過硫酸鹽緩釋材料釋放性能的影響因素研究

陳方義,楊 昱,廉新穎,姜永海*,席北斗,李定龍,張進保,馬志飛 (.常州大學環境與安全工程學院,江蘇 常州 364；.中國環境科學研究院,北京 000)

過硫酸鹽緩釋材料釋放性能的影響因素研究

陳方義1,2,楊 昱2,廉新穎2,姜永海2*,席北斗2,李定龍1,張進保2,馬志飛2(1.常州大學環境與安全工程學院,江蘇 常州 213164；2.中國環境科學研究院,北京 100012)

運用不同配比制備多種過硫酸鹽緩釋材料,采用歐盟標準化組織制定的NEN 7375標準浸出方法測試其釋放性能,利用相關性分析和克里格插值法探究材料組分配比對過硫酸鹽緩釋材料釋放性能的影響規律.結果表明:作為制備過硫酸鹽緩釋材料基質材料的水、砂和水泥均有一定的適配范圍,即水含量在5%～35%之間,砂含量在0～85%之間,水泥含量在5%～85%之間;緩釋材料的擴散系數與砂含量呈現顯著的正相關,與水泥含量呈現顯著的負相關,而與水含量無顯著相關性;基質材料對過硫酸鹽緩釋材料擴散系數的綜合作用較為復雜,總體而言,當水泥含量高于砂含量時,水含量是影響緩釋材料擴散系數的主要因素,當砂含量大于水泥含量時,砂含量則是影響緩釋材料擴散系數的主要因素.此外,增加緩釋材料中過硫酸鹽的含量可以提高過硫酸鹽的釋放速率并延長緩釋材料的使用壽命.

組分配比；過硫酸鹽；緩釋材料；釋放性能

目前,活性滲透反應墻(PRB)技術已成為地下水污染修復的主流技術,并得到廣泛應用[1-5].過硫酸鹽緩釋材料因其造價低廉、在過渡金屬催化條件下能夠產生強氧化性的硫酸根自由基·,并且在酸性、中性、堿性條件下均具有良好的氧化能力[6-7],近年來常被用于土壤和地下水中難降解有機物的去除[8-12].研究表明,過硫酸鹽濃度為200mg/L時就能夠對濃度為10mg/L的難降解有機污染物(如2,4-DNT、MTBE等)起到良好的降解效果[13-16],而過硫酸鹽在水中溶解度為 5.3～54.9g/100mL,因此在實際工程中,若將過硫酸鹽直接作為PRB填料,不可避免的會造成氧化劑的浪費和地下水的二次污染,同時也不能對地下水污染物起到長期有效的降解效果[17-20],因此在實際工程應用中有必要采取技術手段對過硫酸鹽進行緩釋以達到長期高效的修復效果.

近年來,國內外學者開展了一些有關過硫酸鹽緩釋材料的研究,Ann等[21]用過硫酸鈉與石蠟按照2.25:1的質量比混合,制備不同大小的過硫酸鈉緩釋材料,結果證實緩釋材料的形狀及大小影響過硫酸鈉的釋放速率.Liang等[22]采用過硫酸鈉(鉀)、水泥、砂和水制備了水泥質過硫酸鹽塊狀緩釋材料,發現過硫酸鈉:水泥:砂:水= 1:1.4:0.24:0.7時,材料能夠持久穩定地釋放過硫酸鹽.陳方義等[23]采用過硫酸鉀、水泥、砂和水制備了水泥質過硫酸鹽塊狀緩釋材料,結合數學模擬,分析其釋放動力學、緩釋材料釋放特性并結合歐盟 NEN 7375標準[24]探討釋放機理.但是目前研究的重點主要集中在過硫酸鹽緩釋材料的釋放規律、釋放機理及降解效果上,而對于緩釋材料釋放性能影響因素的研究卻鮮有報道.在實際的工程應用中,具有不同水文地質特征和污染特征的污染場地,需要依據地下水的修復要求制備具有不同釋放性能的緩釋材料,因此,研究過硫酸鹽緩釋材料釋放性能影響因素,對制備具有不同釋放性能的過硫酸鹽緩釋材料具有重要意義.

