基于核磁共振技術研究頁巖自發滲吸過程

蒙冕模，葛洪魁，紀文明，高啟超，任 凱

(1.油氣資源與探測國家重點實驗室 中國石油大學，北京 102249;2.中國石油大學，北京 102249)

基于核磁共振技術研究頁巖自發滲吸過程

蒙冕模1，2，葛洪魁1，2，紀文明1，2，高啟超1，2，任 凱1，2

(1.油氣資源與探測國家重點實驗室 中國石油大學，北京 102249;2.中國石油大學，北京 102249)

頁巖儲層水力壓裂初期形成水鎖，導致壓裂液返排率低，關井一段時間后水鎖自動解除。運用低磁場核磁共振技術，研究壓裂液在頁巖自發滲吸過程中的分布特征。結果表明:砂巖和火山巖T2譜均存在3個峰，隨自發滲吸時間的增加，核磁信號振幅均勻增加，表明砂巖和火山巖自發滲吸過程中，所有孔隙均勻吸水;但頁巖T2譜具有雙峰特征，且自發滲吸過程中核磁信號振幅增加具有不對稱特征，右峰(大孔隙和裂縫)在自發滲吸初期被迅速充滿，隨自發滲吸時間的增加，左峰的左翼振幅逐漸重合，表明液體優先充滿微孔隙，右翼振幅逐漸增加，稍大孔隙逐漸被液體充填，且右翼整體向右移動，表明頁巖中出現了大量的新孔隙，新增孔隙是吸水膨脹產生的微裂縫。

自發滲吸;核磁共振;頁巖;水力壓裂

0 引言

頁巖氣開采過程中，必須對頁巖儲層實施大規模水力壓裂，才能形成工業產能。頁巖儲層壓裂過程中壓裂液返排率極低［1-4］，大量壓裂液滯留于儲層中，但關井一段時間后，產能增加，引起了業界人士的廣泛關注［5］。前人主要應用自發滲吸實驗來探討頁巖儲層中壓裂液的滯留原因［6-7］，但針對壓裂液在頁巖儲層中的自發滲吸過程尚未展開深入研究。低磁場核磁共振分析儀具有無損檢查、速度快、對樣品無規則要求等特點，已廣泛應用于石油領域的研究［8-10］。為了研究頁巖水力壓裂過程中壓裂液在儲層孔隙中的自發滲吸過程，采用低磁場核磁共振技術即時監測蒸餾水在頁巖自發滲吸過程中的分布特征。實驗中，砂巖和火山巖作為對比巖心，砂巖孔徑分布比較均勻，火山巖孔隙非均質性很強。頁巖非均質極強，該特征與火山巖具有相似性，與砂巖差距明顯，且頁巖富含有機質和原始微裂縫。油氣田開發中，砂巖儲層和火山巖儲層水力壓裂后，返排率越高，產能往往越高，但頁巖儲層開采過程中，悶井時間長、壓裂液返排率低的壓裂井，產能往往高于悶井時間短、返排率高的壓裂井。為此，通過不同巖性對比，研究頁巖水力壓裂后返排率低、產能高的機理。

1 實驗樣品和實驗過程

1.1 實驗樣品

頁巖樣品取自于重慶地區下志留統龍馬溪組地層，火山巖樣品取自于吉林英臺地區下白堊統營城組地層，砂巖樣品取自于大慶長垣地區下白堊統登婁庫組地層。重慶頁巖儲層開采過程中，出現典型的氣井壓裂液返排率低，產能高的現象。因此，選取了該地區頁巖作為研究樣品。吉林火山巖儲層和大慶砂巖儲層分別是各自巖性較好的油氣儲層。因此，選為對比巖樣。實驗前將樣品放在65℃恒溫條件下烘烤，直到質量不變，樣品基本物性參數見表1。巖樣孔隙度由氦氣孔隙度測定儀(KXD-Ⅲ型)測定，3類巖樣的孔隙度比較接近。測定巖樣脈沖滲透率儀器為超低滲透率測量儀(YRDCP200)，儀器工作流體:液體施加圍壓，氣體施加孔壓。測定條件:室溫25℃，圍壓8 MPa，孔壓5MPa。頁巖Y2孔隙度小于頁巖Y1，然而其脈沖滲透率遠大于頁巖Y1，這可能是由于頁巖Y2孔隙連通性好，火山巖和砂巖的脈沖滲透率處于2塊頁巖脈沖滲透率之間。

