X射線熒光光譜法與原子吸收法測定土壤中六種重金屬元素的比較分析

蔚志毅 薛福林

(青海省地質礦產測試應用中心,青海西寧 810008)

X射線熒光光譜法與原子吸收法測定土壤中六種重金屬元素的比較分析

蔚志毅 薛福林

(青海省地質礦產測試應用中心,青海西寧 810008)

采用X射線熒光光譜法及原子吸收法測定土壤中的幾種金屬元素, 經實驗驗證,X射線熒光光譜法檢出限、準確度、精密度均符合要求,并且X射線熒光光譜法還具有樣品前處理簡單,分析速度更快等優勢,故X射線熒光光譜法更適用于應急檢測。

X射線熒光光譜法 原子吸收法 金屬元素 比較分析

土壤中重金屬可用原子吸收分光光度法、電感耦合等離體發射光譜法、電感耦合等離體質譜法等多種方法進行檢測，但上述方法普遍存在很多缺點，如：分析步驟繁碎、較費時，很難進行元素的快速檢測。相比而言，X射線熒光光譜法具有分析步驟更簡單、檢測速度更迅速、可進行多元素測定、檢測的重現性好等優點。本文針對X射線熒光光譜法與原子吸收法測試幾種重金屬元素進行了比較分析。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

ZSX PrimusⅡ X射線熒光光譜儀(由日本理學公司生產)，M-6型原子吸收光譜儀(由美國THERMO公司生產)。

1.2 樣品制備

樣品風干，過200目篩，然后105℃下進行2h烘干，稱取4.0g樣品倒入PVC環中，壓力：30t，時間30s，處理好編號，放置于干燥器中。

1.3 標準樣品

選用國家標準土壤GSS-5、ESS-1、ESS-4，按上述樣品制備方法，制作校準樣品。

表1 精密度實驗結果

表2 標準樣品測定結果

表3 兩種方法測量結果的相對偏差%

1.4 樣品測定

將制備好的樣品正確裝入樣杯中并進入光譜儀分析系統測定，10min完成測量。

2 結果與討論

2.1 檢出限

此次試驗條件下，所測各個元素的檢出限，低于GB 15618-1995《土壤環境質量標準》限值，完全滿足樣品分析測試所需的要求。

2.2 精密度

按上述樣品制備方法及測定條件，對GSS-5重復測定12次，得到各個測定元素的RSD%，見表1。通過表1可發現：Sb、Bi、Se、As、Cd、W、Cl的RSD%大于10%，其他元素精密度良好。

2.3 準確度

經GSS-5、ESS-1、ESS-4標準樣品驗證，本實驗測定結果與標準值基本相符，測定結果見表2。

2.4 X射線熒光光譜法和原子吸收分析法方法對比

測定土壤重金屬含量，原子吸收分光光度法使用普遍，為比較X射線熒光光譜法和原子吸收分析法兩種方法，本實驗選取3個土壤樣品，檢測Cu、Zn、Ni、Cr、Mn、Pb 六種元素在土壤樣品中的含量，結果顯示Ni、Cr相對偏差較大，而Cu、Zn、Mn和Pb相對偏差較小，均＜5%，結果見表3。

3 結語

與原子吸收分光廣度法相比，因去除了樣品預處理中消解步驟，所以X射線熒光光譜法操作更為簡便，能實現10min內定性及定量檢測樣品中的30多種元素，極大的減少了檢測時間，在實現快速檢測的同時，檢測的準確度和精密度也有所保證，故X射線熒光光譜法可準確迅速的實現樣品中元素測定。

[1]羅學輝,張勇,艾曉軍,李玄輝,陳占生.熔融玻璃片-波長色散X射線熒光光譜法測定鐵礦石中全鐵及其它多種元素的分析進展[J].中國無機分析化學,2011(03).

[2]王彬果,徐靜,趙靖,商英,孔德順.X射線熒光光譜法測定電解錳中錳、硅、磷和鐵含量[J].中國無機分析化學,2011(03).

[3]仵利萍,雷勇,劉衛.X射線熒光光譜法測定釩鈦磁鐵礦中鐵等14種元素的分析方法不確定度評定[J].礦產綜合利用,2010(06).

[4]洪堅平.土壤污染與防治[M].北京:中國農業出版社,2011．

[5]陳林楓.MetalSafe便攜式分析儀快速測定水中重金屬[J].環境監測管理與技術,2011,23(2).

蔚志毅,1986,男,青海省互助縣人,助理工程師,大學本科,主要從事巖石礦物分析。