從金電解陽極泥中濕法回收金銀試驗研究

倪迎瑞，李中璽，李海濤，秦 靖，張圣杰，薛振宇

（1．西北有色地質研究院，陜西 西安 710054；2．陜西黃金集團西安秦金有限責任公司，陜西 西安 710054）

金電解陽極泥中含有大量AgCl和金，通常將其返回再鑄金銀合金陽極板供電解金。一般金電解陽極泥于地爐中熔化后用傾析法分離金，氯化銀渣加入碳酸鈉和炭還原熔煉，鑄成粗銀陽極送銀電解，金返回鑄金陽極。由于氯化銀的熔點低（452℃），熔煉時容易揮發，進而造成銀有大量損失，且火法處理后金銀不能徹底分離，金產品純度不高，鑄成陽極板后無法滿足金電解要求（金質量分數要求在90%以上）［1-5］。為此，研究了用濕法處理金電解陽極泥獲得滿足電解要求的金產品。

1 試驗部分

1．1 試驗原料、試劑及設備

試驗原料為陜西黃金集團西安秦金有限責任公司金電解陽極泥，其中AgCl質量分數為31%～37%，Au質量分數為61%～67%，其他金屬元素質量分數均不到1%。

鹽酸，分析純，36%～38%；HNO3，分析純，65%～68%；氨水，分析純，28%～29%；水合肼，分析純，80%；工業用純凈水。

主要設備：Z-2000（日本Hitachi）火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計，101型電熱鼓風干燥箱，電子天平（賽多利斯），負壓溶金裝置（自制），電解槽（自制），電解電源（上海百納德）。

1．2 試驗方法

首先將金電解陽極泥用一定量王水溶解，靜置后過濾除去氯化銀沉淀，濾液用水合肼溶液還原金［6-7］；王水分金后的不溶物在室溫下加氨水溶解，過濾后的濾液用水合肼還原金。

王水分金：首先將陽極泥置于耐燒玻璃容器或鈦桶中，加入王水，在200℃下加熱溶解，之后靜置。硝酸將鹽酸氧化成氯和氯化亞硝酰：

氯化亞硝酰為反應中間產物，又分解為氯和一氧化氮：

氯與金作用生成氯化物進入溶液?？偡磻綖?/p>

水合肼還原金：金溶解液在200℃下濃縮至糖漿狀后用乙醇趕硝，當加入乙醇后無黃煙產生時趕硝結束，加入理論量2倍的水合肼還原金，過濾后得到海綿金。海綿金經洗滌、烘干、鑄錠，獲得99．8%的金錠。

2 試驗結果與討論

2．1 王水用量的選擇

對1g金分別用不同量的王水溶解，結果表明，金溶解率隨王水體積增加而增大，王水體積在2．6～6mL范圍內，金溶解率變化不大。綜合考慮，確定王水最佳用量為3mL。如圖1所示。

圖1 王水用量對金溶解率的影響

2．2 氨水用量的選擇

工業氨水中含氨25%～28%，僅有一小部分氨分子與水反應形成銨離子和氫氧根離子。氨水加入量對氯化銀溶解的影響試驗結果如圖2所示。氯化銀質量為1g。

圖2 氨水對氯化銀溶解率的影響

從圖2看出：銀溶解率隨氨水體積增大而增大；氨水體積為15～30mL后，銀溶解率變化不大。綜合考慮，氨水體積確定為15mL／g Ag。

2．3 稀釋體積對氯化銀溶解率的影響

氯化銀在氨水中的溶解度與氨水體積有關，也與加入氨水后的稀釋倍數有關。根據上述試驗結果，選取1g氯化銀，加入15mL氨水，再稀釋成不同體積，如圖3所示，稀釋后體積在30mL時氯化銀溶解率最高。所以加入氨水時其稀釋到2倍的體積，即加入50%的氨水即可。

圖3 稀釋體積對氯化銀溶解率的影響

3 結論

對金電解陽極泥，可采用濕法回收金和銀，得到的金和銀純度較高，回收率較高，金產品鑄成陽極板后可滿足金電解的要求。該方法操作簡單，銀回收率高，環境污染小。

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