分散劑濃度、遮光度、超聲分散時間對鉬粉粒度分布測試結果影響的分析研究

行亞寧，白秋平

(1.金堆城鉬業股份有限公司質量計量檢測中心，陜西西安 710077)

(2.金堆城鉬業股份有限公司金屬分公司，陜西西安 710077)

0 前言

由于金屬鉬具有高強度、高熔點、耐腐蝕、耐磨研等優點，因此在工業上得到了廣泛的應用。隨著科學技術的發展，金屬鉬的應用越來越廣泛，同時對制作鉬產品的原料——鉬粉的要求也越來越高，因為越來越多的現象表明，鉬粉的微觀組織對加工制品的性能以及后續的加工性能有著很大的影響。相比顆粒大小不均勻、團聚較為嚴重、粒度分布較寬的鉬粉，顆粒大小均勻、分散性好、無團聚、粒度分布窄的鉬粉可在很大程度上提高燒結板坯及棒坯的質量，其制備的鉬板及鉬絲表現出了較高的成品率和高溫力學性能。鉬深加工企業，普遍針對不同粒度分布鉬粉，去制作不同用途的深加工產品，所以如何能夠準確測定鉬粉粒度分布就顯得尤為重要。

粉末的粒度分布測試是一門高科技含量很深的學問，世界上很多科研機構都在對此進行研究，但針對鉬粉粒度分布做專門研究的機構卻很少。由于鉬粉顆粒具有間隙、團聚性的假顆粒、顆粒與顆粒之間具有較強的粘結力等不利于測試的特點，所以在測試過程中使用濃度為多少的分散劑，超聲分散多長時間，測試時遮光度應選擇多少，對于測試鉬粉真實的粒度分布就顯得非常重要。本文就從以上3個方面進行試驗研究，并找出測試鉬粉粒度分布的最佳測試條件。

1 Mastercsizer2000型激光粒度分析儀測試鉬粉的粒度分布的測試原理

用Mastersizer2000型激光粒度分析儀測定鉬粉的粒度分布。Mastersizer2000型激光粒度分析儀的原理是根據衍射角和粒度成正比的原理，采用專利非均勻交叉排列三維扇形檢測系統，實際分辨率高，無信號盲區。測試時的難點在于建立正確的數學模型，取樣的均勻性和分散的充分性。衍射式粒度儀對粒度在1μm以上的樣品分析較準確，對于小于1μm的顆粒則采取一種數學上的Mie修正，Mie理論要求確定顆粒的光學參數，因此選用顆粒名稱Molybdenum，建立正確的數學模型，在已知鉬粉的顆粒折射率和顆粒吸收率的情況下，采用全程Mie理論測量鉬粉的粒度分布，在此基礎上，通過實驗確定鉬粉粒度分布測試的最佳條件，主要是分散劑濃度、樣品遮光度、超聲分散時間。

2 試驗所用儀器及設備

Mastersizer2000型激光粒度分析儀;濕法進樣器;JHN-1A 50W型超聲儀;1 000 m L燒杯、50 mL燒杯、500 mL容量瓶、5 mL量筒、洗瓶;試劑:乙二醇(分析純)

3 確定最佳的分散劑濃度及遮光度試驗

測試鉬粉的粒度分布最重要的一個條件就是試樣分散。鉬粉粉末顆粒之間一般通過3種主要機理相互粘結:范德華力、靜電力和分子焊接力。所以必須選擇適當濃度的分散劑，最大程度地潤濕樣品，破壞顆粒之間的粘接力。

3.1 分散劑的選擇

選擇適當濃度的分散劑，最大程度的潤濕樣品，破壞顆粒之間的粘接力。

鉬粉的分散劑可用的比較多，如:甘油+酒精溶液、洗潔劑溶液、乙二醇溶液等。由于乙二醇溶液具有不易起泡的特點，對測試值的影響最小。所以在此選擇乙二醇溶液作為分散劑。

3.2 針對分散劑乙二醇溶液濃度以及樣品遮光度的最佳參數的試驗過程

乙二醇溶液作為鉬粉分散劑的濃度有一個最佳值，在最佳值時鉬粉的分散穩定程度最大，潤濕最佳，當分散劑濃度達不到最佳值時，鉬粉的分散不穩定，存在部分鉬粉沒有潤濕;當超過最佳濃度時，鉬粉會出現飽和吸附情況，不利于潤濕和分散，所以本實驗選取(0.2%，0.4%，0.6%，0.8%，1.0%，1.2%)6種乙二醇溶液濃度進行試驗。在5% ～11%之間的濃度范圍來研究測量的最佳樣品遮光度范圍。試驗數據見圖1。