本文研究通過改變過硫酸鹽、水泥、砂、水含量的方法制備過硫酸鹽緩釋材料,采用歐盟標準化組織制定的NEN 7375標準浸出方法測試其釋放性能,研究 4種組分對過硫酸鹽緩釋材料釋放速率的影響規律,確定過硫酸鹽緩釋材料適宜配比范圍,為緩釋材料的實際應用提供數據支撐.

1 材料與方法

1.1 材料

采用過硫酸鉀、水泥、砂、水4種物質按照一定質量比均勻混合后于立方體模具(2cm×2cm×2cm)中凝固成型制備過硫酸鹽緩釋材料.其中,過硫酸鉀為分析純,水泥為普通硅酸鹽水泥,砂為實驗室標準石英砂經篩選后得到的粒徑為0.375～0.75mm的細砂,水采用超純水.

表1為研究基質材料(水泥、砂和水)對緩釋材料釋放性能影響規律的材料(第1組材料)制備方案,即保持過硫酸鉀含量以及基質總量不變而改變水泥、砂和水的比例;表 2為研究氧化劑含量對緩釋材料釋放性能影響規律的材料(第2組材料)制備方案,即保持基質材料配比不變而改變過硫酸鉀含量.

表1 第1組材料制備方案Table 1 Preparation methods for materials of first group

表2 第2組材料制備方案(g)Table 2 Preparation methods for materials of second group(g)

1.2 方法

1.2.1 浸出方法[23]過硫酸鹽緩釋材料釋放性能的測試方法參照歐盟標準NEN7375水槽浸出方法.該方法被廣泛用于水泥質材料中無機組分的釋放特性研究及釋放量預測等方面[25].

參照 NEN 7375水槽浸出實驗,將制備的過硫酸鉀緩釋材料置于250mL的錐形瓶中,采用超純水作為浸取液,按照 V(水):V(過硫酸鹽緩釋材料)為10:1,分8個階段更換浸取液連續浸泡緩釋材料,每個階段浸出液儲存于比色管中,利用紫外分光光度儀(UV-2100、美國unico)于450nm下比色測定測定 ρ(過硫酸鉀)[26].浸取液更換周期見表3.

表3 浸取液更換周期Table 3 The replacement time of the leaching solution in leaching test

1.2.2 數據處理方法 (1)浸出階段i的釋放量Ei

式中, Ei為浸出階段 i的過硫酸鉀的釋放量,mg/m2;Ci為浸出階段 i浸出液中過硫酸鉀的濃度,μg/L;V為浸出液的體積,L;A為試塊的表面積,m2;F為轉換因子,mg/1000μg.

(2)緩釋材料的擴散系數(Dobs)[27]

整個浸出周期過硫酸鉀的擴散系數 Dobs為各浸出階段的擴散系數的算術平均值

(3)累積釋放量

式中,Tn為過硫酸鉀的累積釋放量, g ,包括階段n=1～N;Ei為浸出階段 i,過硫酸鉀的釋放量,mg/m2;N為與浸出階段相同的周期數值(N=8);A為試塊的表面積,m2;F為轉換因子,1000mg/g.

(4)累積釋放率

式中,Pn為過硫酸鉀的累積釋放率,包括階段n=1～N,%;Tn為過硫酸鉀的累積釋放量,g,包括階段n=1～N;m為過硫酸鹽緩釋材料中過硫酸鉀的含量,g.

1.2.3 數據分析方法 三角坐標圖:三角坐標圖是采用數字坐標形式來表現多項要素的數字信息圖像[28].本文中分別代表過硫酸鹽緩釋材料基質組分水泥、砂、水的百分比.將不同配比下制備的過硫酸鹽緩釋材料按照水過多無法制備、水過少無法制備、砂過多無法制備、能夠有效制備4種情況展示不同材料配比制備過硫酸鹽緩釋材料的情況,并有效劃定能夠制備成型的配比范圍.