表1 巖樣特性及物性參數

1.2 實驗過程

核磁共振實驗中樣品大孔隙中的流體T2橫向弛豫時間長，小孔隙T2弛豫時間短，以此區分不同孔隙大小分布，同時T2振幅大小反映某一直徑孔隙總含氫核量，以此研究巖樣孔徑分布特征［11］。實驗儀器為上海鈕邁科技公司MicroMR23-025V低磁場核磁共振分析儀，磁場主頻率為23 MHz，信號疊加次數為64次，回波間隔為0.116 ms。實驗環境溫度為25℃，實驗液體為蒸餾水。

實驗步驟:①開啟低磁場核磁共振分析儀，開機預熱30 min后進行實驗，同時打開分析天平(精度0.000 1 g);②使用分析天平稱量干巖樣質量，并使用低磁場核磁共振分析儀測定其核磁T2譜;③在燒杯中加入一定量蒸餾水，將巖樣放入燒杯中，使燒杯中的蒸餾水能完全覆蓋巖樣，待自發滲吸一定時間后，取出巖樣，用吸水紙擦干表面蒸餾水，稱量自發滲吸后的巖樣質量，同時測量其核磁T2譜;④重復實驗步驟③，巖樣初期浸泡時間間隔短，后期浸泡時間間隔長，原因為前期自發滲吸速率遠遠大于后期吸水速率。

實驗結束后，在同一坐標系中繪制出同一巖樣不同自發滲吸時間的核磁T2譜，同時繪制出巖樣自發滲吸量和T2譜面積增量隨時間的變化圖。

定義自發滲吸量=自發滲吸后的質量-干巖樣質量，T2譜面積增量=T2譜面積(濕樣)-T2譜面積(干樣)。

2 結果與分析

圖1 砂巖和火山巖自發滲吸T2譜

2.1 砂巖和火山巖

砂巖S和火山巖L自發滲吸過程中的核磁T2譜變化特征見圖1。砂巖S核磁T2譜具有3個峰特征，3個峰連續分布，且左峰面積遠遠大于中峰，中峰面積大于右峰。自發滲吸前期，T2譜迅速增加，自發滲吸80 min后，T2譜面積基本穩定，隨著時間增加，T2譜在全孔徑范圍內均勻增加。表明砂巖自吸過程中，液體在所有孔隙中均勻增加，未出現部分孔隙優先滲吸現象。火山巖L的T2譜也存在3個峰現象(左峰面積遠遠大于中峰，中峰面積大于右峰)，且3個峰孤立分布。自發滲吸前期，T2譜增加較快，后期較慢，自發滲吸飽和時間長，自發滲吸80 min，T2譜面積依然逐漸增加。且隨自發滲吸時間增加，其峰兩翼對稱性增加，核磁T2譜在全孔徑范圍內均勻增加。

2.2 頁巖

圖2為頁巖自發滲吸T2譜。由圖2可知，頁巖自發滲吸過程中核磁T2譜變化特征具有特殊性。頁巖T2譜呈孤立的雙峰特征(左峰面積遠大于右峰面積)。自發滲吸前期，T2譜增加較快，自發滲吸80 min后，自吸量依然逐漸增加。其左峰的左翼隨自發滲吸時間延長逐漸重合，表明微孔隙首先被充填;其左峰的右翼振幅逐漸增加，表明其稍大孔隙中水量逐漸增加;同時左峰的右翼逐漸向右移動，表明樣品中產生了新孔隙。自發滲吸實驗過程中，發現頁巖樣品表面微裂縫逐漸增加。因此，新產生的孔隙主要為大量微裂縫。頁巖T2譜右峰面積基本無變化，表明大孔或裂縫在自發滲吸初期瞬間被充滿。

