絮凝沉淀法前處理對氨氮測定結果的影響

何 洋張 佩崔 晨韓 楓

絮凝沉淀法前處理對氨氮測定結果的影響

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氨氮普遍存在于地表水及地下水中。水中的氨氮是指以游離氨NH3以及氨離子NH4+形式存在的氮，這兩種氮的組成比取決于水體的pH值，當pH值高時，游離氨的比例高；反之則離子氨氮的比例高。水中氨氮的來源主要是生活污水中的含氮有機物受微生物作用分解的產物、某些工業污水及農田排水。氨氮含量的多少是判斷水體污染程度的重要標志之一，也是評價水環境質量的一項重要指標。

氨氮測定的常用方法有納氏試劑比色法，水楊酸—次氯酸鹽光度法和滴定法，相對于其他方法而言，納氏試劑比色法操作簡便，靈敏度高，因而成為目前水環境監測中普遍使用的方法。目前我國部分地表水受污染較為嚴重，水質復雜，多有較高的濁度以及色度，根據中華人民共和國國家環境標準HJ535-2009，需要對此類水樣進行前處理，本文重點探討納氏試劑比色法測量氨氮過程中用絮凝沉淀法作前處理對于水中氨氮測定值的影響。

一、實驗原理

1.納氏試劑比色法

納氏試劑比色法的原理是以游離態的氨或者氨氮離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成紅棕色絡合物，該絡合物的色度與氨氮的含量成正比，在420nm光波長下有強烈吸收，通過測定其吸光度來計算水中氨氮濃度。

2.絮凝沉淀前處理法

對于含較高色度或濁度的水樣，其色度與濁度在比色時對測定結果有較強的干擾，因此需要進行相應的前處理以排除其干擾，環境標準中給出的前處理方法主要包括絮凝沉淀法和蒸餾法，其中絮凝沉淀法操作較簡便，適用于大部分地表水樣的前處理工作。

絮凝沉淀法：在100ml水樣中加入100g/L硫酸鋅溶液1ml，再加入250g/L氫氧化鈉溶液0.2ml沉淀，待其完全沉淀后使用中速濾紙進行過濾，過濾前應以去離子水沖洗濾紙并棄去頭幾毫升的濾液。

二、實驗步驟

1.濾紙對水樣氨氮測定結果的影響

實驗室日常使用的定量濾紙（本實驗室常用濾紙為雙圈牌濾紙）在生產過程中常含有氨，因此可能對測量造成影響，在過濾前要進行沖洗，分別取用不同量的水沖洗濾紙后過濾已知氨氮濃度的清潔水樣，沖洗方法為將濾紙折疊好后直接放入漏斗中，加去離子水沖洗，分別測量6組數據，結果見表1。

表1 單位：mg/L

表2 單位：mg/L

表3 單位：mg/L

由表1數據可知，不沖洗濾紙直接過濾會引入氨氮，只用10ml水沖洗效果不佳，25ml以上水沖洗可基本排除濾紙干擾。

2.絮凝沉淀法對高濁度水樣氨氮測定結果的影響

取濁度高但低色度的水樣分別進行直接測定以及絮凝沉淀處理后（處理后水樣呈無色透明狀）測定，兩種方法各測定6組數據，測定結果見表2。

由表2數據可知，絮凝沉淀可有效排除濁度對測定的干擾。

3.絮凝沉淀法對高色度水樣氨氮測定結果的影響

取具有高色度的水樣，分別進行直接測定、絮凝沉淀（處理后水樣仍具有較高色度）和蒸餾前處理后測定，同時測定處理后的水樣在420nm波長下本身的吸收，每種處理各測定6組數據，結果見表3。

由表3數據可知絮凝沉淀法不足以消除高色度水樣的色度對水樣氨氮測定結果的影響，必須用蒸餾法收集氨后進行測定。

三、結論

（1）絮凝沉淀法前處理過程中濾紙對于氨氮的測定值有一定影響，使用25ml以上去離子水沖洗后可基本消除濾紙的影響。

（2）絮凝沉淀前處理方法可有效去除水樣的濁度對氨氮測量值的影響。

（3）對于含高色度的水樣，絮凝沉淀前處理方法不能完全去除色度，不足以消除色度干擾。應采用蒸餾法前處理進行測定更加合適

（作者單位：1.駐馬店水文水資源勘測局 463000 2.河南省水文水資源局450003）