環(huán)境監(jiān)測實驗室資質(zhì)認(rèn)定儀器設(shè)備的期間核查

摘 要 本文主要闡述資質(zhì)認(rèn)定實驗室評審準(zhǔn)則中對儀器設(shè)備期間核查有關(guān)要求的理解，并以分光光度計的期間核查為例，以達(dá)到指導(dǎo)實驗室正確執(zhí)行儀器設(shè)備期間核查的目的。

關(guān)鍵詞 環(huán)境監(jiān)測;資質(zhì)認(rèn)定;期間核查

中圖分類號：X830 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）22-0241-01

環(huán)境監(jiān)測實驗室配備的儀器不僅要達(dá)到技術(shù)規(guī)范的精度要求，而且必須保證設(shè)備能夠持續(xù)處于正常運行狀態(tài)。因為儀器自身的機械性質(zhì)、光學(xué)特質(zhì)和電子元件特性等原因，易損壞、易漂移性等現(xiàn)象往往是不可避免的，但可以通過期間核查來對儀器的準(zhǔn)確性和可靠性進行判斷。因此，期間核查是非常重要的一項實驗室日常管理工作。通過深入研究資質(zhì)認(rèn)定實驗室評審準(zhǔn)則5.4.8條款“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進行”內(nèi)容，對正確理解期間核查程序進行闡述，并以實驗室內(nèi)分光光度計的期間核查為實例，達(dá)到指導(dǎo)實驗室正確執(zhí)行儀器設(shè)備期間核查的目的。

1 概述

1）概念。為保證設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)的期間能夠持續(xù)處于正常運行狀態(tài)而進行的一種實驗室內(nèi)部管理行為，它不是功能的檢查，不是縮短檢定周期，是核查儀器設(shè)備準(zhǔn)確性和可靠性的一種技術(shù)手段。

2）對象。期間核查針對的是在用儀器設(shè)備、能找到核查標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)備，不是所有設(shè)備都要進行期間核查，符合以下條件的需是進行核查。一是性能不太穩(wěn)定、漂移大的設(shè)備（如原子吸收、原子熒光、氣相、液相等）、使用頻繁（如可見光分光光度計、天平等）或頻繁攜帶到現(xiàn)場檢測（大氣采樣器等）;二是環(huán)境條件發(fā)生變化（如溫度、濕度變化等）導(dǎo)致精度變化的儀器、維修或搬遷后的儀器設(shè)備;三是對檢驗結(jié)果有重大懷疑或者出現(xiàn)結(jié)果糾紛時。

3）方法。最方便執(zhí)行的方法是，選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行比對，若需核查的項目沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以參照檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范對儀器的參數(shù)進行評判。

4）周期。主要通過儀器的穩(wěn)定性、不確定度臨界值的程度來進行判斷，一般穩(wěn)定性好的設(shè)備，檢定期內(nèi)核查一次即可，穩(wěn)定性差、使用頻繁的設(shè)備應(yīng)增加其核查次數(shù)，遇到仲裁、數(shù)值有爭議等問題時，可隨時執(zhí)行核查程序。

5）參數(shù)和量程的選擇。期間核查并不需要對儀器設(shè)備的所有檢測能力進行核查，核查時重點選擇漂移較大、使用最頻繁的參數(shù)和量程。

2 相關(guān)文件內(nèi)容

為保證期間核查能夠規(guī)范有序地進行，應(yīng)編制“期間核查程序”文件，按照規(guī)定逐級審核批準(zhǔn)后作為正式的技術(shù)文件發(fā)布實施。。制定期間核查年度計劃，編寫作業(yè)指導(dǎo)書，及時記錄核查過程，并最終對核查結(jié)果進行評價。

1）計劃。每年初應(yīng)制定期間核查年度計劃，其計劃應(yīng)包括核查儀器設(shè)備名稱、參數(shù)名稱，核查所選用參照標(biāo)準(zhǔn)、時間、人員、評價等內(nèi)容，以便監(jiān)督管理。

