介孔納米二氧化鈦的制備研究

李 壯 何開棘 覃小容 趙文東 駱榮吉 王開明 葉震寰/遼寧科技大學

介孔納米二氧化鈦的制備研究

李 壯 何開棘 覃小容 趙文東 駱榮吉 王開明 葉震寰/遼寧科技大學

本實驗采用“特殊液相沉淀法”，以四氯化鈦、氨水為試劑，以吐溫80和十二烷基苯磺酸鈉為模板劑，制備了介孔納米TiO2，并通過TEM等手段對其進行表征。實驗中研究了模板劑種類、模板劑加入比例等因素對樣品介孔結構的影響。在本實驗條件下，制備的粉體均為介孔TiO2。在模板劑與粉體按著1:2比例混合時得到的材料的孔徑最為均勻，大小一致，排列有序。

特殊液相沉淀法；二氧化鈦；模板劑；介孔材料

納米TiO2是一種優良的半導體材料，具有價廉無毒、穩定性好、耐磨損性好、無二次污染、適用范圍廣、可重復回收利用、氧化能力強、使用壽命長、化學穩定性好等優點。但在現實生活中有很多局限性難以解決。直到1992年Mobile等研究人員成功合成出介孔材料之后，納米二氧化鈦被賦予了一種更加權威的面紗——介孔納米二氧化鈦。介孔材料因具有長程有序的孔道結構、一定范圍孔徑大小且連續可調、具有大比表面積和孔隙率以及表面易于改性等優良性質不僅解決了單純二氧化鈦的不足，超越了納米二氧化鈦，更加廣泛的應用在催化、光催化、太陽能電池、傳感器、和光電轉換等領域，并在分離及光吸附、電、磁等領域表現出了很好的應用前景。

1.實驗部分

1.1 實驗儀器及藥品

儀器：PHICTPS--EM420型透射電鏡。上海申生科技有限公司W201-S恒溫浴鍋；沈陽市工業電爐廠制造KSY--12型電爐。

藥品：四氯化鈦，分析純，廣東汕頭西隴化工廠。氨水，優級純，質量分數27％，北京化工廠。無水乙醇，優級純，含量99.8％ 北京化工廠。吐溫80，分析純，北京化工廠。十二烷基苯磺酸鈉，分析純，北京化工廠。正戊醇，分析純，北京化工廠。去離子水，自制。

1.2 實驗步驟

1.2.1 納米二氧化鈦粉體的制備

按計算結果準確量取一定體積的四氯化鈦溶液,倒入500mL容量瓶中，加乙醇100mL和適量的去離子水定容后放置電磁攪拌器上攪拌10min，制得A液待用；然后在室溫下準確量取一定量氨水，倒入500mL容量瓶中，加乙醇100mL去離子水定容后放置電磁攪拌器上攪拌10min，制得B液待用；打開自制反應器，同時快速將A液、B液倒入其中，通過調節二者流量，一直保持反應液PH=9；靜置反應生成的沉淀10min，然后倒入布氏漏斗中，用去離子水過濾至上層清液中無氯離子為止；將沉淀移至旋轉蒸發器中，進行共沸蒸餾直至成粉末；最后放入馬弗爐中在600℃的溫度下焙燒30min，得到納米TiO2。

1.2.2 介孔納米二氧化鈦的制備

將納米 粉體與模板劑吐溫80按照質量比1:1、2:1、3:1、1:3、1:2的比例，通過電子天平量取10g TiO2粉體和所需吐溫80質量。納米 粉體研磨后與吐溫80混合攪拌，過濾干燥后，放入馬弗爐中在600℃的溫度下焙燒30min，得到介孔納米TiO2。接下來，將模板劑吐溫80更換為十二烷基苯磺酸鈉，將納米粉體TiO2粉體與十二烷基苯磺酸鈉同樣按照質量比1:1、2:1、3:1、1:3、1:2的比例，通過電子天平量取10g粉體，通過比例計算并量取十二烷基苯磺酸鈉，與納米TiO2粉體研磨后混合攪拌，過濾干燥，放入馬弗爐中在600℃的溫度下焙燒30min，得到介孔納米TiO2。

2.結果與分析

2.1 納米TiO2的TEM圖

圖1為納米TiO2粉體的TEM圖，可以看出TiO2粉體粒子粒徑分布范圍都較窄且大小均勻，平均粒徑為20-30nm左右，并且具有很好的分散性，雖然顆粒之間有團聚但是有明顯的界限，為軟團聚。

2.2 介孔TiO2的TEM圖

圖2 介孔 TiO2的TEM圖

圖2為介孔納米TiO2粉體的TEM圖，可以看出粉體粒徑分布范圍較窄且孔道大小均勻，排列有序，并且具有很好的分散性，說明在該實驗使用?°特殊液相沉淀法?±可以制備介孔納米材料。在本實驗下，模板劑與二氧化鈦以1：2的比例混合下制得的介孔TiO2，其效果最佳。

3.結論

本實驗首先通過“特殊液相沉淀法”制得納米二氧化鈦粉體，具有較好的分散性且粒徑分布均勻；把吐溫80和十二烷基苯磺酸鈉為模板劑，制備出了介孔納米TiO2，也具有很好的分散性，并且在模板劑與TiO2的比例為1：2時，效果最好，孔徑最為均勻，大小一致，排列有序。

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注：基金項目：國家自然科學基金資助項目（50272002、50372001）；國家科技部863計劃項目（2003AA302130）；鞍山市科委資助項目，鞍山市科技計劃項目20140281。