地溝油燃燒熱的測定

2014-12-22 03:07:40胡萬鵬郁亞娟嘉興學院化學工程研究所浙江嘉興3400嘉興市綠能環保科技有限公司浙江嘉興3403

安徽農業科學 2014年35期

胡萬鵬，郁亞娟(.嘉興學院化學工程研究所，浙江嘉興3400;.嘉興市綠能環保科技有限公司，浙江嘉興3403)

地溝油是一種重要的可再生資源。目前，我國每年回收的地溝油達到300萬～600萬t。地溝油的燃燒熱(熱值、發熱量)是在地溝油向燃料方向研究開發過程中一個重要的物性參數。固體試樣燃燒熱的測定是采用將固體粉末壓片的方法，壓片內部置入點火電熱絲。但是，對于液體而言，由于液體具有流動性，無固定形狀又易揮發，不能采用壓片的方法。迄今為止，有關液態物質的燃燒熱測定方法的報道相對較少。目前，已報道的有填裝法和引燃法。

閆學海等［1］采用藥用膠囊裝取液體試樣，實現了油水煤漿燃燒熱的直接測定。粟智等［2］采用醫用膠囊作為裝樣容器，測定了蜂蜜和食用花生油的熱值，獲得良好試驗結果。鄔蓓蕾等［3］利用正癸烷作助燃劑誘發奧里油燃燒，解決了奧里油不易直接被點燃的問題，使奧里油在氧彈中完全燃燒，在量熱儀上準確測定了奧里油的熱值。矯常命等［4］利用無水乙醇作為助燃劑，誘發玉米秸稈熱解液體燃燒，在量熱儀上準確測定了玉米秸稈熱解油的熱值。靳福泉［5］以苯甲酸作為引燃劑，測定了蓖麻油的燃燒熱。莫曉樹等［6］采用適量苯甲酸作助燃劑，將片狀苯甲酸直接壓在濃黑液的樣品上引燃樣品，用氧彈法直接測定蔗渣造紙的有機物廢液——濃黑液的發熱量。王運華等［7］采用苯甲酸引燃法測定了重油等高燃點物質的燃燒熱。韓民樂等［8］把有機物液體吸附于脫脂棉中，用點火電熱絲引燃，成功測定了環己烷和丙三醇的燃燒熱。這些方法都引入助燃劑或膠囊、脫脂棉等容器作用的物質。在核對測量結果時，必須扣除這些物質對待測物質燃燒熱的貢獻。針對上述測量方法的不足，筆者對點火電熱絲的形狀和放置方式做出改進，并且利用改進后的氧彈法測定地溝油的燃燒熱，具有設備簡單、測量速度快、操作簡單的特點，測定結果的重現性較好。

1 材料與方法

1.1 試驗材料地溝油樣品600 ml，采自嘉興市綠能環保科技有限公司1#成品罐，含水率0.05%。

1.2 試驗設備 AC08HL微機自動量熱儀，配置氧彈，自動點火系統，上海華呂儀器設備有限公司。點火絲熱值25.00 J;氧氣99.99%;高壓充氣閥。

1.3 試驗方法準確稱取地溝油樣品0.400 0～0.700 0 g，置入氧彈的小坩堝內，彈筒內加入10 ml蒸餾水。點火電熱絲彎曲成U型或繞成螺旋狀(圖1)，與氧彈的電極連接后，浸入坩堝的油品中，安裝點火電熱絲時注意不能接觸到坩堝壁或底部。密封氧彈，充入3.0 MPa純氧，充氧時間大于30 s。將氧彈放入微機自動量熱儀，儀器中儲有一定量(4.2～5.0 L)的蒸餾水，以吸收氧彈放出的熱量，溫度精度0.000 1 K。計算機程序控制量熱儀，自動點火，采集測量數據。

數據采集后，取出氧彈，減壓放氣。旋下氧彈蓋，檢查樣品燃燒結果，計量殘余的點火電熱絲的質量。測定一個樣品儀器耗時15～21 min。

儀器的操作軟件能夠在測定發熱量的過程中自動給出燃燒曲線(圖2)。

圖1 氧彈中點火電熱絲浸入坩堝示意

1.4 測定原理根據蓋斯定律，測定燃燒熱的原理如下:

式中，Qsamp為樣品燃燒熱，kJ/kg;msamp為樣品質量，kg;Q'為添加物的燃燒熱，kJ/kg;m'為添加物質量，kg;Qign為點火電熱絲的燃燒熱，kJ/kg;mign為點火電熱絲質量，kg;Cca為量熱計熱容，kJ/(kg·K);ΔT樣品燃燒前后體系的溫升，K。

圖2 地溝油樣品燃燒后溫度－時間曲線

由于量熱計熱容已經使用苯甲酸等標準物質進行標定，即Cca已知;該方法沒有使用膠囊、藥棉等添加物，即m'=0;點火電熱絲的質量和燃燒熱均為已知，并且儀器測量軟件可以扣除該值，則測得體系溫升，即可測算出樣品的燃燒熱值。

2 結果與分析

地溝油和不同油類物質的燃燒熱值見表1、2。對點火電熱絲作適當改進，使之適用于測定液態樣品，擴展了量熱儀的應用范圍，并以此測定了地溝油的熱值。同時，測定過程不需要添加引燃助劑，減少了繁瑣的計算;不需要使用藥用膠囊盛裝油樣，減少了實驗步驟，降低實驗成本。在微電腦自動量熱儀中使用本方法，操作簡便、測量速度快，測定結果的重現性較好。