ICP-AES測定純銅中的硒、碲

（天津華北地質(zhì)勘查局，天津 300000）

硒、碲在純銅中的固溶度極小，室溫下基本不溶于純銅，以金屬化合物形式存在，分布于晶界，對純銅的導(dǎo)電、導(dǎo)熱影響不大，但是嚴(yán)重的惡化了純銅及合金的塑性加工性能，應(yīng)該嚴(yán)格控制其含量。由于含有這些元素的銅，具有良好的切削性能，在工程技術(shù)界也有應(yīng)用，比如含碲百分之0.15～0.50的碲銅合金，可作為高導(dǎo)體使用，能夠加工成精密的電子元器件。因此準(zhǔn)確測定硒、碲對純銅的工藝性能研究有很大作用。由于硒、碲的含量不高給化學(xué)分析帶來了很大困難。因此準(zhǔn)確快速分析純銅中硒、碲的含量也越來越被人們重視。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

美國PE公司生產(chǎn)的OPTIMA 8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

儀器條件：高頻頻率40MHz，功率1.3kW，冷卻氣流量15L/min，輔助氣流量0.2L/min，載氣流量0.8L/min，溶液提升量1.5mL/min，觀察高度15mm，預(yù)燃時間15s，積分時間5.0s，延遲時間30s。

1.2 試劑

硝酸（分析純）、鹽酸（分析純）、水：蒸餾水。

1.3 硒儲備液

0.10 mg/mL（在國家標(biāo)準(zhǔn)溶液的基礎(chǔ)上，稀釋一定的倍數(shù)獲得）。

1.4 碲儲備液

0.10 mg/mL（在國家標(biāo)準(zhǔn)溶液的基礎(chǔ)上，稀釋一定的倍數(shù)獲得）。

2 實(shí)驗步驟

2.1 準(zhǔn)確稱取1.0000g（精確至0.0002g）試樣小心置于100mL聚四氟乙烯燒杯中（隨同做銅基體空白試驗），加10mL水，加入15mL王水，低溫加熱至完全分解。取下并冷卻至室溫后，用水定容于100mL容量瓶中。搖勻待測。

2.2 硒曲線：分別分取0mL,1mL,5mL,10mL硒儲備液于100mL容量瓶中，并加入與樣品相當(dāng)?shù)你~基體，以王水（1+9）定容，搖勻。

2.3 碲曲線：分別分取0mL,1mL,5mL,10mL碲儲備液于100mL容量瓶中，并加入與樣品相當(dāng)?shù)你~基體，以王水（1+9）定容，搖勻。

2.4 在選定的儀器條件和波長下，用ICP-AES測定樣品。

3 結(jié)構(gòu)與討論

3.1 譜線選擇

在硒的可選的3條譜線中，196.026nm譜線受鐵、鋁譜線的干擾，203.985nm譜線受鋁、錳、絡(luò)譜線的干擾，206.279nm譜線受鋁、絡(luò)、鈦等譜線的干擾，196.026nm譜線干擾最小。故本文選用196.026nm作為分析線譜線。在碲的可選的4條譜線中，214.281nm譜線受釩、鑭等譜線的干擾，225.902nm譜線受鐵、釩、鈦?zhàn)V線的干擾，238.578nm譜線受鐵、絡(luò)等譜線的干擾，226.555nm譜線受鐵、鋅、銅等譜線的干擾，214.281nm譜線干擾最小。故本文選用214.281nm作為分析線譜線。

3.2 精密度試驗

稱取同一純銅試樣，然后分別加入2mL硒、碲儲備溶液，分別進(jìn)行11次獨(dú)立回收實(shí)驗并分析測定（以未加儲備液的樣品作為空白，并扣除空白值）對11次結(jié)果計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，數(shù)據(jù)結(jié)果分別為：（1.0000g樣品定容于100mL容量瓶中）：硒，1.976，2.004，2.019，2.021，2.006，1.991，1.998，1.978，2.005 ，1.977，2.023，RSD 0.88%；碲，2.001，1.962，1.984，1.996，1.987，1.985，2.003，2.013，1.998，2.027，1.985，RSD 0.86%。

3.3 準(zhǔn)確度試驗

本文采用回收試驗來驗證其準(zhǔn)確度。數(shù)據(jù)如表1。

表1

3.4 干擾試驗

鋁、鐵、釩、鑭等元素在純銅的含量極少，對硒、碲的影響可以忽略（如有些樣品中的干擾元素含量較高，可使用干擾元素校正程序消除干擾）。

4 結(jié)論

本文以硝酸、鹽酸溶解樣品。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定純銅中的元素硒、碲。方法快捷，可操作性強(qiáng)。實(shí)驗結(jié)果表明，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）（Se）（N=11):0.88% ，回收率100%。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）（Te）（N=11):0.86% ，回收率99.75%。數(shù)據(jù)較為理想。