太陽能熱發電高溫(≥550℃)光譜選擇性吸收涂層研究進展

蘭州交通大學國家綠色鍍膜工程技術研究中心 ■ 田廣科 苗樹翻 馬天國 范多旺

0 引言

隨著傳統化石能源加速枯竭，人類社會面臨著嚴重的能源危機，世界各國積極開展各種可再生能源的開發利用研究。太陽能光熱發電以其能量轉換效率較高、可通過儲熱實現24 h連續發電、制造環節能耗低、清潔無污染等優勢，近年來受到人們的高度重視。光熱發電技術的基本原理是通過聚光集熱將太陽能轉換成熱能(直接或間接產生過熱蒸汽)驅動汽輪機發電。其中實現光熱能量轉換的關鍵材料是光譜選擇性吸收涂層，其光學性能優劣及高溫耐久性能好壞會直接影響整個發電系統的發電效率和使用壽命。

槽式聚光集熱發電系統是目前國際上發展最成熟的光熱發電技術。早在20世紀80年代至90年代初，以色列和美國聯合組建的LUZ太陽能熱發電國際有限公司在美國加州沙漠相繼建成了9座槽式太陽能熱發電站，總裝機容量353.8 MW。目前全世界已完成槽式太陽能發電系統裝機容量870 MW，另有2152 MW在建項目和10 GW規劃項目[1]。

在新能源開發和推廣利用中，最大限度提高能源轉換效率和降低成本是研究工作者永無止盡的追求目標。傳統槽式光熱發電系統是以合成導熱油作為熱媒介質，由于受導熱油分解溫度(約420 ℃)限制，工作溫度一般不超過400 ℃，導致發電效率較低。所以國內外最新發展動態是積極開發基于熔融鹽(60%KNO3+40%NaNO3)熱媒介質的高溫光熱發電系統。該系統將進口溫度290 ℃的熔融鹽輸送入槽式聚光陣列，經過聚光加熱，至出口處溫度達到550 ℃，再經過熱交換產生535 ℃過熱蒸汽(達到傳統火力發電技術基礎參數)，驅動汽輪機發電[2]。這種高溫熔融鹽光熱發電系統可提高發電效率5%以上，代表著國際上槽式太陽能光熱發電技術的未來發展趨勢。而開發在高溫(≥550 ℃)條件下具有優異光學性能及高溫穩定性能的高溫光譜選擇性吸收涂層是實現高溫光熱發電的關鍵物質基礎。

1 國內外研究現狀及發展動態

1.1 高溫光譜選擇性吸收涂層基本要求

光譜選擇性吸收涂層是指涂層將可見光－近紅外光波段內太陽輻射能量高吸收轉化成熱能，而在紅外波段具有高反射(低熱發射比)的特性。一般人們將能在400 ℃以上具有穩定工作性能的光譜選擇性吸收涂層稱為高溫光譜選擇性吸收涂層。對本文基于熔融鹽熱媒介質光熱發電的高溫光譜吸收涂層，工作溫度要提高到550 ℃以上。所以這類涂層應滿足以下幾項基本條件[3]：

1) 太陽吸收比高(α>0.90)；2)熱發射比低(ε400℃<0.10)；3) 在工作溫度和環境條件下具有長期性能穩定性；4) 悶曬溫度下仍保持性能穩定；5) 具有集熱器壽命周期(25年)內性能耐久性；6) 適宜于涂覆在給定的基體材料上；7) 制備工藝具有可靠性和再現性；8) 成本低廉。

由斯特潘－玻爾茲曼定律和實際物體的輻射特性可知，物體輻射出射度與其溫度的4次方呈近似正比關系。對于聚光集熱發電系統，要求利用高溫光譜選擇性吸收涂層低的熱發射比特性抑制這種熱輻射造成的能量損失。所以在研制高溫光譜選擇性吸收涂層時，控制其熱發射比處于較低水平，具有更為重要的現實意義。

