聚脲型微膠囊相變材料的研制

王靜 郭復生 李永紅 席滿意

(1.蘭州石化職業技術學院應用化學工程系,甘肅蘭州 730060；2.寧夏金昱元化工集團有限公司,寧夏青銅峽 751601；3.蘭州理工大學,甘肅蘭州 730060)

聚脲型微膠囊相變材料的研制

王靜1郭復生2李永紅2席滿意3

(1.蘭州石化職業技術學院應用化學工程系,甘肅蘭州 730060；2.寧夏金昱元化工集團有限公司,寧夏青銅峽 751601；3.蘭州理工大學,甘肅蘭州 730060)

以硬脂酸丁酯為芯材，吐溫80、司班80為乳化分散劑，以單體2,4-甲苯二異氰酸酯和1,6己二胺反應為殼體，采用界面聚合法制備微膠囊相變材料。正交試驗確定了最優工藝條件，并進行了FT-IR及DSC分析表征。結果表明：所制備的微膠囊相變溫度為20.1℃，相變潛熱為70.5J/g。

聚脲 微膠囊 相變材料

文章采用了快速、簡便且有效的界面聚合法，以硬脂酸丁酯為相變芯材，以TDI與1，6己二胺反應形成的聚脲為壁材得到聚脲微膠囊[1-4]；確定了制備微膠囊的最佳工藝并對微膠囊進行紅外光譜、差示掃描量熱儀(DSC)對其進行了性能表征。

圖1 聚脲微膠囊的FT-IR譜圖

表1 正交因素水平表

表2 L934正交試驗方案與實驗結果極差分析

1 實驗部分

1.1 芯材與TDI乳液的制備過程

(1)將配方含量的乳化劑加入75g無離子水中混合， 25℃恒溫，在4000r/min轉速下攪拌10min，得到乳化劑溶液；(2)將2．5gTDI與一定量的硬脂酸丁酯混合，緩慢加入到分散均勻的乳化劑溶液中，在4000r/min轉速的乳化機高速剪切下，25℃恒溫下攪拌10min的到乳液。

1.2 硬脂酸丁酯相變微膠囊的制備過程

轉速300～500r/min，用滴液漏斗向乳液中緩慢滴加多胺，速率控制在1ml/min。滴加完畢后開始升溫至55～65℃后保溫反應2～4h。然后出料，真空抽濾，分別用去離子水和無水乙醇各洗滌兩次，干燥后得到白色粉末狀微膠囊。

2 最佳工藝條件的確定

根據微膠囊聚合階段的主要影響因素和水平，設計了L934正交試驗。本次實驗以相變微膠囊材料的包覆率為考核指標，以包覆率高者為優。如表1所示。

從表2的正交試驗的極差計算結果可以看出各因素對相變材料微膠囊的包覆率影響主次關系由大到小是：芯壁比、反應溫度、反應時間。得出的最佳方案為：A2，B3，C1；所以最優的工藝條件是：芯壁比2：1、反應溫度65℃、反應時間2h。

圖2 聚脲微膠囊的DSC圖

3 性能檢測

圖1中波數為3300cm-1處為N-H鍵的伸縮振動峰，1650cm-1處為C＝O鍵的伸縮振動峰，表明脲基已經形成；而在2220～2300cm-1處無明顯吸收峰，則可說明TDI中含有的特殊基團異氰酸根(N＝C＝O)已完全反應掉。圖2中表明微膠囊相變材料的相變溫度為20．1℃，相變潛熱為70．5J/g。微膠囊中相變材料硬脂酸丁酯的相變溫度基本未改變；相變潛熱有所下降，但改變不大，這主要是由于囊壁阻礙了芯材的傳熱。

[1]劉興明,崔遠臣.界面聚合及其應用進展[J].化學研究,2006,17(1):101-104.

王靜(1964-),女,漢族,安徽蕭縣,教授,主要從事化工研究。