圖1 不同分散時間鉬粉的粒度及粒度分布組成圖

3.3 試驗結果分析討論

樣品遮光度是粉末樣品分散好后，進行測試時儀器所探測到的樣品分散濃度。若樣品濃度過低，則儀器探測器接受到的信噪比信號微弱，影響測量結果;若樣品濃度過高，則容易引起多元散射，導致測量結果不準。由儀器的檢測原理可知，對于不同粒度范圍的粉末來說，小顆粒的粉末測量的遮光度應小一些，大顆粒的粉末的遮光度應大一些。微粒越小，測量光學參數的選擇就越為重要。在粒度分布測試中，取樣的誤差可能是造成測量差異的最大原因，試驗的樣品是按照取樣規則所取樣品，均勻有代表性。在此基礎上，由表1數據可以看出，分散劑乙二醇濃度為1%時，不同遮光度下的鉬粉體積平均粒徑D［4，3］值最小，說明此狀態下鉬粉表面潤濕程度最好;測試的遮光度范圍約5%，不同分散劑濃度下的鉬粉體積平均粒徑D［4，3］值也最小。

3.4 試驗小結

使用Mastercsizer2000型激光粒度分析儀對鉬粉進行粒度分布測試時:(1)分散劑乙二醇濃度為1%時所測結果最佳;(2)鉬粉粒度分布測定的最佳遮光度為5%左右。

4 確定最佳超聲分散時間試驗

鉬粉粒度分布的測定選用濕法分散，濕法分散中樣品的準備是決定粒度測量是否成功的最重要的因素之一。理想情況下，物質應該懸浮于非溶劑(物質在其中不可溶解的液體)中，液體介質的極性必須不會使物質優先附著于玻璃表面上。鉬粉屬于致密的粉末，顆粒之間相互粘結，流動性差，為了使樣品更好地分散并能懸浮于非溶劑中，需要通過超聲波來破壞顆粒之間的粘連，并選擇適當的分散劑來使鉬粉更好的懸浮于非溶劑中。

4.1 確定最佳超聲分散時間的試驗過程

鉬粉直接加入測試燒杯進行測試的效果很差，團聚的鉬粉不能被分散開，測定前鉬粉需要在外超聲器中分散好才能加入測試燒杯中進行測試。以下是鉬粉20302在不同分散時間下的測定結果。其中20302-1超聲分散5 min，20302-2超聲分散10 min，20302-3超聲分散15 min，20302-4超聲分散20分鐘。20302-5超聲時間為30 min。然后將分散好的樣品放在Mastersizer2000型激光粒度分析儀中進行測試，具體數據見圖2、表1。

表1 不同分散時間鉬粉的體積平均粒徑

4.2 實驗結果分析與討論

超聲儀分散樣品，是由聲波誘導的剪應力穿過懸浮液來破壞顆粒之間的粘結力，從而分開這些顆粒。由圖2可以看出，分散5 min時，分布曲線上有明顯的雙峰，顆粒團聚很嚴重，分散10 min和15 min時，雙峰現象依然存在，只是分布曲線有了一定的變化，隨著分散時間的延長，鉬粉顆粒的團聚被打開，雙峰現象逐漸消失，體積平均粒徑在變小;當分散時間為20 min時，雙峰現象消失，體積平均粒徑數值最小，當分散時間達到30 min時，鉬粉的分布曲線上后部分大顆粒增加，甚至體積平均粒徑稍有變大，顆粒在長時間的分散中發生了一定程度的二次聚集。表1的數據能更直觀地看到體積平均粒徑的變化。從數據、圖形都可以看出，鉬粉在20 min的超聲分散時間可以達到理想的分散狀態。

4.3 試驗小結

使用Mastersizer2000型激光粒度分析儀對鉬粉進行粒度分布測試時，最佳超聲分散時間為20 min。

5 結論

在使用Mastersizer2000型激光粒度分析儀對鉬粉進行粒度分布測試時，分散劑濃度、遮光度、超聲分散時間對鉬粉粒度分布測試結果會產生較大的影響，通過試驗研究，確定影響鉬粉的粒度分布測試結果的分散劑濃度、樣品遮光度以及超聲分散時間的最佳條件如下:(1)分散劑乙二醇濃度為1%時所測試鉬粉的粒度分布結果最佳;(2)鉬粉粒度分布測定的最佳樣品遮光度為5%左右;(3)鉬粉的最佳超聲分散時間為20 min。

［1］趙洪常，龍興武，金世龍，等.超細顆粒粒徑分布分析儀的研制［J］.理化檢驗 -物理分冊，2002，38(3):114.

［2］張國旺.超細粉碎設備及其應用［M］.北京:冶金工業出版社，2005:219-221.

［3］趙寶華，朱琦，王林，等.鉬及鉬復合材料理論與實踐［M］.西安:西北工業大學出版社，2014，391-392.

［4］廖寄喬.超聲方式和分散時間對注射成型用鐵、鎳粉末粒度測量的影響［J］.理化檢測物理分冊，2001，93-96.