1.2 高溫光譜選擇性吸收涂層研究進展

多年來人們廣泛深入地進行了高溫光譜選擇性吸收涂層的制備研究，在材料成分體系和制備工藝技術等方面取得了一系列研究成果。本文僅摘選其中一些可應用于550 ℃高溫條件下的光譜選擇性吸收涂層研究成果列于表1，并對其進行簡要評述分析。

表1 用于或有可能用于高溫(≥550 ℃)光熱發電的光譜選擇性吸收涂層

國外早在上世紀80年代初，Thornton和Lamb[4,5]就開展了基于Al2O3陶瓷吸收層的高溫光譜選擇性吸收涂層的研究。他們在預鍍不同金屬(Pt、Cr、Mo)反射層的玻璃基板上沉積梯度成分或均勻成分 Pt-Al2O3，且以Al2O3為減反射層，制成高溫光譜選擇性吸收涂層。研究結果表明，沉積在鍍Pt玻璃基板上的涂層在大氣中加熱到600 ℃保持100 h仍保持性能穩定。最重要的是，他們在研究中發現：涂層熱穩定性與Al2O3陶瓷層的制備技術直接相關，當Al2O3陶瓷層采用陶瓷靶射頻磁控濺射制備時，光譜選擇性吸收涂層熱穩定溫度(真空環境600～700 ℃)比采用Al靶反應濺射制備時熱穩定溫度(真空環境 400～450 ℃ )提高約 200 ℃[6]。

Sch?n J H等[7]報道了采用射頻磁控濺射技術制得太陽吸收比高達0.95、熱發射比為0.10的Pt-Al2O3高溫光譜選擇性吸收涂層。這些涂層在空氣中加熱至600 ℃保持400 h仍性能穩定。盡管研究結果表明Pt-Al2O3膜系是最為理想的高溫光譜選擇性吸收涂層，但因為Pt價格昂貴，至今仍難以獲得商業化應用。

為降低成本，Sathiaraj T S等[8]開發了在鍍Ni和鍍Mo不銹鋼基板上沉積65 nm梯度成分Ni-Al2O3及78 nm厚SiO2減反射層，膜層太陽吸收比達0.94、熱發射比為0.07，在大氣中加熱至500 ℃保持1000 h性能仍穩定。

上世紀90年代初Zhang Q C等[9]發明了一種雙干涉型光譜選擇性吸收涂層，其膜系結構由表面減反射介質層(AR)與高金屬填充因子(HMVF)、低金屬填充因子(LMVF)金屬陶瓷復合吸收層及紅外金屬反射層(IR)構成。該種結構膜系因光學匹配性好、制備工藝易受控制，所以在其后得到廣泛推廣應用。

Esposito S和 Antonaia A等基于該膜系結構采用直流和射頻磁控共濺射技術先后在不銹鋼基板上沉積研究了Mo-SiO2雙干涉型光譜選擇性吸收涂層[10]和梯度成分W-Al2O3光譜選擇性吸收涂層[11]的光學性能及高溫耐久性能。研究中他們利用半經驗方法對膜系進行了計算機模擬優化。Mo-SiO2膜系太陽吸收比達到0.94，580 ℃熱發射比低于0.13，在真空環境中經580 ℃處理14 d后，光學性能未發現明顯變化。而W-Al2O3膜系經580 ℃真空環境處理，發現膜系在前兩天內光學性能略有輕微變化(太陽吸收比由沉積態的0.939降為0.937，550 ℃熱發射比由0.141降為0.132)，其后直至30 d性能一直保持不變。

Eva Céspedes等[12]在321不銹鋼基板上以直流濺射沉積Ag為紅外反射層，經過對Ag層鈍化后繼續沉積Mo-Si3N4金屬陶瓷復合吸收層和Si3N4減反射層，經過優化，膜系太陽吸收比可達0.926，室溫熱發射比低至0.017，膜系在600 ℃仍保持性能穩定(估算600 ℃熱發射比為0.109)。

