電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋁鐵合金中的硅、磷

（天津市理化分析中心、天津市半導(dǎo)體技術(shù)研究所，天津300051）

鋁鐵合金是現(xiàn)代工業(yè)中的一種合金材料，應(yīng)用范圍比較廣泛。其中鋁元素與鐵元素各占約50%。關(guān)于鋁鐵合金化學(xué)成分的檢測方法比較少，本文參考GB/T20125-2006[1]采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）[2～4]測定鋁鐵合金中硅、磷元素，對試樣溶解方法，元素分析譜線以及加標(biāo)回收、檢出限實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究，確定儀器最佳工作條件，從而得出準(zhǔn)確結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與工作條件

儀器名稱：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）：

型號：Prodigy High Dispersion ICP型，

生產(chǎn)廠家：美國利曼公司

工作參數(shù)：高頻發(fā)射功率1100W、冷卻氣流量20LPM、輔助氣流量0.4 LPM、霧化氣流量30PSI、樣品提升量1.5mL/min、樣品沖洗時(shí)間30s、積分時(shí)間20s、觀測方式徑向Radial、測樣次數(shù)4次。

1.2 試劑

分析操作使用分析純試劑和二次蒸餾水，試劑取用均取自同一瓶；硝酸（ρ=1.42 g/mL），鹽酸（ρ=1.19 g/mL）；高純鐵：純度大于99.98%；高純鋁：純度大于99.98%。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液

（均來自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）

1.3.2 基體匹配

稱取高純鐵0.2500g，高純鋁0.2500g，稱準(zhǔn)至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入5mL水、5mL硝酸至反應(yīng)停止，加入5mL鹽酸煮沸，冷卻，按照表1加入硅、磷元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，以水定容于100mL容量瓶中，混勻。

1.3.3 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度

由硅、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液，按比例逐級稀釋，加入鋁、鐵基體溶液配制成硅、磷元素基體標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（見表1）。

表1 硅、磷元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（μg/mL）

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

稱取試樣0.5000g，稱準(zhǔn)至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入少量水潤濕樣品，加入5mL水、5mL硝酸至反應(yīng)停止，加入5mL鹽酸煮沸，冷卻，以水定容于100mL容量瓶中，混勻。隨同試料作基體空白。待電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀穩(wěn)定后，使用儀器中檢測。

2 結(jié)果與討論

2.1 譜線的確定

由于鋁鐵合金中硅、磷元素含量較低，在選擇背景、共存元素干擾小的前提下，靈敏度應(yīng)盡量較高。再通過基體匹配后對硅251.611nm、288.158nm，磷213.618nm、214.914nm、178.283nm等譜線1.0μg/mL基體對比實(shí)驗(yàn)后，本實(shí)驗(yàn)選擇硅288.158nm、磷178.283nm作為工作譜線。

2.2 基體效應(yīng)

通過使用高純鐵、鋁做基體匹配曲線，再通過對硅288.158nm、磷178.283nm處元素（1.0μg/mL）基體實(shí)驗(yàn)，表明該溶液對硅288.158nm、磷178.283nm譜線，干擾很小，基本可以忽略。

2.3 工作曲線的制作

根據(jù)ICP—AES線性范圍及實(shí)際樣品中磷、硅元素含量范圍，按照表1制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，曲線的線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.999，并使用此工作曲線檢測。

2.4 方法檢出限及背景校正

最佳譜線線性范圍以保證最好線性擬合，研究了各主體元素對磷、硅元素的背景干擾程度，確定了磷、硅元素的扣背景位置，消除了主體元素引起的連續(xù)背景干擾。

應(yīng)用稀釋標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，建立工作曲線，按照檢出限測定方法測定方法空白13次，并計(jì)算出硅、磷元素的基體檢出限，見表2。

表2 磷、硅元素背景校正和方法檢出限（n=13）

2.5 標(biāo)準(zhǔn)加入法測定方法回收率

于同批樣品中加入10.00mL硅、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(P)=10.00μg/mL，C(Si)=10.00μg/mL），隨同樣品處理，測定其回收率。回收率均在96.0%～98.0%之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.8%。測定結(jié)果見表3。

表3 磷、硅元素回收率（n=4）

2.6 測定結(jié)果

選取兩個(gè)鋁鐵合金樣品，使用上述實(shí)驗(yàn)方法消解，在選定的儀器條件下，使用基體匹配曲線進(jìn)行定量檢測，結(jié)果見表4。

表4 樣品檢測結(jié)果（n=8）

2.7 結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)證明使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定鋁鐵合金中的硅、鋁元素，操作簡便，分析快速，結(jié)果準(zhǔn)確。

[1]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20125-2006,低合金鋼多元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法.

[2]辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005

[3]Ebert K H.Analysis of Portland Cement by ICP-AES[J].Atomic troscopy,1995(3):102-103.

[4]Rao R.N.TaⅡuri M.V.N.K.An overview of recent applications of inductively coupled plasma mass spectrometry[ICP-AES]in determination of inorganic impurities in drugs and pharmaceuticals[J].Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2007.43(1):1-13.