二甲基硅油的乳化實(shí)驗(yàn)

朱少宏 曹華偉

(1.山東濰坊學(xué)院 化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院,山東濰坊 261061；2.山東格林檢測股份有限公司,山東濰坊 261061)

二甲基硅油的乳化實(shí)驗(yàn)

朱少宏1曹華偉2

(1.山東濰坊學(xué)院 化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院,山東濰坊 261061；2.山東格林檢測股份有限公司,山東濰坊 261061)

乳化硅油作為消泡劑，在實(shí)際的生活生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用。在實(shí)驗(yàn)的過程中，我們發(fā)現(xiàn)硅油的乳化實(shí)驗(yàn)受到多種因素的影響，比如各種物質(zhì)的用量、攪拌的速度等等。

乳化硅油 二甲基硅油 乳化試劑

1 引言

新型的綠色環(huán)保材料-乳化硅油具有相對穩(wěn)定的各種化學(xué)性質(zhì),可以耐高溫、低溫,同時也具有很好的疏水性或是潤滑性,且具有較低的表界面張力、介電常數(shù)等等。硅油的這些特性使其廣泛應(yīng)用于精細(xì)化學(xué)品的各個領(lǐng)域,但是疏水性好限制了其在水體系中的應(yīng)用,因此硅油的乳化漸漸走進(jìn)大眾視線,成為當(dāng)下受科研工作者喜歡的研究課題,乳化硅油廣泛應(yīng)用于紡織品、化妝品、消泡劑等領(lǐng)域。乳化硅油是水溶性的硅乳液,是以優(yōu)質(zhì)硅為主要原料,與乳化劑、防腐劑、水等物質(zhì)經(jīng)過合理的工藝方法配制而成的。配置乳化硅油,要想乳化硅油的穩(wěn)定性好,實(shí)驗(yàn)時,除了配制合適的乳化劑外,還需要選擇的一個合適的乳化方法。配制乳液的方法主要有四種:轉(zhuǎn)相乳化方法、交替添加乳化劑、自然乳化和機(jī)械強(qiáng)制乳化方法。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑原料

(1）HH-數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇金壇市榮華儀器制造有限公司);羧甲基纖維素(中國醫(yī)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑公司）;吐溫-60(化學(xué)純);司班-60(化學(xué)純,上海三浦化工有限公司）。(2）主要原料為二甲基硅油(其無味無毒,具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、電緣性和粘結(jié)性,物質(zhì)粘度范圍極廣,其凝固點(diǎn)相對偏低,閃點(diǎn)相對高,疏水性能好,并具有很高的抗剪能力）。

表1 硅油與司班吐溫總質(zhì)量配比對乳化結(jié)果的影響

表2 硅油含量對乳化結(jié)果的影響

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

為研究硅油含量以及乳化劑tween-60、span-60配比對乳化硅油含量的影響,本實(shí)驗(yàn)步驟如下:(1）在干燥的500mL的燒杯中加入一定質(zhì)量(20g左右）的硅油,升溫到75℃?zhèn)溆?(2）向備用的硅油中按不同的實(shí)驗(yàn)條件加入一定質(zhì)量的tween-60,攪拌均勻;(3）隨后加入一定質(zhì)量的span-60,攪拌均勻;(4）將去離子水預(yù)熱到75℃?zhèn)溆?(5）向燒杯中緩慢加入75℃的去離子水,控制加入速度先慢后快。記錄加入去離子水的體積和加入時間,以毫升每分鐘為計(jì)量單位;(6）加入的水量控制在270mL;(7）另配制1%濃度的羧甲基纖維素溶液備用;(8）在不分層的乳化液中加入10mL纖維素溶液攪拌均勻,冷卻至室溫,留樣觀察,到有油珠析出,計(jì)算穩(wěn)定乳化的時間。定期觀察乳液是否分層,觀察時間最少為三個月方可下定結(jié)論。

2.3 實(shí)驗(yàn)記錄

實(shí)驗(yàn)記錄的數(shù)據(jù)以及實(shí)驗(yàn)過程中的問題一定要做好記錄或是標(biāo)注,尤其是加入的水量以及加入水的時間,兩次加水之間的間隔。同時為了更好的了解乳化實(shí)驗(yàn)所需要的各種條件,我們還需要對初步乳化之后的乳化液進(jìn)行簡單的判斷與對比(如:實(shí)驗(yàn)結(jié)束時的乳化液表面是否有油層,加入的羧甲基纖維素鈉的含量以及是否加入時進(jìn)行了一定程度的攪拌等等注意事項(xiàng)）。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

乳化劑的主要作用是為了降低界面張力,提高乳液的穩(wěn)定性,促進(jìn)乳液的形成。乳化硅油乳化之后的穩(wěn)定性跟很多的因素有直接或是間接的關(guān)系。在配置乳化劑的時候,硅油的含量可以有不同的變化,但是,司班與吐溫的含量維持在1:1最為合適,乳化最為完全,呈完全均相。