Barshilia H C和Selvakumar N等采用脈沖磁控濺射技術開發了AlxOy/Al/AlxOy膜系[13]和HfOx/Mo/HfO2膜系[14]的高溫光譜選擇性吸收涂層，前者沉積在Mo基板上，后者沉積在不銹鋼基板上，其太陽吸收比和82 ℃熱發射比分別為0.93～0.95/0.05～0.09和 0.902～0.917/0.07～0.09，真空環境耐高溫實驗研究表明，前者800 ℃×2 h而后者600 ℃×2 h均可保持光學性能穩定。

過渡金屬氮化物和氮氧化合物可通過調制其化學當量比，改變過渡金屬原子d層自由電子的密度來控制吸收膜光學性能引起研究工作者們的極大興趣[15]。Blickesderfer R等[16]將不銹鋼基板輕微氧化后沉積Ag反射層和TiNx、ZrNx、ZrCxNy、ZrOxNy等單吸收層制成半導體－反射金屬串列型高溫光譜選擇性吸收涂層，發現這些涂層盡管太陽吸收比略低(前3種為0.86～0.88，最后一種為0.88～0.93)，但均可耐真空環境600 ℃×500 h處理而性能不變，說明這些涂層的熱穩定性也較好。

Barshilia H C等[17,18]來用直流反應磁控濺射技術在Cu和不銹鋼基板上制備了TiAlN/TiAlON/Si3N4涂層，太陽吸收比可達0.939～0.958，82℃熱發射比分別為0.05～0.07(Cu基板)和0.15～0.17(不銹鋼基板)，樣品分別經受550 ℃×2 h大氣環境和600 ℃×2 h真空環境處理仍保持性能穩定。在該膜系中呈納米晶結構的TiAlN和TiAlON相，因具有金屬屬性吸收光譜，呈非晶態結構Si3N4相，發揮減反射作用。基于這些研究成果他們前后又開發了TiAlN/AlON、NbAlN/NbAlON/S3N4，以及TiAlN/CrAlON/Si3N4等高溫光譜選擇性吸收涂層[19,20]。另外他們還在不銹鋼基體上開發出一種新型膜系結構的高溫光譜選擇性吸收涂層HfMoN/HfON/Al2O3，其太陽吸收比和熱發射比分別為0.95和0.13，可經受真空環境下600℃×450 h和650℃×125 h處理，光學性能穩定[21]。

盡管我國對高溫光譜選擇性吸收涂層的研究略晚，但研究人員在對國外技術進行跟蹤的同時，也進行了大量嘗試和創新。如史月艷等[22,23]報道了(A1xOy-AlN )-Al/Al膜系光譜選擇性吸收涂層在400～600 ℃真空環境中保持性能穩定，經550 ℃處理40 h后，吸收比仍為0.98，熱發射比為0.12。王健等[24]研究了沉積在石英基片上Mo-SiO2雙干涉光譜吸收涂層的特性，發現涂層太陽吸收比可達0.95，80 ℃熱發射比僅為0.097，膜層經800 ℃保溫2 h循環10次的真空處理后其太陽吸收比未變，熱發射比降低為0.075，從微觀結構變化分析，應是納米晶Mo紅外反射層晶粒長大所致。王聰教授課題組對中高溫光譜選擇性吸收涂層也進行了系統的研究[25]，首次開發了Nb-NbN體系的高溫光譜選擇性吸收涂層并申請了發明專利。郝雷等[26]采用多弧離子鍍以TiAl合金為靶材在拋光不銹鋼和Cu基底上制備了TiAl/TiAlN/TiAlON/TiAlO涂層，膜厚2 μm，吸收比高于0.9，熱發射比在0.09～0.19，且經受大氣環境650 ℃×1 h處理而性能穩定。后來他們又在不銹鋼基底上用Ti、Al靶共濺射沉積了TixAl1-x/(TiN-AlN)H/(TiN-AlN)L/AlN光譜吸收涂層吸收率可達0.947，發射率為0.08，經受500 ℃大氣環境2 h處理仍保持性能穩定[27]，在真空環境耐久性能應更好。丁大偉等[28]采用CODE軟件對Mo-Al2O3涂層進行了計算機模擬研究，優化后的涂層吸收比達到0.94，350 ℃熱發射比可低于0.04。

