化學分析實驗室標準物質的使用和管理

陳揚

摘 要：社會發展至今，各種需求都和化學產生了密不可分的關系，從衣食住行，到科技發展，化學都對工農、國防和科研等領域造成了深遠的影響。特別是近年來對于生產水平提出更高要求的大環境下，試驗手段和電子技術開始廣泛發揮作用。不僅僅使得化學本身得到了長足的進步，還和其他基礎學科系統發展，形成了交叉學科。實驗室作為化學實踐的關鍵環節，在能源開發、環境保護、材料研究等方面做出了突出貢獻，但隨著試驗繁瑣程度的加劇，實驗室標準物質的管理使用問題逐漸暴露出來。文章對化學分析實驗室標準物質在使用和管理中受到詬病的問題進行了闡述，對與怎樣才能保證實驗室分析結果具備可靠性進行了淺要的分析。

關鍵詞：實驗室；化學標準；物質使用與管理

標準樣品是一種均勻的材料或者化學物質，主要具有特征值，能夠很好的被確定，有的甚至存在多種特征值。對于已經頒發證書的標準樣品，我們稱之為CRM，即有證標準物質。這類樣品的某種或者某些特征值已經建立了溯源性的程序，細致到可以追溯到相當準確的特征值計量單位，用于表示該種物質的特性標準值，在這個標準值的基礎上附給不確定度。在化學分析領域，特別是實驗室中，被廣泛用到了校正、測量、評價或者測試等領域，給各種材料賦值。由此可見，能夠正確的利用標準物質，保證規范管理對分析結果的準確性的意義是十分重要的。

1 標準物質的種類和用途

標準物質可以進行分級，在化學實驗室領域一般分為一級基準物質、二級基準物質等。基準物質的分級主要是通過基準設備來完成的。在物質標準度的衡量中，一級是國內最好水平，與此同時，一級標準物質還是二級標準物質的定值，起到仲裁和分析的作用，是傳遞的基本依據。二級標準物質可以用在一級標準物質的測量和比對當中，一般直接進行使用。截至2008年年底，現在我國已經批準可供使用的一級標準物質1466種，二級標準物質3769種。標準物質可以是純的或混合的氣體、液體或固體。

標準物質的用途是十分廣泛的。首先在校準儀器方面，比較常見的光譜、色譜等儀器都需要借助標注物質給儀器的準確性進行測試，包括靈敏程度、分辨率和穩定性等多方面的指標是否符合要求，都能夠發揮標準物質的作用。通常在使用過程中，借助標準物質繪制出校正曲線，根據過程中的數值來分析結果，完成儀器的校正。另外在考察一些物質分析方法是否得當或者可靠的過程中，也能發揮效用。在分析的過程中也同步完成控制樣本的分析，用分析結果考察操作過程是否存在疏漏，控制樣品，完成對于質量的控制。

2 實驗室標準物質的使用方式

在實驗室進行標準樣品使用是應該以保證測量可靠程度作為基本原則的。在使用的過程中需要衡量的因素很多，比如供應量大小，過程中產生的相應費用，和相關測量數據的可靠性。因此，如果不能正確的使用標準物質，將會給實驗的測試成果準確性帶來嚴重的影響。

2.1 注意標準物質有效期限

在研究者規定的環境之下，保持實驗環境過程的穩定狀態，有效量的穩定性實驗完成之后，特性值穩定程度不再發生變化，就形成了有效期限。理論上講，穩定實驗是具有一定可靠性的，結果也具備一定的參考價值，但只能證明在試驗時間之內該標準物質是穩定的，不能斷定超出有效期之后的化學性質是否還能保持穩定。大量的試驗成果表明，有部分樣品穩定性持續時間要遠遠超出試驗有效期，一些冶金標本中的金屬元素穩定期可以達到二十年，但有些性質不穩定的非金屬物質會隨著時間的變化而變化，儲存條件也會對保管時間造成比較客觀的影響，使得物質特性呈現下降趨勢。還有相當一部分標準物質很容易發生化學屬性上的變化，有些標準溶液在三個月內就會發生顯著的變化。很多實驗室化學分析用的標本和樣品都需要配置之后才能投入使用。就算是按照說明書進行制備，介質的種類和濃度對于實驗室標準物質的穩定性也會造成一定的影響。具體到實驗室過程和細節上，要注意對標準物質性質變化進行監控，總結性質變化規律，積累經驗，對有效期有更為客觀的認識。

