梁 聰
(佛山市禪城區環境監測站 廣東佛山 528000)
氣相色譜-質譜聯用(以下簡稱為GC-MS)在聯用儀器中發展最快、在聯用技術中最為完善,已被廣泛應用在復雜組分的分離、鑒定中,也作為基本分析方法應用在環境保護中。近年來,GC-MS儀器和相關技術都有了很大發展,聯用功能也越來越強大,GC-MS聯用在環境保護方面已成為對很多有機化合物做常規監測的必備工具。
從20世紀70年代起,GC-MS從只知道水中含有約100種有機化合物到能檢出400~1500種有機化合物;1979年,GC-MS聯用技術成為地表水、飲用水中有機物檢測的標準方法;80年代后,隨著小型或臺式GC-MS聯用系統的推出,GC-MS聯用已被我國廣泛應用到環境監測中,并在1989年頒布了水中“中國環境優先監測的污染物黑名單”68種重點毒物中有機化合物占58種,GC-MS作為監測水中有機污染物的分析方法或標準應提上日程。
GC-MS在水污染監測中的應用表現如下:呋喃丹作為高毒性農藥,按照規定屬于不得使用或限制使用的農藥品種,楊麗莉等在《氣相色譜-質譜聯用法測定水中呋喃丹的研究》指出,將呋喃丹置于酸性水樣中,用二氯甲烷萃取,待濃縮后加入-d10的內標苊,采用GC-MS離子監測模式來監測,將特征離子從目標化合物中提取并定量,靈敏度、準確度都很高,樣品加標的回收率也非常高,在100.5%~111.0%之間。試驗證明,GC-MS適用于測定水中呋喃丹,方法簡便、準確。另外,GC-MS同樣適用于監測水中的多氯聯苯、噻唑硫磷農藥的監測,來研究其對水源的污染和對生物的作用等。
環境中的污染物最終要回歸到土壤中,采取有效的方法監測土壤中的污染物已刻不容緩。GC-MS在土壤污染物監測應用中可以鑒定出很多污染物,國內外許多科研工作者都采用這種方法進行分析鑒定。土壤中的有機污染物測定可先將樣品堿解(用KOH水溶液),然后經正己烷(C6H14)回流提取2h。最后用Na2SO3脫水供分析。使用GC-MS系統監測獲得色譜圖100多個峰,可以鑒定出苯系物、氯代苯、雜環等30多種有機化合物。
測定PAHs大多需要用有機溶劑來測定,并且很費時間,翁建華開發了一種新方法,用超臨界二氧化碳來萃取土壤中的PAHs,加入一種改善劑后回收率可提高20%~30%。萃取物可以直接用于GC-MS分析,這樣就避免了有機溶劑的使用,還節省了時間,提高了效率。
GC-MS可以和HPLC形成聯用系統,對一些土壤污染物進行定量、定性分析,譜庫的匹配度可以達到90%以上,喬雄梧、張烈文等都運用此方法對多種土壤污染物進行了鑒定。鑒定出土壤樣品中殘留的三氯苯類除草劑,有機磷化合物等。VOCs是一種重要的環境污染物,它具有持久毒性、遷移性,能通過呼吸道和消化道及皮膚對人體產生危害,主要表現就是致癌、致畸。毒性非常強。劉慧等用GC-MS對北京近郊土壤進行VOCs分析時,共檢出11種目標有機物。還有很多GC-MS在土壤污染物監測應用中的實例,表明GC-MS在土壤污染監測過程中發揮著很重要的作用。
當前,工業化程度大幅提高,人民生活質量有了很大改善。而機動車數量快速上升,這在很大程度上加劇了大氣污染;同時,人們在室內的活動時間更長,室內空氣的質量直接關系到人們的健康問題。因此,大氣污染的監測已成當務之急,GC-MS在大氣污染物測定中也有很多實際應用。
長春市的杜堯國通過GC-MS技術,與其他技術相結合鑒定出了長春市交通街道大氣中的ppb級的有機污染物110種,主要是C4-C11的有機物,并定量分析了其中的40多種有機污染物。大氣可吸入顆粒物中的多環芳烴可以通過GC-MS來分析,李核等建立的分析方法,可以快速準確地滿足痕量分析的要求,在實際應用中節省了時間,也提高了效率。
室內空氣和環境空氣中的揮發性有機污染物的分析也是目前很重要的工作,GC-MS與熱脫附儀等聯用,可以監測35種有害氣體,偏差小于8.4%。在實際應用中也達到了讓人滿意的效果。采用被動采樣與主動采樣相結合的取樣方法,采集空氣中的揮發性有機物,應用GC-MS分析,經實驗研究確定兩種方法取得的實驗數據之間的數量關系,證明可以得出一致性的結果。這樣從取樣角度就能帶來很多便利,讓空氣監測變的更加容易。國內還有借鑒美國的分析方法,與預濃縮器聯用快速分析多種空氣污染物,結果同樣令人滿意。
GC-MS聯用技術所有聯用技術中最為完善的一種,已成為現代儀器技術發展的方向,在今后會受到更多的關注。而聯用新技術的不斷出現、聯用技術在應用領域的深化等,這些對聯用技術本身的研究始終是主要問題。相信隨著質譜及其聯用技術的日益完善,樣品處理方法也趨向多樣化,GC-MS技術正向標準化、自動化、小型化的方向發展,在環境保護監測中的作用會越來越大。
[1]王德慶,付群.GC與GC-MS聯用技術進展及其在環境中的應用[J].分析測試學報,2007(26).
[2]陳彩霞,王長華,周海收.GC-MS在環境保護領域的應用[J].光譜實驗室,2013(11).