圖2 頁巖自發滲吸T2譜

2.3 實驗可信度

圖3為巖樣自發滲吸量和峰面積變化量隨時間變化規律。由圖3可知，所有樣品T2譜面積增量和自發滲吸量隨時間變化趨勢具有一致性，其中砂巖S自發滲吸量在80 min時，基本達到了穩定;火山巖L、頁巖Y1和頁巖Y2在80 min時，自發滲吸量依然增加，表明低磁場核磁共振分析儀對自發滲吸量監測結果是可靠的。

2.4 討論

砂巖和火山巖自發滲吸過程中，T2譜面積均勻增加，其主峰具有明顯的對稱性，表明液體均勻滲吸進入全部孔隙內。砂巖孔徑較大，吸水速度快，滲吸很快達到了穩定，而火山巖吸水達到飽和時間較長，這是由于火山巖微納米孔隙發育。與火山巖相似，頁巖儲層中也發育大量微納米孔隙，自發滲吸飽和時間長，但頁巖在自發滲吸過程中，具有特殊性。頁巖自發滲吸初期，液體首先迅速填滿大孔隙或大裂縫，隨后優先滲吸進入極微孔隙中，且逐漸將其充填滿，稍大孔隙自發滲吸量緩慢增加，且左峰的右翼逐漸向右移動，表明出現了新的微裂縫(圖2)。微裂縫中毛管力大，能夠吸入大量壓裂液，且返排壓力往往小于該毛管力，微裂縫中大量壓裂液無法返排，導致壓裂液返排率低，大量滯留于頁巖儲層。關井一段時間后，壓裂液沿微裂縫運移，在毛管力作用下，吸水膨脹產生大量新的微裂縫，降低原裂縫中的含水飽和度，增加了氣體的滲流通道，導致壓裂初期頁巖儲層水鎖能夠自我解除，從而增加頁巖氣產能。

圖3 巖樣自發滲吸量和峰面積變化量隨時間變化規律

3 結論

(1)砂巖和火山巖核磁T2譜呈3峰分布，砂巖T2譜3峰連續，火山巖T2譜3峰孤立，隨自發滲吸時間增加T2譜均勻增加，火山巖自發滲吸飽和時間遠遠大于砂巖。

(2)頁巖核磁T2譜具有孤立的雙峰特征。隨自發滲吸時間增加，液體首先瞬間充滿大孔隙和裂縫，隨后液體優先進入極微孔隙，稍大孔隙中液體隨著自發滲吸時間逐漸增加。T2譜左峰的右翼逐漸向右移動，表明頁巖自發滲吸過程中產生大量的微裂縫。

(3)頁巖儲層水力壓裂后，微裂縫吸收是導致壓裂液滯留的重要原因。關井一段時間后，在毛管力的作用下，頁巖中原有微裂縫吸水擴張，并不斷形成新的微裂縫，新微裂縫大量吸水，降低原裂縫中含水飽和度，氣體滲流通道增多，從而使頁巖氣產能增加。

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編輯王 昱

TE357.1

A

1006-6535(2015)05-0137-04

20150423;改回日期:20150803

國家“973”課題“致密儲層人工縫網形成與重復壓裂改造控制機理”(2015CB250903);國家自然科學基金重大項目課題“多重耦合下的頁巖油氣安全優質鉆井理論”(51490652)

蒙冕模(1987-)，男，2011年畢業于中國地質大學(武漢)石油工程專業，現為中國石油大學(北京)油氣井工程專業在讀碩士研究生，現主要從事頁巖儲層開采方面的研究。

10.3969/j.issn.1006-6535.2015.05.031