電感耦合等離子體原子發射光譜法測定焊劑中的磷元素

（天津市理化分析中心、天津市半導體技術研究所，天津 300051）

焊劑根據制作工藝不同分為熔煉和燒結兩種，是焊接領域中埋弧焊接的必備焊材。焊劑中尤以磷、硫兩種元素含量指標最為重要。現今國內對焊劑中磷元素的檢驗指定方法為鉬藍光度法JB/T7948.8-1999[1]，該方法過程繁瑣，操作復雜。本文采用電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）[2～4]測定焊劑中的磷元素，對試樣溶解方法，元素分析譜線以及加標回收、檢出限實驗進行研究，確定儀器最佳工作條件；樣品分析結果與鉬藍光度法對比準確。

1 實驗部分

1.1 儀器與工作條件

儀器名稱：電感耦合等離子體原子發射光譜（ICP-AES）；型號：Prodigy High Dispersion ICP型，生產廠家：美國利曼公司。

工作參數：高頻發射功率1100W，&冷卻氣流量20LPM，輔助氣流量0.4 LPM，霧化氣流量30PSI，樣品提升量1.5mL/min，樣品沖洗時間30s，積分時間30s，觀測方式徑向Radial，測樣次數4次。

1.2 試劑

分析操作使用分析純試劑和二次蒸餾水，試劑取用均取自同一瓶。

硝酸（ρ=1.42 g/mL），鹽酸（ρ=1.19 g/mL）

1.3 標準溶液

1.3.1 標準貯備液

均來自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院。C(P)=1000μg/mL

1.3.2 工作標準溶液質量濃度

由磷標準貯備液，按比例逐級稀釋配制成磷元素標準工作曲線（見表1），酸度為鹽酸1+9。

表1 磷元素標準工作曲線（μg/mL）

1.4 實驗方法

稱取試樣0.5000g，稱準至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入少量水潤濕樣品，加入20mL鹽酸低溫加熱30min，再加入1mL硝酸煮沸，冷卻，以水定容于100mL容量瓶中，混勻。隨同試料作試劑空白。待電感耦合等離子體原子發射光譜儀穩定后，使用儀器中檢測。

2 結果與討論

2.1 譜線的確定

由于焊劑中磷元素含量較低，在選擇背景、共存元素干擾小的前提下，靈敏度應盡量較高。再通過對 213.618nm、214.914nm、178.283nm 三條譜線1.0μg/mL基體對比實驗后，本實驗選擇213.618nm作為工作譜線。

2.2 基體效應

焊劑是由鋁礬土、鎂砂等多種材料混合制作而成，鹽酸-硝酸溶解樣品不足以使鋁等基體元素溶出，消解后的溶液基體很少，再通過對213.618nm處磷元素（1.0μg/mL）基體實驗，表明該溶液對213.618nm譜線，干擾很小，基本可以忽略。

2.3 工作曲線的制作

根據ICP—AES線性范圍及實際樣品中磷元素含量范圍，按照表1制作標準工作曲線，曲線的線性回歸方程的相關系數為0.9999，并使用此工作曲線檢測。

2.4 方法檢出限及背景校正

最佳譜線線性范圍以保證最好線性擬合，研究了各主體元素對磷元素的背景干擾程度，確定了磷元素的扣背景位置，消除了主體元素引起的連續背景干擾。

應用稀釋標準工作溶液系列，建立工作曲線，按照檢出限測定方法測定方法空白13次，并計算出磷元素的檢出限，見表2。

表2 磷元素背景校正和方法檢出限（n=13）

2.5 標準加入法測定方法回收率

于同批樣品中加入10.00mL磷標準溶液（C(P)=10.00μg/mL），隨同樣品處理，測定其回收率。回收率均在96.0%～98.0%之間，標準偏差均小于0.8%。測定結果見表3。

表3 磷元素回收率（n=4）

2.6 測定結果

選取3種不同牌號焊劑，電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）與鉬藍光度法測定磷量（JB/T7948.8-1999）結果比較，見表4。

表4 兩種方法結果比較（n=4）

2.7 結果分析

實驗證明電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）比較鉬藍光度法測定磷量（JB/T7948.8-1999）在測定焊劑中磷元素中的含量更為快速、準確、有效

[1]中華人民共和國機械行業標準JB/T7948.8-1999熔煉焊劑化學分析方法，鉬藍光度法測定磷量.

[2]辛仁軒.等離子體發射光譜分析[M].北京：化學工業出版社，2005.

[3]Ebert K H.Analysis of Portland Cement by ICP-AES[J].Atomic troscopy,1995(3):102-103.

[4]Rao R.N.TaⅡuri M.V.N.K.An overview of recent applications of inductively coupled plasma mass spectrometry[ICP-AES]in determination of inorganic impurities in drugs and pharmaceuticals[J].Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2007.43(1):1-13.