酸堿滴定法測定葡萄糖氯化鈉注射液中氯化鈉不確定度評價

楊建剛，肖志強(qiáng)，郭晨，王天，張建輝

(陜西新藥技術(shù)開發(fā)中心，陜西 西安 710075)

葡萄糖氯化鈉注射液中氯化鈉含量的高低是衡量葡萄糖氯化鈉注射液質(zhì)量的指標(biāo)之一，本文依據(jù)中國藥典2010 版二部葡萄糖氯化鈉注射液項下規(guī)定，采用酸堿滴定法對葡萄糖氯化鈉注射液中氯化鈉含量進(jìn)行分析，通過氯化鈉測量不確定度的數(shù)學(xué)模型，分析不確定度來源。

氯化鈉作為葡萄糖氯化鈉注射液中一項特別重要的質(zhì)量控制參數(shù)，其測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性尤為重要，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定葡萄糖氯化鈉注射液中氯化鈉的測定方法為酸堿滴定法，此方法測定操作簡單方便。用不確定度評定實驗結(jié)果的誤差，本文根據(jù)JJF 1059—1999《測量不確定度與表示》，并依據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)［1-7］對測定的氯化鈉含量的不確定度進(jìn)行分析評定，這對于提高該方法的可靠性具有重要的意義。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

葡萄糖氯化鈉注射液、氯化鈉(基準(zhǔn)，批號0752—9907，中國生物制品檢定所)、硝酸銀、糊精、碳酸鈣均為分析純;熒光黃指示劑;高純水。

D101 電熱鼓風(fēng)干燥箱;AG-135 電子天平。

1.2 硝酸銀溶液的標(biāo)定

基準(zhǔn)氯化鈉在110 ℃干燥至恒重。精密稱定0.202 1 g，加水50 mL 使溶解。加糊精溶液(1 →50)5 mL，碳酸鈣0.1 g 與熒光黃指示液8 滴，用硝酸銀滴定至渾濁液由黃綠色轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒓t色(消耗硝酸銀滴定液33.35 mL)。

1.3 氯化鈉濃度的測定

精密量取葡萄糖氯化鈉注射液10.0 mL，置于三角瓶中，加水40 mL，加2% 糊精溶液5 mL，加2.5%硼砂溶液2 mL 與熒光黃指示液8 滴，用硝酸銀滴定至渾濁液由黃綠色轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒓t色(消耗硝酸銀滴定液14.68 mL)。……