退火溫度對FeSi基合金微觀結構和微波吸收性能的影響研究

張學明 馬 瑞,2 謝 泉

（1.貴州大學 電子信息學院，貴州 貴陽 550025；2.貴州大學 材料與冶金學院，貴州 貴陽 550025）

0 引言

隨著科技的飛速發展，電子產品已經應用到國民經濟的各個領域，并且深入到人們的日常生活之中，在帶來各種便利的同時也產生了大量的電磁輻射，使得人們生活和生產活動受到了污染。電磁輻射以波的形式向遠處傳播，對人體有很大的危害，也對電子設備產生干擾，以致不能正常工作。

1 實驗

本文采用將北京高德威金屬科技公司生產的純度為99.9%，顆粒尺寸為200 目的Fe 粉和Si 粉作為原料，按原子數計量比為3：1 進行配料。將混合粉末稱重后放入不銹鋼罐中，先抽真空再通入氬氣保護，采用南京科析實驗儀器研究所的XQM-4L 型行星式球磨機進行球磨，其中球料質量比為30：1，球磨機轉速為330r/min，球磨時間為35h。將高能球磨處理后的粉末置于真空退火爐中進行真空退火處理，退火溫度分別為600℃、700℃、800℃和900℃，退火時間為0.5h，退火過程中真空度維持在4×10-3Pa。

2 結果與討論

2.1 晶體結構

圖1 FeSi 合金粉末退火前后的XRD 圖

圖1 是球磨后未退火和不同溫度下退火的FeSi 合金粉末的X 射線衍射圖。圖1（a）是球磨后未退火的FeSi 合金粉末的X 射線衍射圖，合金粉末具有bcc（體心立方）的α-Fe 的晶體結構，在衍射圖中沒有出現Si 的衍射峰，說明在機械合金化的過程中Si 原子已經全部溶入到Fe 的晶格中，形成了FeSi 固溶體。圖1（b）是在不同溫度下退火的FeSi 合金粉末的X 射線衍射圖，從圖中可以看到，合金粉末經過不同溫度退火后都具有單一的Fe3Si 相，Fe3Si 相具有有序的D03 超點陣結構，由（110）、（200）、（220）等衍射峰組成。隨著退火溫度的逐漸提高，衍射峰的強度逐漸增加，而且衍射峰的寬度逐漸變窄。

利用計算晶粒尺寸的Scherrer 公式表示為：

式中DhklDhkl 為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，K 為Scherrer常數，λ 為入射X 射線波長，B 為合金衍射峰半高寬度，θ 為hkl 方向的衍射角。表1 是根據公式（1）計算的退火后FeSi 合金粉末的平均晶粒大小，當溫度由600℃提高到900℃時，對應的晶粒大小由19.8nm增加到32.4nm，可以看出隨著退火溫度的升高，晶粒逐漸變大，與在圖1（b）中隨著退火溫度的升高，衍射峰逐漸變窄相一致。

表1 不同退火溫度處理后FeSi 合金粉末的平均晶粒大小

2.2 電磁特性分析

圖2 不同退火溫度下的FeSi 合金粉末的電磁參數

圖2 為經過600℃、700℃、800℃和900℃真空退火后FeSi 合金粉末的電磁參數隨頻率變化的曲線。隨著退火溫度的升高，樣品復介電常數的實部ε′增大，當溫度超過700℃時，ε′又減小，如圖2（a）所示。復介電常數虛部ε″的變化與實部相對應，如圖2（b）所示。在8GHz 處，600℃、700℃、800℃和900℃退火的樣品的復介電常數實部分別為：3.94、7.65、8.01、5.37，復介電常數虛部分比為：0.02、0.78、0.88、0.13。這主要是因為隨著退火溫度的提高，樣品中結晶成分逐漸提高，可以有效地阻礙電子的移動，降低了材料的電阻率，從而提高了復介電常數[6]。由于納米材料中大量界面的存在，使得電子的運動局限在小晶粒范圍，晶界原子排列愈混亂對電子的散射能力就愈強，當溫度超過700℃衍射峰的峰強逐漸增加，樣品的有序度逐漸增加，減弱了對電子的散射，使得復介電常數下降。

從圖2（c）（d）中可以看出，隨著溫度的升高，復磁導率實部μ′先升高，退火溫度超過800℃時，μ′開始下降，而且隨著頻率的升高，μ′在測試頻率范圍內逐漸下降，復磁導率虛部μ″的變化與實部相對應。共振頻率位于4-7GHz 之間，共振峰寬在退后溫度800℃之前隨著退火溫度的升高逐漸變寬，當超過800℃時，逐漸變窄。材料的截止頻率（磁導率虛部最大值）在5-6GHz 范圍內。

2.3 微波吸收特性

電磁波反射率計算公式

其中，Z0是空氣的本征阻抗，表示形式

式中μ0和ε0分別為真空磁導率和介電常數；Zin為吸波材料的的輸入阻抗，表示形式：

式中μr和εr分別是吸波材料的相對復磁導率和相對復介電常數，表示為；c 是自由空間中的光速，f 是入射電磁波頻率，d 是吸波材料涂層厚度。

圖5 為不同溫度下制備的FeSi 合金粉末的理論反射率曲線。從圖中可以看出，在2-16GHz 頻段范圍內，當厚度為2.5mm 時，900℃時樣品的吸波能力最強，反射率達到了-23.9dB，其反射率大于-10dB 的帶寬達到了6GHz。隨著退火溫度的升高，樣品最大反射率的值逐漸增大，對應的頻率先減小后增加。因此改變FeSi 合金粉末的退火溫度對其吸波性能有較大影響。

圖3 不同退火溫度下FeSi 合金粉末的反射率

3 結論

3.1 利用機械合金化和真空退火制備出具有單一Fe3Si 相的合金粉末。

3.2 隨著退火溫度的升高，合金粉末的平均晶粒大小逐漸增大，材料的復磁導率和復介電常數都是先增大后減小。

3.3 據反射率公式計算了合金粉末的反射率，發現隨著退火溫度的升高，反射率逐漸增大，材料微波吸收性能逐漸增強。

［1］王鮮，龔榮洲，何燕飛，等.扁平化Fe-Si-Al 合金粉末的磁特性[J].華中科技大學學報：自然科學版，2006，34(5)：77-79.

［2］成麗春，潘順康，陸長福，等.Fe-Si-Cr 合金微粉吸波性能研究[J].電子元件與材料，2011，30(1)：66-68.