2.2 掌握實驗室標準物質的不確定度

實驗室得到的測量值具有一定的分散性，通常用不確定度來表示。標準物質的自身性質不同，不確定度也存在著差異，定值特性合成不確定度和樣品的不均勻性息息相關，主要是存在于實驗室內的不確定性。分析結果應該作為選擇實驗室標準物質的首要前提，充分把握好不確定水平，使得不確定度水平和分析結果要求的不確定度水平對應，則可忽略不計。另外，除了生產過程中人為產生的不確定度偏差外，處理方式的多樣化也會影響結果的不確定度。當采取定值法的時候，不同的分析方式產生的不確定度也可能和生產者提供的會有一定的出入。在不確定度偏差方面，也不是偏差越小，物質的質量就越高，應該結合實際供應的情況充分考量，成本、化學和物理適用性等多方面的因素綜合進行分析，當結果的偏差度比較大的時候，可以選擇不確定度較大的標準物質，這樣可以節約分析成本。

2.3 注意標準物質的溯源性

所謂溯源性，就是具有一定規律的不確定度間，形成一種比較鏈，目的就是能夠使得實驗的數據結果與參考標準進行對比分析，達到一致。通常情況下，溯源性應該符合國際標準和國家計量標準相連接的特性。實驗室標準物質進行測量必須追溯到SI單位，國務院計量官方部門批準的機構，提供的標準物質合格資料，才會得到行政部門的批準。分析結果有很大一部分都是依靠溯源獲取，實驗室選擇標準物質的時候，通常很注意證書對國家計量基準的溯源性要求。另外在有些分析過程中，溯源性對于標準物質來講并不是很關鍵。

3 實驗室標準物質管理

實驗室擁有成熟的參考標準校正計劃和程序是十分必要的。管理環節十分重要，標物驗收、運輸、安全、儲備和使用，處處都和管理密不可分。防止環境污染和設備損壞，保護完整性也屬于管理的集中范疇。實驗室標注物質的管理原則，應該是盡量追溯到SI測量單位，以程序及計劃為核心對標準物質進行檢查，確保校正結果具備準確性。具體到細節方面，應該從以下幾個環節入手：

首先是驗收和驗證方面。實驗室對于檢測的結果有著嚴格的規定，因此對于實驗結果有重要影響的物質應該進行驗收。對于供應商的資質、證件、生產日期和有效期以及相關重要信息進行嚴格的要求。另外，通過觀察法進行外觀和包裝的檢查也很有必要。具備相應能力的實驗室，還應該對準確性進行驗證，和標準物質進行對比，測試結果。

其次，審查工作如果存在于兩次校準之間就稱之為期間核查。主要的目的是保證設備以及標準物質能夠長期處于穩定和準確的狀態，使得分析結果具備很高準確性。實驗室要做好定期的核查工作，發現標準物質有變化時，應及時作出反應，盡早防范，以免實驗過程和結果承擔風險。

最后還要做好監督工作，對管理工作全程進行控制，保證分析的質量。目前我國大部分實驗室還都把監督環節放在檢查數量、有效期和儲存條件等方面，對于人員的違規操作、數據的處理分析，機械的檢查和養護等環節做的都不到位，容易忽略技術層面以外的原因。這部門原因如果不能有效的進行監督，也會對于實驗室標準物質造成負面影響。

4 結束語

實驗室標準物質無論在分析、比對還是使用過程中，要求都是十分精細的，目前我國實驗室的標準物質使用管理體系還存在一定缺陷，問題始終得不到解決，只有盡快制定使用的規范化流程和體系，加大過程中對于實驗室標準物質的監督和管理，才能從根本上改善實驗室標準物質的存在環境。