克里格插值法:統計意義上說,克里格法(Kriging)是從變量相關性和變異性出發,在有限區域內對區域化變量的取值進行無偏、最優估計的一種方法;從插值角度講是對空間分布的數據求線性最優、無偏內插估計一種方法[29-30].克里格法的適用條件是區域化變量存在空間相關性.因此,本研究采用克里格插值法,通過適量的實驗數據分析整個配比范圍內不同配比下過硫酸鹽緩釋材料的擴散系數.

2 結果與討論

2.1 過硫酸鹽緩釋材料的配制比例范圍

由過硫酸鹽緩釋材料的適配三角統計圖(圖 1)可知,在研究基質材料對緩釋材料釋放性能影響規律的材料制備方案中,基質物質的組分包括水泥、砂、水,三者的含量具有一定的適用范圍,三者綜合的適配范圍為圖1中白色部分.綜合來看,緩釋材料的適配范圍為:水含量在5%～35%之間,砂含量在 0～85%之間,水泥含量在5%～85%之間.

在同樣的水含量下,隨著砂含量與水泥含量的變化,制備出緩釋材料的濕度存在較大的差異.在水含量為 30%的情況下,當砂含量在0～45%之間時,緩釋材料處于偏濕但仍然能夠制備成型的狀態;但當砂含量高于 45%后,緩釋材料明顯處于稀疏狀態,無法制備成型.在水含量為20%的情況下,當砂含量在0～45%之間時,緩釋材料處于濕度適中能夠穩定制備成型的狀態;但當砂含量高于 45%后,緩釋材料開始處于偏濕但仍然能夠制備成型的狀態.在水含量為10%的情況下,當砂含量在0～25%之間時,緩釋材料處于缺水過于干燥無法制備成型的狀態;但當砂含量從25%增加到85%的過程中,緩釋材料能夠制備成型但是濕度狀況由偏濕逐步轉變到偏干,但當砂含量高于 85%后,水與水泥的量都過小,無法有效凝結砂,材料整體處于散砂狀態.因此,關于過硫酸鹽緩釋材料配比對其釋放性能的影響規律的研究應選擇在三角圖白色區域開展.

圖1 過硫酸鹽緩釋材料組分中水泥、砂、水配比三角圖Fig.1 Triangular diagram for the percentage of cement,sand, water in slow-release persulfate materials

2.2 不同的基質配比對過硫酸鹽緩釋材料釋放性能的影響

通過相關性分析分別研究砂、水泥、水含量與緩釋材料擴散系數之間的關系.由表4可知,砂含量與緩釋材料擴散系數之間呈現顯著的正相關.由擬合公式得知,在砂含量為9.96%時,緩釋材料的擴散系數最低;隨著砂含量的增加,緩釋材料的擴散系數逐步增加.水泥含量與緩釋材料擴散系數之間的呈現顯著的負相關.由擬合公式得知,在砂含量為 64.6%時,緩釋材料的擴散系數最低.水泥含量的適配范圍在 5%～85%之間,水泥含量為 5%時,緩釋材料具有最大的擴散系數,約為8.1×10-13m2/s;隨著水泥含量的由 5%增加至64.6%,緩釋材料的擴散系數逐漸降低,最低值約為 0.766×10-13m2/s;水泥含量由 64.6%增加至85%的范圍內,緩釋材料的擴散系數變化不大.水含量與緩釋材料擴散系數之間的無顯著相關性.

由圖2可知,黑色代表的A區,由于水含量少,制備過程中水泥材料難以有效凝結成型而無法制備過硫酸鹽緩釋材料;淺灰色代表的B區,由于水含量過多,制備過程中水泥材料呈現稀疏狀態難以有效成型,而無法制備過硫酸鹽緩釋材料;深灰色代表的C區,由于砂含量過高,水泥不足將過量的砂凝結而無法制備成型.中間網格區域代表了能夠制備成過硫酸鹽緩釋材料的水泥、砂、水的配比分布范圍.

