硫酸亞鐵銨制備實驗的改進

徐 敏

（成都理工大學 材料與化學化工學院， 四川 成都 610059）

硫酸亞鐵銨制備實驗的改進

徐 敏

（成都理工大學 材料與化學化工學院， 四川 成都 610059）

硫酸亞鐵銨制備的經典方法是經過蒸發，濃縮，冷卻來得到晶體，既耗時長，Fe2+又易氧化，影響硫酸亞鐵銨產率及等級。此次改進利用復鹽的溶解度比組成它的簡單鹽溶解度小的特點，而硫酸亞鐵銨又不溶于乙醇及水與乙醇可任意比互溶的特征，通過常壓過濾于乙醇中，即刻可得淺藍綠色硫酸亞鐵銨單斜結晶，省去經典方法中的蒸發、濃縮，冷卻步驟，同時也有利于防止Fe2+被氧化。

硫酸亞鐵銨；結晶；溶解度

硫酸亞鐵銨為淺藍綠色單斜晶體，在空氣中較穩定，溶于水但不溶于乙醇，因價格低，工藝簡單，容易得到比較純凈的晶體而得到應用廣泛；在工業上常用于廢水處理的混凝劑，基準物質，在分析化學中通常做為基準物質[1]。

1 實驗原理

像所有復鹽一樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的任何一個組分FeSO4或（NH4）2SO4的溶解度都要小，如表1所示，因此從FeSO4和（NH4）2SO4的混合液中很容易得到結晶的硫酸亞鐵銨。

表1 FeSO4·7H2O，（NH4）2SO4，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度Table 1 The solubility of FeSO4·7H2O,(NH4)2SO4, ammonium ferrous sulfate in waterg/mL

本實驗采用Fe粉與硫酸作用，生成FeSO4，往制得的FeSO4溶液中加入（NH4）2SO4并使其全溶解，趁熱過濾與乙醇溶液中即得到溶解度較小的硫酸亞鐵銨晶體。

用目測比色法可估計產品中所含雜質Fe3+的量，由于Fe3+與SCN-生成紅色的物質[Fe(SCN)n]3-n，紅色越深，表明制得的成品中Fe3+越多；紅色越淺制得的成品中Fe3+越少。所以將所制得的FeSO（NH4）2SO4·晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測溶液，將它與含一定量Fe3+標準[Fe(SCN)n]3-n系列進行比較，根據紅色深淺程度情況，即可知制得的FeSO4（NH4）2SO4晶體中Fe3+的含量，從而確定產品的等級[3]。

2 實驗內容

2.1 FeSO4的制備

往盛有1.0 g鐵粉（1）的100 mL潔凈燒杯中加入20 mL 3 mol·L-1H2SO4, 在電熱板上低溫加熱，觀察加熱過程中水分的流失，以免FeSO4晶體的析出（注意控制溶液pH≯1），當Fe粉與稀H2SO4反應不再冒泡停止加熱，趁熱常壓過濾與100 mL燒杯中,殘渣取出稱重，根據已作用的Fe粉，計算出FeSO4的理論產量。

2.2 硫酸亞鐵銨的制備

根據制得FeSO4的量，計算并稱出所需要（NH4）2SO4的用量，并將其加入到制得的FeSO4溶液中，同時在水浴中攪拌使其完全溶解。將制得的FeSO4與（NH4）2SO4的混合液趁熱常壓過濾與盛有50 mL無水乙醇的100 mL燒杯中，觀察硫酸亞鐵銨晶體的析出，待晶體完全析出后，將上層乙醇清液傾出并回收，燒杯中晶體用少量乙醇清液清洗至布氏漏斗中，進行減壓過濾，即得淺藍綠色硫酸亞鐵銨晶體，用電吹風低溫吹干稱重。

2.3 成品檢驗

稱取1.0 g產品與25 ml比色管中，加入2 mL 2 mol·L-1HCl和1 mL 1 mol·L-1KSCN溶液，搖勻后稀釋至刻度，與下列標準系列進行目視比色，得出成品等級。

吸取Fe3+標準溶液（0.010 0 mg·mL-1（2））5、10、 20 mL與3支25 mL比色管中，在3支比色管中各加入2 mL 2 mol·L-1HCl和1 mL 1 mol·L-1KSCN溶液，并稀釋至刻度搖勻。配制好的比色管溶液中各含Fe3++0.05 mgⅠ級標準，0.10 mgⅡ級標準，0.20 mgⅢ級標準[5-7]。

3 實驗結果與討論

數據記錄與整理 （見表2）。

此方法的優點在于：

（1）因為不需要蒸發，從而有效防止了Fe2+的氧化，提高了硫酸亞鐵銨的產率及等級；

（2）與經典方法相比縮短實驗時間1 h左右；

（3）縮短實驗時間1 h左右；

（4）實驗中所用乙醇還可回收經重蒸餾重復使用，大大降低實驗成本。

表2 實驗數據記錄與整理Table 2 The experimental data record and finishing

［1］北京師范大學無機化學教研室等編.無機化學實驗[M]. 第三版. 北京: 高等教育出版社, 2004-8-30.

［2］梁渠. 近代基礎化學實驗[M]. 北京:化學工業出版社,2008-09-01.

［3］張勇主. 現代化學基礎實驗[M].第三版.北京: 科學出版社,2010-08-01.

［4］大連理工大學無機化學教研室.無機化學實驗[M].第二版.北京:高等教育出版社,2004-06-0.

［5］陳秉堄. 普通無機化學實驗[M].第二版.上海：同濟大學出版社,2006 -07.

［6］中山大學等校編 無機化學實驗[M].第三版. 北京:高等教育出版社,2010-04-01.

［7］孟祥麗. 現代化學基礎實驗[M].第1版. 哈爾濱:哈爾濱工業大學出版 社,2008-04-01.

Improvement of Preparation Experiment of Ammonium Ferrous Sulfate

XV Min
(College of Materials and Chemistry＆Chemical Engineering, Chengdu University of Technology, Sichuan Chengdu 610059，China)

Classic method of preparing ammonium ferrous sulfate is to gain crystals via evaporation, concentration and cooling processes. The method needs long time and Fe2+is easily oxidized, which can affect product yield and level of ammonium ferrous sulfate. Because double salt solubility is lower than single salt solubility, ammonium ferrous sulfate is insoluble in ethanol, but water and ethanol are mutually soluble, blue green ammonium ferrous sulfate monoclinic crystalline can be obtained through the atmospheric pressure filtration, so evaporation , concentration and cooling processes in the classic method may be saved, and Fe2+can be prevented from oxidation

Ammonium ferrous sulfate；Crystal；Solubility

TQ 115

： A

： 1671-0460（2015）01-0037-02

2014-07-11

徐敏，女，四川成都人，實驗師，1990年畢業于成都地質學院化學專業，從事實驗室技術工作。E-mail：283231450@qq.com。