在線色譜使用、維護及質控探索

顧卓良

（北侖區環境保護監測站 浙江寧波 315800）

在線色譜使用、維護及質控探索

顧卓良

（北侖區環境保護監測站 浙江寧波 315800）

簡要介紹了荷蘭SYNSPECT公司的在線色譜的使用、維護及質控方面的經驗和體會。

在線；色譜；維護

1 引言

隨著工業化的不斷發展，環境空氣中的揮發性有機物（VOCs）污染問題已經越來越受到了廣泛的重視[1]，但是就目前VOC的監測來看，基本上還是以手工監測為主，該方法時間分辨率低，人為影響因素較大，數據往往不具有代表性[2]，為了進一步改進這一弊端，國內外相繼出現了各種的VOC在線監測技術，其中包括不少水中的VOC在線監測技術[3,4]和環境空氣中的在線監測技術[5]，在線監測VOC的技術在國內尚處于摸索和研究階段，本文就在線色譜設備在運維，外部條件需求和質控方面進行了總結，對在線色譜的開展工作有一定的指導意義。

2 我站在線色譜

2.1 在線色譜情況簡介

我站于2007年初引進了一套荷蘭synspec公司的在線色譜，儀器型號為GC955-615，該色譜可同時監測三十多種常見的VOCs，包括常見的各種苯系物以及各種烷烴等，使用氫氣、氮氣和空氣發生器作為輔助設備，除了定期的維護和檢修外，可實現連續365天無間斷的在線監測。

2.2 在線色譜的運行及維護

2.2.1 峰窗的調整：為了保證色譜積分的準確性，經常性的進行峰窗的調整是有必要的，這是因為該色譜本身的溫度控制能力一般，不可避免的會受到站房的溫度的影響，所以需每隔3～4天進行一次峰窗與積分的符合程度的調整，尤其是氣候溫度變化較大的時候需要特別關注。

2.2.2 時時監控：如果條件允許，建議將色譜直接接入網絡中，通過計算計終端遠程控制，實現時時的遠程的查看和監控，這樣可以直接對色譜進行一些遠程的操作，比如調整峰窗等，當出現故障時也可直接查看譜圖，這樣可以為進一步的現場診斷做好有效的準備。

2.2.3 常規使用程序編制：由于在線色譜最大的特點就是按照設定好的程序進行運作，在購置儀器的時候，可以要求儀器商預先編制好預濃縮管清洗，色譜柱老化等一些常用的程序，定期的運行這些程序，提高儀器的使用性能。

2.3 在線色譜運行的外部條件

2.3.1 站房溫度的控制：夏天由于室內外溫差較大，極易產生冷凝水，冷凝水進入色譜會引起儀器的故障，故夏天站房內的溫度一般可以略高一些（一般控制在27℃左右），此外，可以在管路外套上一層保溫棉，杜絕冷凝水的出現。

2.3.2 采用UPS提供不間斷電源：為了實現儀器的24 h不間斷工作以及站房的突然斷電對儀器的損耗，采用一個UPS電源為短暫性的斷電提供一個臨時的供電也是有必要的。

2.3.3 常規氣源的提供：在線色譜的運行需要氮氣、氧氣和氫氣的支持，可以選擇鋼瓶或者發生器作為氣體的來源，但是從維護的便捷以及色譜的連續運行角度考慮，在經濟許可的條件下，建議使用產生氮氣、氫氣和氧氣的發生器，發生器建議使用成熟度較高的，市場反應較好的產品，此外值得注意的是，氫氣發生器需要定期補充水以供電解使用的，在水的選擇上，必須使用去離子水，尤其不能使用自來水，因為水中的Cl-對氫氣發生器的電解池會產生較大的腐蝕作用。

2.4 在線色譜的質控保證

2.4.1 標氣的選擇：建議采用Spectra Gas公司生產的濃度為1 ppm的混合標準氣體，該氣體可以在使用標氣有效期內，保證氣源的穩定性和可靠性。

2.4.2 色譜的校準：色譜采用外標法進行校準。單點的檢查/校準一般每個月做一次，若偏差小于10%可以不進行校準，若偏差大于10%則需要進行校準。在制作校準曲線之前，通標后的穩定時間是需要的，一般苯系物的穩定時間較短，2～3個循環左右基本可以實現濃度的穩定，而1,3丁二烯，丙烯腈等色譜響應相對較小的物質穩定時間較長，一般通標氣穩定時間需要8～10個周期，另外，為了進一步檢查色譜的性能，一般需半年做一次色譜的多點（5個點以上）線性校準，通過線性檢查可以仔細查看色譜在各個濃度段的響應情況及儀器的線性情況。

3 結語

VOCs的在線色譜監測，有其自身特有的優勢，但是由于需要24 h連續不間斷的工作，因此對其的運行維護及質控方面相比手工監測有更高的要求，在日常的運維過程中，需要對峰窗的調整、環境溫度的變化、供電和供氣需求以及定期質控方面做好工作，才能保證在線色譜發揮其自身的最大作用。

[1]王伯光,張遠航,邵敏.珠江三角洲大氣環境VOCs的時空分布特征[J].環境科學,2004,25:7-15.

[2]顧卓良,邢海賓,鄭美玲.在線分析北侖區VOCs組成、趨勢及來源[J].環境監測管理與技術,2012,24(5):34-39.

[3]農永光,郭煒.芻議引用水中VOC的在線監測 [J].價值工程, 2012,31(33):302-303.

[4]農永光,郭煒,趙文峰.水中VOC監測技術研究[J].科技風,2012, 21:39.

[5]劉景允,孫寶盛,張海豐.空氣中揮發性有機物在線監測技術研究進展[J].化工進展,2008,27(5):648-653.

顧卓良（1979—），寧波北侖，碩士，工程師，研究方向：大氣自動監測。