2）作業(yè)指導(dǎo)書。作業(yè)指導(dǎo)書內(nèi)容應(yīng)包括待核查儀器設(shè)備名稱、目的、適用范圍、方法、參照依據(jù)（檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范），選擇參數(shù)，具體操作步驟等。

3）記錄。應(yīng)在進行核查的同時如實填寫，至少涵蓋儀器基本信息（儀器名稱、管理編號、使用時狀態(tài)、環(huán)境條件、重要參數(shù)條件）、所選用的核查方法、核查結(jié)論、時間以及核查人等內(nèi)容。

4）后評價。核查結(jié)束后對結(jié)果進行評定，出現(xiàn)指標(biāo)未達(dá)到規(guī)范要求的，按相關(guān)程序文件及時執(zhí)行，或維修或送檢，經(jīng)維修的設(shè)備，技術(shù)指標(biāo)滿足規(guī)范要求的才能繼續(xù)使用。

3 儀器設(shè)備期間核查實例

1）適用范圍：中心分析室所用北京普析公司的可見分光光度計T6（包括新悅、新世紀(jì)）、TU1901。

2）檢定依據(jù)：《JJG 178-2007 紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程》。

3）環(huán)境條件：電源： 220±22 V，50±1 Hz;環(huán)境室溫：10℃～35℃;環(huán)境相對濕度：不大于85%;儀器不應(yīng)受強光直射，周圍無強磁場、電場干擾，無強氣流及腐蝕性氣體。

4）檢定項目：波長準(zhǔn)確度、線性核查。

5）核查周期。

核查周期為一年，最遲在距離檢定期限六個月內(nèi)執(zhí)行。

6）檢定方法。

①波長準(zhǔn)確度核查：

接通電源，調(diào)節(jié)波長至500 nm，預(yù)熱15分鐘;稱取2.2 g分析純氧化鈷至于100 mL容量瓶中，用0.1%的鹽酸溶液溶解并定容到刻度;用去離子水調(diào)透光率至100%;分別在505 nm，510 nm，515 nm，520 nm波長下測定氧化鈷溶液透光率。

②線性核查：

接通電源，調(diào)節(jié)波長至510nm，預(yù)熱15分鐘;用去離子水調(diào)吸光度為零;測量上述氧化鈷溶液（此為A液）讀取并記錄吸光度值;量取10mLA液，加10mL0.1%的鹽酸溶液搖勻，得到稀釋（B液），測量B液，讀取并記錄吸光度值。

7）核查結(jié)果。

①波長與透光率結(jié)果（用1cm比色皿）：

波長在505 nm、510 nm 515 nm 520 nm處的透光率分別是41.1、39.2、42.7、49.5。

②不同溶液吸光度：

A 溶液吸光度（a）=0.430 ;B 溶液吸光度（b）=0.220

相對誤差：[（b-a/2）/b]*100%=2.27%

最小透光率在510 nm處，相對誤差2.27%<5%。

8）核查結(jié)論。

核查后若相對誤差小于3.2要求的5%，儀器性能尚在完好狀態(tài)，可繼續(xù)使用。若大于5%則表明儀器不具備可靠性，需暫停使用。

儀器設(shè)備是實驗室開展檢測工作所必需的重要資源，也是保證監(jiān)測工作質(zhì)量、獲取可靠數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。對于任何一個環(huán)境監(jiān)測實驗室，正確理解和嚴(yán)格執(zhí)行期間核查都是非常重要的。

參考文獻

[1]國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會.實驗室資質(zhì)認(rèn)證工作指南[M].北京：中國計量出版社，2010.

[2]陳成仁.實驗室如何進行期間核查[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理，2005（1）：39-40.

[3]劉麗霞.實驗室儀器的期間核查[J].分析試驗室2009，28（12）：70-72.

[4]JJG 178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程[S].

作者簡介

張旭，工程師，本科，環(huán)境工程，朝陽市環(huán)境監(jiān)測站，主要從事環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作。endprint