氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定罐頭食品中微量砷含量

【摘要】目的　眾所周知，重金屬對人體及環(huán)境都具有嚴(yán)重的損害作用，砷就是其中之一，其在食品、中藥等與人體直接相關(guān)的物品中含量有超標(biāo)的現(xiàn)象。方法　稱取0.5 g罐頭食品樣品，采用AFS-9130原子熒光光度計測量樣品中砷的含量。結(jié)果　對砷含量超標(biāo)的食品必須進行嚴(yán)格的檢驗。結(jié)論　本文針對罐頭中的砷含量，采用氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法對砷含量進行了檢測，為食品的安全使用提供了重要保證。

doi:10.3969/j.issn.1674-9316.2015.02.002

工作單位：465150　河南省信陽市潢川縣疾病預(yù)防控制中心

Hydride-atomic Fluorescence Spectrometry Determination of Trace Arsenic in Canned Food

LI Qi　Xinyang city of Henan Province Huangchuan County center for Disease Control and Prevention，Xinyang 465150，China

【Abstract】

Objective　It is well known that has serious harm to the human body and the environment of heavy metals，arsenic is one of them，in food，such as traditional Chinese medicine （TCM） is directly related to the human body has the phenomenon of excessive content of items. Methods　According to 0.5 g of canned food samples，the AFS - 9130 atomic fluorescence photometer measurement of arsenic content in the samples. Results The strict inspection must be conducted for such food. Conclusion　In this paper for arsenic in canned，by a hydride atomic fluorescence spectrometry for arsenic detection，provides important guarantee for food safety to use.

【Key words】Hydride atomic fluorescence spectrometry，Canned food，Trace arsenic

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法是在測定砷含量中應(yīng)用較為廣泛的檢測方法 ［1］，它是介于原子發(fā)射光譜與原子吸收光譜之間的一種光譜測量方法，兼具兩者的共同方法，在微量元素的測量上具有痕量測定、準(zhǔn)確率高、操作方便、可靠性高等優(yōu)點 ［2］，得到了相關(guān)研究的廣泛應(yīng)用。

1　基本原理

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法的基本原理就是原子發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法的工作原理，即基態(tài)原子吸收一定波長的光躍遷到較高的能級上，然后釋放一定的能量回到較低能級，同時伴有一定量的光輻射釋放出去，這些光輻射是具有特征波長的熒光。

2　材料與方法

2.1　儀器

AFS-9130原子熒光光度計（北京吉天儀器有限公司），附專用砷空心陰極燈。Q45微波消解儀（吉天儀器有限公司），超純水機（上海保爾水處理公司），BHW-09C趕酸器（上海博迅化學(xué)科技有限公司）。

2.2　試劑

2.2.1　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)　砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：GBW08611（中國計量科學(xué)研究院），標(biāo)準(zhǔn)值100 μg/mL；

2.2.2　試劑　硝酸，優(yōu)級純，北京化工廠；鹽酸，優(yōu)級純，北京化工廠；2%鹽酸溶液，取20 ml鹽酸用超純水定容至1000 ml；硼氫化鉀溶液（10 g/L）：稱取10.0 g硼氫化鉀溶于5g/L氫氧化鉀溶液中并定容至1000 ml，混勻，臨用現(xiàn)配；硫脲抗壞血酸溶液：稱取硫脲10.0 g溶于200 ml水中，待硫脲完全溶解后再加入抗壞血酸10.0 g，溶解混勻，臨用現(xiàn)配。

2.3　分析步驟

2.3.1　標(biāo)準(zhǔn)系列的配置 ［3］

臨用時將砷標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋至100μg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml的100 μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 mL容量瓶中，再分別加濃鹽酸2.50 ml、硫脲+抗壞血酸10 ml，用水定容至刻度，混勻，相當(dāng)于砷含量0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 μg/L。

2.3.2　樣品前處理　準(zhǔn)確稱取樣品0.5 g（精確到0.0001 g）于反應(yīng)罐中，用3.00 ml的濃HNO 3和2.00 ml的H 2O 2將其浸泡過夜，于次日在100℃的水浴中加熱20 min，將該反應(yīng)罐于微波消解儀中消解5 min。將反應(yīng)罐放冷后取出在100℃的水浴中再加熱1 h進行脫酸步驟，到反應(yīng)液呈無色或換色為止。將反應(yīng)液放入50 ml的容量瓶中，加入預(yù)還原劑2.50 ml，用超純水定容至刻度，靜置半小時后進行測定，同時需要準(zhǔn)備相應(yīng)的空白試液與加標(biāo)回收試驗。

2.4　儀器條件

光電倍增管電壓270 V；空心陰極燈燈電流As：80 mA；原子化器高度8 mm；測量方式：Std.Curve，讀數(shù)方式：Peak Area，讀數(shù)時間：7.0 s，延遲時間：1.0 s；載氣流量：400 ml/min，屏蔽氣流量：800 ml/min。

3　結(jié)果與討論

3.1　實驗條件的選擇

分別測定5 g/L、10 g/L、15 g/L、20 g/L、25 g/L五種濃度的硼氫化鉀溶液對砷的熒光強度的影響，結(jié)果表明熒光強度在10～15 g/L的硼氫化鉀溶液濃度內(nèi)沒有明顯變化，因此選擇了10 g/L的硼氫化鉀濃度。砷離子以三價的形態(tài)在鹽酸介質(zhì)中存在時比較穩(wěn)定，因此選擇鹽酸溶液作為載流，但是鹽酸的濃度對砷的熒光強度影響較大，在上述硼氫化鉀溶液選定的條件下，采用2%的鹽酸濃度作為載流。

儀器條件的選擇：對燈電流的選擇：實驗表明燈電流越大，被測樣品的和空白的熒光強度也增大，本實驗采用80 mA的燈電流。

3.2　檢出限及線性關(guān)系

本實驗采用平行測定方法進行了20次空白試驗，以三倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線的斜率得出檢出限為1×10 -4μg?ml -1。

3.3　回收率和精密度實驗

分別向不同的罐頭樣品中加入適量的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)本實驗選定的條件進行測定，回收率為88.6%～93.2%，對試驗用的罐頭樣品進行了9次平行測定，相對偏差在1.8%以下。表明本實驗方法準(zhǔn)確可靠。

3.4　樣品檢測鑒定

同濕法消解的測定結(jié)果RSD 1.3%相比，微波消解的精密度的RSD為2.7%，且回收率較高，而且其用酸量少，空白值低，無污染，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

4　討論

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法在對罐頭食品中的砷含量的測定具有無污染、準(zhǔn)確度高、精密度好、重現(xiàn)性好、操作簡單等優(yōu)點，是微量元素檢測工作中應(yīng)用效果較好的儀器分析方法。