分光光度法測(cè)定氟硅酸鈉中的硫酸鹽

熊曉紅，晉方卉，袁美蘭

（云南三環(huán)化工有限公司，昆明 650113）

分光光度法測(cè)定氟硅酸鈉中的硫酸鹽

熊曉紅，晉方卉，袁美蘭

（云南三環(huán)化工有限公司，昆明 650113）

研究了分光光度法測(cè)定氟硅酸中硫酸鹽含量的方法。反應(yīng)生成懸膠（浮）液沉淀物 BaSO4，在440 nm波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光值，可以準(zhǔn)確測(cè)定出氟硅酸鈉中硫酸鹽的含量。硫酸鹽在10～200 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)為0.996，回收率為97.21% ～104.75%。

氟硅酸鈉；硫酸鹽；分光光度法

由于氟硅酸鈉產(chǎn)品中的硫酸鹽含量較低，測(cè)定其含量不能用普通的重量法，而現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《工業(yè)氟硅酸鈉》GB 23693-2009采用目視比濁法，只能半定量測(cè)定。本文采用將試樣經(jīng)高氯酸溶 解后［1］，在酸性介質(zhì)中，試液中SO42-與BaCl2反應(yīng)生成懸膠（浮）液沉淀物BaSO4，加入緩沖溶液作為穩(wěn)定劑［2］，致使生成的硫酸鋇晶體的數(shù)目較多而顆粒較小，使硫酸鋇懸浮體的沉降速度大大減小，即形成一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的 懸浮 體［3］。根據(jù) 懸浮體的光散射性質(zhì)符合雷利公式的特點(diǎn)，通過(guò)測(cè)定其散射光強(qiáng)度（可轉(zhuǎn)化為吸光度），用分光光度計(jì)測(cè)量其吸光值［4］，便可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法求出未知樣硫酸鹽的含量。本文緩沖溶液加入量、放置時(shí)間、吸收波長(zhǎng)等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，其準(zhǔn)確度和精密度均能滿足生產(chǎn)控制要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑及儀器

專用緩沖溶液；氯化鋇溶液（250 g/L）；硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液（1 mg/mL）；鹽酸溶液（1+3）；高氯酸。以上所用試劑均為分析純。島津 UVmini-1240紫外分光光度計(jì)。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取0.0、1.0、3.0、5.0、7.0 mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mg/mL）于一系列100 mL容量瓶中，分別加入4 mL鹽酸溶液（1+3）和10 mL緩沖溶液，3 mL氯化鋇溶液（250 g/L），用水稀釋至刻度，搖勻。放置10 min，用 1 cm比色皿在波長(zhǎng)440 nm處測(cè)定其吸光值，建立工作曲線，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Fig.1 Standard curve

該體系的回歸方程為A＝0.097086ρ+ 0.002099，r＝0.996。

1.3 樣品測(cè)定

稱取0.5 g樣品于燒杯中，加入5 mL高氯酸，加熱至干。加入20 mL鹽酸溶液（1+3），加適量水溫?zé)崛芤海^(guò)濾，洗滌。將溶液和洗液全部轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中（此時(shí)溶液體積不應(yīng)超過(guò)80 mL）。加入10 mL緩沖溶液，3 mL氯化鋇溶液（250 g/L），用水稀釋至刻度，搖勻。放置10 min，在波長(zhǎng)440 nm處測(cè)定吸光值。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸收波長(zhǎng)的選擇

分別在340～500 nm測(cè)定不同波長(zhǎng)的吸光值，繪制吸收曲線，在340～500 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，硫酸鹽的吸收值隨波長(zhǎng)的增加而減少，當(dāng)波長(zhǎng)在420～460 nm區(qū)間靈敏度較低，穩(wěn)定性好，本實(shí)驗(yàn)選用440 nm波長(zhǎng)用于測(cè)定。吸收光譜圖見(jiàn)圖2。

圖2 吸收光譜圖Fig.2 Absorption spectra

2.2 緩沖溶液用量的選擇

對(duì)不同緩沖溶液的用量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)（5、10、20、30、40 mL），結(jié)果表明緩沖溶液量過(guò)大對(duì)吸光度有影響，本實(shí)驗(yàn)選用加入10 mL緩沖溶液。

2.3 放置時(shí)間的選擇

將被測(cè)試液分別放置0、3、6、10、20 min，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果說(shuō)明放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)對(duì)吸光度有影響，本實(shí)驗(yàn)選用放置10 min，SO4沉淀較穩(wěn)定。

3 回收率與精密度

3.1 回收率

稱取樣品5個(gè)，分別加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0 mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mg/mL），測(cè)定其回收率。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果Table.1 Spike recovery test results

由表1可見(jiàn)，加標(biāo)回收率為97.21%～104.75%，準(zhǔn)確度較高。

3.2 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）

取5個(gè)氟硅酸鈉樣品進(jìn)行重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table.2 Reproducible results

5次測(cè)定結(jié)果的RSD在5.83%～9.07%之間，精密度較高。

4 結(jié)論

1）實(shí)驗(yàn)確定了工業(yè)氟硅酸鈉中硫酸鹽的測(cè)定方法：高氯酸溶樣，加入緩沖鹽溶液作穩(wěn)定劑，在波長(zhǎng)440 nm測(cè)定，回收率為97.21%～104.75%，RSD 在9.07%以下，分析結(jié)果能滿足工業(yè)分析要求。

2）由于本實(shí)驗(yàn)采用生成硫酸鋇懸浮微粒進(jìn)行測(cè)定，硫酸鋇沉淀會(huì)隨時(shí)間逐步沉降，導(dǎo)致吸光值下降，放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。

3）工業(yè)氟硅酸鈉優(yōu)等品氟硅酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)在99.0%以上，雜質(zhì)含量較低，本實(shí)驗(yàn)認(rèn)為雜質(zhì)含量對(duì)硫酸鹽測(cè)定結(jié)果沒(méi)有影響。

4）本方法適用于測(cè)定工業(yè)氟硅酸鈉中硫酸鹽含量在10～200 mg/L范圍內(nèi)。

［1］GB 23693-2009工業(yè)氟硅酸鈉［S］.

［2］Q/GJH 05-2013工業(yè)凈化磷酸［S］.

［3］許龍福.硫酸鋇比濁法測(cè)定食鹽中的硫酸根［J］.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，1995（3）：33 -34.

［4］曹金峰.分光光度法測(cè)定工業(yè)氯化銨中微量硫酸鹽含量［J］.中氮肥，2002（3）：61-63.

Spectrophotometric Determination of Sodium Sulfate in Sodium fluosilicate

XIONG Xiao-hong，JIN Fang-hui，YUAN Mei-lan
（Yunnan Sanhuan Chemical Co.，Ltd.，Kunming 650113，China）

A spectrophotometric method for the determination of sodium sulfate in sodium fluosilicate was studied.reacted with BaCl2giving out precipitate BaSO4as hanging（floating）gel，by measuringthe absorbance at 440nm，the sodium sulphate content in sodium fluosilicate can be accurately measured.In 10～200 mg/L range，sulfate has a good linear relationship with correlation coefficient of 0.996，and the recovery of 97.21% ～104.75%.

Flame Atomic Absorption；solder；cadmium

O657.32

A

1004-275X（2015）04-0031-02

12.3969/j.issn.1004-275X.2015.04.009

收稿：2015-03-04

熊曉紅（1967-），女，云南人，工程師，主要從事質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)管理工作。