表4 砂、水泥、水的含量與緩釋材料擴散系數之間的相關性Table 4 The correlation between the diffusion coefficients and cement content , sand content, water content

水、水泥、砂的含有率之和恒定為 1,因此,以水泥、砂為兩軸即可表示三者的比例.圖2中,越靠近原點水的含量越高,因制備比例的差異,其擴散系數存在較大的差異,并且在空間分布上呈現一定的規律(如圖 2等值線所示).當水泥含量高于砂含量時,過硫酸鹽緩釋材料的擴散系數隨著水含量的增加逐漸減小,由 1.5×10-13m2/s降至0.5×10-13m2/s以下.這可能是因為在水泥含量較高時,材料制備需水量大,水含量低時,材料凝結效果較差,使得制備出的過硫酸鹽緩釋材料孔隙度大、擴散系數高;而隨著水含量增加,緩釋材料的含水量能夠逐步滿足材料制備的需水量,使其能夠有效凝結,從而具有較小的孔隙及擴散系數.當砂含量大于水泥含量時,則砂含量開始起主導作用,過硫酸鹽緩釋材料的擴散系數隨著砂含量的增加而增加,由 2×10-13m2/s迅速增至6.5×10-13m2/s.砂含量小于 30%時,緩釋材料的擴散系數在同樣的砂含量下隨著水含量的增加而減小;砂含量大于45%時,緩釋材料的擴散系數隨著水含量的增加而增加;砂含量在30%與45%之間時,隨著水含量的增加,緩釋材料的擴散系數經過了由高變低再變高的過程.由此得出,砂含量對緩釋材料釋放性能具有較大的影響.同樣水含量下,砂含量越低,水泥含量越高,在緩釋材料的制備過程中,水泥材料吸水性能強,整體上處于偏干的狀態,此時增加水量會增加凝結效果從而降低擴散系數;砂含量高時,水泥含量相對低,材料處于偏濕狀態,水量增加會使緩釋材料偏離凝結最佳狀態,過高的水含量使水泥材料處于稀疏狀態,多余的水分會在過硫酸鹽緩釋材料制備成型過程中通過蒸發釋放到空氣中,從而增加緩釋材料的孔隙度.當砂含量在30%至45%之間時,同樣的砂含量下,隨著水的增加,過硫酸鹽緩釋材料經歷了由水量偏少到水量適中再到水量偏多的變化,唯有水量適中時,材料的擴散系數較低,因此過硫酸鹽緩釋材料的擴散系數發生了由高變低再變高的變化.總體上,水泥、砂、水的配比對過硫酸鹽緩釋材料釋放性能具有綜合復雜的影響.

圖2 不同組分配比下過硫酸鹽緩釋材料的擴散系數分布Fig.2 The diffusion coefficient of slow-release persulfate materials under different component ratio

擴散系數是影響過硫酸鹽釋放速率的重要因素.擴散系數越大,過硫酸鹽的釋放速率越快.圖 2中相同等值線區域所代表的組分配比所制備的過硫酸鹽緩釋材料具有相似的釋放特性.以A36為界,其擴散系數約為 2×10-13m2/s.若要制備具有更強釋放速率的過硫酸鹽緩釋材料,可以在保持水的比例不變的前提下,沿直線 1(水含量10%)或直線 2(水含量 20%)逐步提高砂的含量.若要制備具有相對較慢釋放速率的過硫酸鹽緩釋材料可以在固定水泥含量與砂含量比例的前提下,改變水的含量.可以沿直線3(水泥與砂質量比為6:1)、直線4(水泥與砂質量比為3:1)、直線5(水泥與砂質量比為 5:2)逐步提高水含量從而增加緩釋材料中過硫酸鹽的釋放速率.

