處形成，認為筆直晶界處具有低的多樣性，存在高密度的重合位置點陣，有利于形成有規(guī)則的細長裝纖維沉淀，但不能說明晶粒內的纖維狀沉淀，這種纖維沉淀應該屬于V4C3在某一晶面上擇優(yōu)析出.

在Fe-Mn基奧氏體鋼中碳化釩沉淀粒子的析出除基體點沉淀和位錯沉淀，還存在層錯沉淀，同時在650℃ ×40 h時效處理的TEM像觀察到具有一定寬度相互平行的層錯沉淀且與周圍纖維沉淀的長度相近，只是擴展方向不同，而在高溫下時效處理層錯沉淀和纖維沉淀都的長度都比低溫下形成的長度有十分顯著變長現(xiàn)象，似乎兩者的變化處于同步狀態(tài)，同時高溫下相交的纖維沉淀的夾角與相交層錯的夾角十分接近，都在60°左右，而層錯在晶體學結構上是有一定寬度筆直的條帶，層錯沉淀通過Frank不全位錯的不斷攀移形成，在不全位錯不斷擴展的同時沉淀粒子即在層錯上形核長大，層錯上沉淀粒子的形核是與層錯生長同步進行，這樣使在層錯條帶上形成排列規(guī)則的沉淀粒子［8］.在低溫條件下形成的基體點沉淀，對不全位錯的阻礙作用較大，形成的層錯條帶則較短，在高溫條件下，沉淀粒子快速在位錯上形核長大，不形成彌散的基體點沉淀，位錯處產生應力集中，促使全位錯分解為不全位錯，通過攀移形成層錯，并伴隨沉淀粒子不斷在層錯上形核、長大.在TEM下觀察樣品時，如果層錯條帶形成是垂直于樣品觀察平面時，則只能觀察到層錯條帶的一個邊，就會出現(xiàn)沉淀粒子在一條線上規(guī)則排列的現(xiàn)象，同時在不同時效條件下觀察到的纖維沉淀和層錯沉淀都是同步變化，故認為Fe-Mn基奧氏體鋼中碳化釩纖維狀沉淀是沿著層錯線析出所觀察到的一個邊界.

3 結論

(1)Fe-20Mn-2.5Al-1V奧氏體鋼在 650～850℃時效處理后均能觀察到纖維狀沉淀粒子析出，在時效溫度低時纖維狀沉淀粒子以短小、分散式分布，在時效溫度高時則形成高密度、細長態(tài);

(2)沉淀粒子的析出對時效溫度十分敏感，恒溫下沉淀粒子的長大傾向并不顯著;

(3)Fe-20Mn-2.5Al-1V奧氏體鋼中的纖維狀沉淀成因是層錯沉淀.

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［4］CHEN M Y，YEN H W，YANG J R.The transition from interphase-precipitated carbides to fibrous carbides in a vanadium-containing medium-carbon steel［J］.Scripta Materialia，2013，68(11):829-832.

［5］劉成寶，陳輝，蔡曉輝.含釩低合金高強鋼的沉淀析出行為［J］.山東冶金，2013，35(5):24-26.

［6］AINSLEY M，COCKS G，MILLER D.Influence of grain boundary structure on discontinuous precipitation in austenitic steel［J］.Metal Science，1979，13(1):20-24.

［7］朱乃平，張彥生，師昌緒.Fe-Mn-Al系奧氏體鋼中V4C3的沉淀行為［J］.金屬學報，1988，24(Suppl.Ⅱ):SA15-SA20.

［8］VAN ASWEGEN J，HONEYCOMBE R，WARRINGTON D.Precipitation on stacking faults in Cr-Ni austenitic steels［J］.acta metallurgica，1964，12(1):1-13.