上述所討論的各種光譜吸收涂層都具有550 ℃以上高溫條件下一定時間內真空或大氣環境中的光學性能穩定性，但是截至目前，僅Mo-SiO2和W-Al2O3以其優異的光學性能和高溫(580 ℃)穩定性被商業化應用于意大利ENEA在西西里島建成的5 MW熔融鹽高溫光熱發電電站。其他膜系如Pt/Al2O3，性能優異但成本昂貴，梯度成分Ni/Al2O3光吸收涂層+SiO2減反射層組合具有優異的光學性能和高溫穩定性，但其不足之處在于膜系中Al2O3和SiO2雙陶瓷相均需射頻濺射制備，增加了鍍膜系統的復雜性。AlxOy/Al/AlxOy和HfOx/Mo/HfO2膜系，以及近年來基于過渡金屬氮化物、氮氧化合物開發的TiAlN/TiAlON/Si3N4、NbAlN/NbAlON /Si3N4等多層膜沉積在Cu基片上具有優異的光學性能和高溫穩定性，但是沉積在不銹鋼基體上的膜層普遍存在熱發射比較高的問題，需在實踐中解決不銹鋼基底自身熱發射比(0.11～0.13)較高對光譜吸收涂層選擇特性的影響。基于Ag紅外金屬反射層的Mo-Si3N4膜系熱發射比很低，且在實踐中可耐受600 ℃×15 h真空處理，但是鈍化Ag層因其易于凝聚的屬性使其高溫耐久性能的可靠性尚需更長時間的驗證。

1.3 高溫光譜選擇性吸收涂層失效機理分析

高溫光譜選擇性吸收涂層在高溫工況條件下保持性能長期穩定性是評估其使用性能的最基本要求，由于國內外對高溫光譜選擇性吸收涂層的加速老化試驗尚無統一技術標準或可參考文獻，目前研究工作都是僅指明在不同實驗條件下光譜吸收涂層有無發生光學性能的改變。而無論如何，系統研究高溫工況條件下光譜選擇性吸收涂層組織結構演化及失效機制，進而提出應對解決的措施，仍是拓展高溫光譜選擇性吸收涂層可使用溫度上限的有效途徑。

Barshilia H C在文獻[18]中分析了TiAlN/TiAlON/Si3N4多層膜耐高溫性能較好的原因：1) TiAlN作為擴散阻擋層抑制了Cu的擴散；2)由于TiAlN、TiAlON和Si3N4都具有較高的熔點、較高的擴散激活能力和穩定的微觀結構，所以TiAlN/TiAlON及TiAlON/Si3N4之間在600 ℃下的互擴散也被認為很低；3) TiAlN、TiAlON和Si3N4具有很高的抗氧化能力，它們的抗氧化溫度分別為750 ℃、900 ℃和1400 ℃。所以，TiAlN/TiAlON/Si3N4吸收膜在較高工作溫度下仍顯示出極高的熱穩定性、抗氧化能力及優異的光學性能。

理論分析認為，高溫光譜選擇性吸收涂層隨工作溫度升高或吸收膜長期工作在較高溫度下(真空環境)，膜層成分或結構發生變化，如多層膜中梯度成分分布規律的變化，必然導致膜層光學常數(折射率n和消光系數k)變化，影響涂層光譜吸收特性。對于紅外金屬反射層，其成分、結構、厚度的變化都會導致涂層熱發射比變化。造成這些變化的可能因素主要存在以下幾方面：1) 原子互擴散因素導致多層膜成分分布變化；2)光譜選擇性吸收涂層微觀結構發生變化，如非晶、納米晶組織發生高溫晶化或晶體結構發生晶粒長大等現象；3) 光譜選擇性吸收涂層與基底材料存在熱膨脹系數的差異導致升降溫過程涂層內應力變化，嚴重情況下發生膜層分層或開裂、剝落等破壞；4) 高溫涂層暴露在大氣環境發生氧化致其失效。