2.3 過硫酸鹽含量對緩釋材料釋放性能的影響

從過硫酸鹽緩釋材料的釋放量來看(圖3),隨著過硫酸鹽含量的增加,相同時間內緩釋材料中過硫酸鹽的釋放量逐漸增加.從其累積釋放率來看,隨著過硫酸鹽含量的增加,相同時間內緩釋材料中過硫酸鹽的累積釋放率卻逐漸減少.由此可見,增加過硫酸鹽含量可以提高緩釋材料的釋放速率并延長其釋放周期.

圖3 過硫酸鹽緩釋材料累積釋放量與釋放率Fig.3 The cumulative release amount and release rate of slow-release persulfate materials

增加過硫酸鹽的含量可提高其分布密度,在相同的初始釋放速率下,由于過硫酸鹽含量的增加,使得同一單元格氧化劑消耗周期變長,因而過硫酸鹽含量越多,緩釋材料越容易維持較高的釋放速率.同時,過硫酸鹽含量越高,其釋放后形成的孔隙度越大,從而使得釋放速率隨過硫酸鹽含量的增加而增加.過硫酸鹽的釋放率與過硫酸鹽緩釋材料各單元格的氧化劑消耗速率緊密相關,過硫酸鹽釋放率隨著各單元格中氧化劑的消耗逐步增加.過硫酸鹽含量越高,各單元格氧化劑消耗周期越長,從而導致相同時間內,過硫酸鹽的釋放率越低,因而增加過硫酸鹽含量可以提高緩釋材料的釋放速率并延長其使用壽命.

3 結論

3.1 作為制備過硫酸鹽緩釋材料基質材料的水、砂和水泥均有一定的適配范圍,即水含量在5%～35%之間,砂含量在 0～85%之間,水泥含量在5%～85%之間;

3.2 基質配比對過硫酸鹽緩釋材料的釋放性能具有一定的影響.緩釋材料的擴散系數與砂含量呈現顯著的正相關,與水泥含量呈現顯著的負相關,而與水含量無顯著相關性;基質材料對過硫酸鹽緩釋材料擴散系數的綜合作用較為復雜,總體而言,當水泥含量高于砂含量時,水含量是影響緩釋材料擴散系數的主要因素,當砂含量大于水泥含量時,砂含量則是影響緩釋材料擴散系數的主要因素.

3.3 增加緩釋材料中過硫酸鹽的含量可以提高材料的釋放速率并延長其使用壽命.

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Influence factors of the release properties of the slow-release persulfate material.

CHEN Fang-yi1,2, YANG Yu2,LIAN Xin-ying2, JIANG Yong-hai2*, XI Bei-dou2, LI Ding-long1, ZHANG Jin-bao2, MA Zhi-fei2(1.School of Environmental and Safety Engineering, Changzhou University, Changzhou 213164, China；2.Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China). China Environmental Science, 2014,34(5)：1187～1193

The slow-release persulfate materials were prepared under different component ratios. The release performance was tested according to NEN 7375flume experiment method developed by European Organization for standardization.The influence law of the component materials on the release properties of slow-release persulfate materials was studied by correlation analysis and Kriging interpolation method. Water, sand and cement were the matrix materials for forming slow-release persulfate materials. There was a certain adaption range for each component. The range percentages for water,sand and cement are 5% to 35%, 0% to 85%, and 5% to 85%, respectively. The diffusion coefficients of slow-release persulfate materials had significant positive correlation with sand content. It showed significant negative correlation with cement content and there is no significant correlation with water content. The comprehensive effect of the matrix materials on the diffusion coefficients of slow-release persulfate materials was more complicated. However, the main factor which affecting the diffusion coefficient was water content when cement content was higher than sand content, while cement content was lower than sand content, and then it became sand content. The release speed of slow-release persulfate material would be increased and the release cycle would become longer with the increasing of persulfate content.

component ratio；persulfate；slow-release material；release properties

X523

A

1000-6923(2014)05-1187-07

2013-08-26

國家“863”項目(SS2012AA062025)、國家自然科學基金(41373129)

* 責任作者, 副研究員, jyhai203@126.com

陳方義(1985-),男,山東泰安人,常州大學碩士研究生,主要從事地下水污染防治與修復技術研究.發表論文1篇.