2.4.1 硅油含量對乳化的影響

硅油的乳化含量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有重要的影響。硅油含量對于實(shí)驗(yàn)的影響主要體現(xiàn)在兩方面來研究,一方面是加入的水的量的多少,另一個方面是司班吐溫的比例的多少。

表3 司班與吐溫比例對乳化結(jié)果的影響

表4

(1)將一定質(zhì)量硅油加熱到預(yù)設(shè)溫度,再攪拌的條件下分別先后加入一定質(zhì)量司班、吐溫,然后先快后慢的緩慢加入加熱好的去離子水。根據(jù)水的密度計(jì)算乳化硅油的含量。經(jīng)過整理數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),研究多組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),當(dāng)硅油的乳化含量越是接近10%時,乳化劑的穩(wěn)定性越好。在實(shí)驗(yàn)的過程中,硅油含量的變化主要是從水的含量來變化研究的,經(jīng)過一系列的研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)乳化液中水的含量維持在170ml左右時實(shí)驗(yàn)更易成功。(2)下面再來研究硅油與司班-60和吐溫-60總質(zhì)量配比對實(shí)驗(yàn)的影響。

通過以上數(shù)據(jù)整理,我們可以簡單的認(rèn)為,硅油與乳化劑的含量配比為10%,與司班吐溫的配比為20:6時實(shí)驗(yàn)容易成功,即如表1、表2所示。

2.4.2 司班吐溫含量配比對乳化的影響

司班吐溫配比對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有重要的影響。將硅油加熱到預(yù)設(shè)溫度,再攪拌的條件下分別先后加入司班、吐溫,然后先快后慢的緩慢加入加熱好的去離子水。通過實(shí)驗(yàn)實(shí)例分析,我們不難發(fā)現(xiàn),當(dāng)乳化液中的司班與吐溫比例越接近1:1,乳化之后的乳化液越接近于穩(wěn)定狀態(tài),乳化劑的穩(wěn)定性越好。在實(shí)驗(yàn)過程中,我們將每一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)都進(jìn)行了詳細(xì)的記錄,通過對這些數(shù)據(jù)的深入研究和計(jì)算,我們可以得到一些簡單的數(shù)據(jù)結(jié)果,并對其進(jìn)行了整理。研究數(shù)據(jù)結(jié)果整理可得到如下表3。

2.4.3 攪拌時間對乳化的影響

攪拌時間對乳化的影響如表4所示。

通過對乳化時間的研究,我們不難得出一個結(jié)論,二甲基硅油乳化的時間并不是越久越好的,而是圍繞著二甲基硅油攪拌為120分鐘,加入司班吐溫之后繼續(xù)攪拌為120分鐘時是最合適的攪拌時間。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

制備乳化硅油,以二甲基硅油作為原料,司班-60和吐溫-60為乳化劑可以成功的制備硅油乳液,制得的乳液中司班吐溫的比例為3:3,并且在硅油的含量為10%時實(shí)驗(yàn)最易成功。快速攪拌也是實(shí)驗(yàn)成功的一個重要因素。乳化設(shè)備要求不高,并且原料易得,制備方案綜合成本低,具有一定的競爭力,適合應(yīng)用在醫(yī)藥、食品以及化妝品等行業(yè)。同時,隨著科研實(shí)驗(yàn)的不斷增加,我們將會獲得更多的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)成果,通過研究這些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和不斷的實(shí)驗(yàn),我們終將會更好的利用硅油或是乳化硅油為我們的生活提供更多的便利。

[1]陳宗淇,王光信,徐桂英.膠體與界面化學(xué)[M].高等教育出版社,2004-5-3.

[2]焦學(xué)瞬,張瓊,安家駒.消泡劑制備與應(yīng)用[M].中國輕工業(yè)出版社,1999-4-2.

[3]辛松民,王璐.有機(jī)硅合成及產(chǎn)品應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:410-413.

[4]周祖康,顧惕人,馬季銘.膠體化學(xué)基礎(chǔ)[M].北京:北京大學(xué)出版社,1987:30.

[5]谷春秀,主編.化學(xué)分析與儀器分析實(shí)驗(yàn)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2012.

[6]王軍,主編.乳化與微乳化技術(shù)[M].北京:北京化學(xué)工業(yè)出版社,2012.

The emulsifying silicon oil，which can be used by defoaming agents，has been used widely in the field of production. In the course of doing the experiments, we found that the silicone oil emulsion is affected by many factors, for example, a variety of material consumption, stirring speed and so on.

Carbonation method Light magnesium oxide Packing density

朱少宏(1993-),男,漢族,福建廈門同安人。曹華偉(1987-),男,漢族,山東濰坊安丘人。