上述幾種失效機制中，對于真空環境中使用的高溫光譜選擇性吸收涂層(如涂鍍在高溫真空集熱管上)高溫條件下膜層原子互擴散應對其性能劣化發揮主導作用。在解決如何抑制多層膜界面之間原子互擴散問題時，傳統的設計理念是插入一層擴散阻擋層。理論上，多晶材料低溫(<0.6 Tm，Tm為材料熔點)擴散過程，晶界是擴散發生的主要通道。所以從降低擴散通道來講，穩定的非晶材料或納米晶是最為理想的擴散阻擋層材料。 Antonaia A等在文獻[11]中也指出，W-Al2O3光譜吸收層中介質層Al2O3和W金屬粒子均為非晶相，所以膜層能保持優良的高溫穩定性。

1.4 當前制約我國高溫選擇性吸收涂層工業化制備的主要難題

目前盡管我國有多個廠家和科研院所從事太陽能高溫利用真空集熱管生產裝備研發和產品制造，且近年來取得了一些可喜的研究成果，如蘭州大成公司已在蘭州新區建成200 kW槽式和線性菲涅爾光熱發電示范項目并成功實現并網發電[28]，其他企業如天瑞星、力諾、皇明、匯銀和北京有研院等也建成了太陽能中高溫真空集熱管生產線成套裝備及產品，但我國總體技術水平與德國等發達國家相比尚有較大差距，特別對基于熔融鹽熱媒介質高溫發電的光譜選擇性吸收涂層的原創性研究成果較少，產業化制備技術與裝備基本仍為空白。

高溫光譜選擇性吸收涂層光學性能和高溫穩定性不僅與其膜系成分結構有關，制備技術對其性能，特別是熱穩定性也有顯著影響。例如采用反應濺射技術制備的Al2O3和SiO2等氧化物陶瓷介質層熱穩定性明顯低于采用基于氧化物靶材的射頻磁控濺射技術制得的介質層。但是射頻磁控濺射技術不僅存在沉積速率較慢的弊端，而且對于實際生產中要求在長4 m多的不銹鋼金屬內管上涂鍍高溫光譜選擇性吸收涂層時，陶瓷靶需配置數十kW甚至上百kW大功率射頻磁控濺射電源。目前國內技術較為成熟的射頻濺射電源功率多在10 kW以內，所以我國在高溫光譜選擇性吸收涂層的工業化制備裝備上存在的主要難題之一是大功率射頻磁控濺射電源不得不依賴進口，受制于國外企業的技術保護和市場壟斷。

在工藝技術方面，我國尚需在高溫光譜選擇性吸收涂層原創性膜系結構設計、制備工藝研究、高溫失效機制、高溫耐久性能加速老化實驗方案的科學制定等方面開展一系列基礎研究。

2 結束語

不斷提高能源轉換效率和降低發電成本是太陽能發電等新能源開發利用技術領域永無止境的追求目標。基于熔融鹽熱媒介質的高溫光熱發電系統相對于導熱油熱媒介質系統可提高發電效率5%以上，是引領未來槽式太陽能光熱發電技術的發展趨勢。盡管國內外科研工作者進行了廣泛的基礎研究，且國外近年已有應用中的實例，但對于25年設計壽命周期內這種發電系統能否穩定可靠運行尚無實踐驗證數據。理論分析認為，光熱發電系統穩定性應主要取決于高溫光譜選擇性吸收涂層熱耐久性能。所以進一步加強高溫光譜選擇性吸收涂層高溫工況條件下失效機制基礎研究、攻克保持其高溫耐久性能技術難關，同時建立針對高溫光譜選擇性吸收涂層科學合理的加速老化實驗評價體系仍是未來一段時間內該課題研究的重點和難點。在具體研究和實踐中，筆者建議對高溫光譜選擇性吸收涂層的各項性能指標按重要性進行排序，即：熱穩定性>熱發射比>太陽吸收比。

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