外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法的比較
——以印染廢水六價鉻的測定為例

王劍超

（邵武市環(huán)境監(jiān)測站 福建邵武 354000）

外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法的比較
——以印染廢水六價鉻的測定為例

王劍超

（邵武市環(huán)境監(jiān)測站 福建邵武 354000）

本文主要以南平新發(fā)隆針織實業(yè)有限公司的紡織廢水為實驗研究對象，分別使用二苯碳酰二肼分光光度法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。通過實驗數(shù)據(jù)得出兩種方法的優(yōu)缺點。

二苯碳酰二肼分光光度法；標(biāo)準(zhǔn)加入法；紡織廢水

1 概述

隨著實驗室項目開展工作的不斷增加，每個季度環(huán)境監(jiān)測的企業(yè)也日益增加。在邵武市的企業(yè)中南平新發(fā)隆針織實業(yè)有限公司是國家控制重點污染源項目。為了精確快速的測定廢水中的六價鉻進行實驗探討。本文就國家規(guī)定的分析方法二苯碳酰二肼分光光度法（外標(biāo)法）和較為快速的方法標(biāo)準(zhǔn)加入法（內(nèi)標(biāo)法）進行比較。

2 實驗部分

2.1 水樣

水樣是2014年6月22日組織技術(shù)人員對南平新發(fā)隆針織實業(yè)有限公司生產(chǎn)排放的廢水進行的采樣。采樣頻次為4次/個周期，采樣周期：1個采樣周期。

2.2 試劑

2.2.1 硫酸，分析純。廣東省化學(xué)試劑工程技術(shù)研究開發(fā)中心；

2.2.2 氫氧化鈉，分析純。衡陽市凱信化工試劑有限公司；

2.2.3 硫酸鋅，分析純。中國上海金山化工廠；

2.2.4 二苯碳酰二肼，分析純。河北省吳橋環(huán)境監(jiān)測試劑研究站；

2.2.5 水中六價鉻溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有證書。國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息中心；

2.2.6 乙醇，分析純。淮南市化學(xué)試劑廠；

2.2.7 超純水，優(yōu)普超純水機制取UP超純水。

2.3 儀器

可見光分光光度計VIS-723N（090851）型（北京瑞利分析儀器公司）

2.4 試驗方法

用鋅鹽沉淀分離法：對南平新發(fā)隆針織實業(yè)有限公司生產(chǎn)排放廢水進行前處理。

取適量樣品于150mL燒杯中，加水至50mL。滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為7～8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH值為8～9。將此溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。用慢速濾紙干過濾，棄去10～20mL初濾液，取其中50.0mL濾液供測定。

2.4.1 二苯碳酰二肼分光光度法

置于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液，搖勻。加入2mL二苯碳酰二肼顯色劑，搖勻。5min～10min后，在540nm波長處，用30mm比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測得的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得六價鉻含量。

2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法

取相同體積的樣品空白和待測樣品溶液分別移入試管中（Cx），然后將含有六價鉻的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量（C0）按比例順序加入待測樣品的試管中。但注意保留一個待測樣品的試管中不加標(biāo)準(zhǔn)溶液。再用同一試劑將上述溶液分別稀釋至同樣體積，定容后含量依次為：Cx，Cx+2CO，Cx+5C0，Cx+10CO，Cx+15CO，Cx+20CO。分別測得吸光度為：AX，A1，A2，A3，A4，A5。

以A對含量C做圖得一條直線，Cx點（標(biāo)準(zhǔn)直線中Y軸為0點）即待測溶液濃度。

3 結(jié)果

3.1 二苯碳酰二肼分光光度法（外標(biāo)法）

測定水樣六價鉻濃度，標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=bx+a=0.0437x+0.0002 γ=0.9999。水樣中六價鉻吸光度為0.024，空白吸光度為0.003。帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線后，查得濃度為0.010mg/l。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法（內(nèi)標(biāo)法）

對南平新發(fā)隆針織實業(yè)有限公司廢水加入六價鉻溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，繪出下圖。

有圖中可得（標(biāo)準(zhǔn)直線中Y軸為0點）新發(fā)隆出水口六價鉻濃度：0.01mg/L。

4 結(jié)語

結(jié)果表明：二苯碳酰二肼分光光度法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水樣濃度是一致的。說明兩種方法都適用于紡織廢水中測定六價鉻。

在實驗中得出：二苯碳酰二肼分光光度法（外標(biāo)法）適用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定項目和樣品的測定項目相同的情況，優(yōu)點是速度快，缺點是當(dāng)樣品含量復(fù)雜時不正確。標(biāo)準(zhǔn)加入法（內(nèi)標(biāo)法）可以有效克服上面所說的缺點，因為他是把樣品和標(biāo)準(zhǔn)混在一起同時測定的，但他也有缺點就是速度很慢。

[1]環(huán)境監(jiān)測（第三版）[S].高等教育出版社,2004:76-77.

[2]外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法雙結(jié)合的分析方法的應(yīng)用[J].廣東化工,2010,37 (9):138.

[3]GB7467-87.水質(zhì)六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法[S].國家環(huán)保局,1987-3-14.