水淬高冰鎳中雜質元素鈣鎂的測定方法研究

金春花

摘 要：采用鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解試樣，減少試劑加入量，降低試劑空白帶來的誤差，針對兩個樣品做精密度檢測RSD<10%，標準曲線法加標回收率為92.0%～104.0%同時也做了準確度試驗，證明此方法可行性。

關鍵詞：試劑空白、精密度、加標回收率

中圖分類號：T1 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）06（a）-0093-02

水淬高冰鎳是本公司生產硫酸鎳的原料，其在生產硫酸鎳工藝上無法將鈣、鎂分離出去，所以水淬高冰鎳做為原料參與生產時，原料中的鈣、鎂含量直接影響到硫酸鎳產品質量。針對鈣鎂檢測時易污染、水、試劑帶來的誤差較大，經常出現試劑空白比測定試樣含量高又重復性不好的問題，經過大量試驗解決以上問題就要少加試劑（前提：溶解好試樣）、選擇純度高試劑、嚴格操作、保證水的質量?？焖贉蚀_地測定水淬高冰鎳中的鈣鎂雜質元素的含量，對于控制生產硫酸鎳產品技術指標具有至關重要作用，因此建立簡便準確的分析方法具有一定的實際意義是控制產品質量的重要手段。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑與儀器

1.1.1 實驗試劑

鹽酸（GR）；硝酸（GR）；氯酸鉀（AR）；鈣、鎂標準儲存溶液（1000 ug/mL）；高純度鎳，待測元素含量低于0.001%（質量分數）；水符合GB/T6682中規定的實驗室用水。

1.1.2 儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）

1.2 實驗方法

試樣以鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解，然后用ICP發射光譜儀按標準曲線法測定。

1.3 實驗原理

試樣以鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解，用水溶解鹽類稀釋一定體積。用電感耦合等離子體發射光譜儀測量溶液中分析元素的發射光譜強度。根據用標準溶液制作的標準曲線計算分析元素質量分數。

1.4 分析步驟

（1）試樣稱取量：0.2000 g精確至0.0002 g。

（2）空白試驗：隨同試樣做空白試驗。

（3）試樣溶液的制備：將試樣置于250 mL燒杯中以少量水潤濕，定量加入5 mL鹽酸，低溫加熱溶解（慢溶）蒸發至體積約2 mL冷卻，加入5 mL硝酸-氯酸鉀飽和溶液低溫加熱溶解（慢溶）蒸發至體積約2 mL冷卻，用約20 mL超純水沖洗杯壁加熱煮沸溶解鹽類，冷卻移入100 mL容量瓶中用超純水稀釋至刻度、混勻。

（4）標準曲線溶液的制備：用相當于試樣中鎳量的高純鎳代替試樣，按照1.4.3中操作步驟操作在最終稀釋到100 mL以前，分取鈣、鎂標準溶液（50 ug/mL）：0、0.5、1.0、2.0、4.0 mL分別加入四個容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，混勻。

1.4.5 光譜測定

鈣選396.847nm 鎂選279.553 nm

2 結果與討論

2.1 方法精密度的試驗

選擇高純試劑，用移液管加入鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液用新接的超純水稀釋刻度測定。精密度在一個實驗室，同一操作者使用同一瓶試劑、水同一設備，按本方法多次獨立測定水淬高冰鎳中的鈣鎂，其標準偏差列表1。

2.2 加標回收率試驗

按本試驗方法對水淬高冰鎳進行處理，按儀器工作條件進行測定，加標回收率結果表2。

2.3 準確度試驗

對國標銅鎳合金蒙耐爾雜質NCu28-2.5-1.5（280）（283）；BS825-D825按1.4.3處理，按儀器工作條件進行測定，分析結果對比表3。

3 結語

通過以上試驗證明，嚴格控制水和試劑空白，在優化分析條件的情況下，樣品的精密度達到RSD<10%，標準曲線法加標回收率為92.0%～104.0%，能夠很好的滿足水淬高冰鎳中雜質元素鈣鎂含量準確測定的要求。

參考文獻

[1] YS/T252.1-2007，高鎳锍化學分析方法[S].

[2] 付文斌.現代重金屬冶金分析.—北京：化學工業出版社，2006.

[3] 辛仁軒.等離子體發射光譜儀[M].北京：化學工業出版社，2005：125-131.352-363.endprint

摘 要：采用鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解試樣，減少試劑加入量，降低試劑空白帶來的誤差，針對兩個樣品做精密度檢測RSD<10%，標準曲線法加標回收率為92.0%～104.0%同時也做了準確度試驗，證明此方法可行性。

關鍵詞：試劑空白、精密度、加標回收率

中圖分類號：T1 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）06（a）-0093-02

水淬高冰鎳是本公司生產硫酸鎳的原料，其在生產硫酸鎳工藝上無法將鈣、鎂分離出去，所以水淬高冰鎳做為原料參與生產時，原料中的鈣、鎂含量直接影響到硫酸鎳產品質量。針對鈣鎂檢測時易污染、水、試劑帶來的誤差較大，經常出現試劑空白比測定試樣含量高又重復性不好的問題，經過大量試驗解決以上問題就要少加試劑（前提：溶解好試樣）、選擇純度高試劑、嚴格操作、保證水的質量?？焖贉蚀_地測定水淬高冰鎳中的鈣鎂雜質元素的含量，對于控制生產硫酸鎳產品技術指標具有至關重要作用，因此建立簡便準確的分析方法具有一定的實際意義是控制產品質量的重要手段。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑與儀器

1.1.1 實驗試劑

鹽酸（GR）；硝酸（GR）；氯酸鉀（AR）；鈣、鎂標準儲存溶液（1000 ug/mL）；高純度鎳，待測元素含量低于0.001%（質量分數）；水符合GB/T6682中規定的實驗室用水。

1.1.2 儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）

1.2 實驗方法

試樣以鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解，然后用ICP發射光譜儀按標準曲線法測定。

1.3 實驗原理

試樣以鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解，用水溶解鹽類稀釋一定體積。用電感耦合等離子體發射光譜儀測量溶液中分析元素的發射光譜強度。根據用標準溶液制作的標準曲線計算分析元素質量分數。

1.4 分析步驟

（1）試樣稱取量：0.2000 g精確至0.0002 g。

（2）空白試驗：隨同試樣做空白試驗。

（3）試樣溶液的制備：將試樣置于250 mL燒杯中以少量水潤濕，定量加入5 mL鹽酸，低溫加熱溶解（慢溶）蒸發至體積約2 mL冷卻，加入5 mL硝酸-氯酸鉀飽和溶液低溫加熱溶解（慢溶）蒸發至體積約2 mL冷卻，用約20 mL超純水沖洗杯壁加熱煮沸溶解鹽類，冷卻移入100 mL容量瓶中用超純水稀釋至刻度、混勻。

（4）標準曲線溶液的制備：用相當于試樣中鎳量的高純鎳代替試樣，按照1.4.3中操作步驟操作在最終稀釋到100 mL以前，分取鈣、鎂標準溶液（50 ug/mL）：0、0.5、1.0、2.0、4.0 mL分別加入四個容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，混勻。

1.4.5 光譜測定

鈣選396.847nm 鎂選279.553 nm

2 結果與討論

2.1 方法精密度的試驗

選擇高純試劑，用移液管加入鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液用新接的超純水稀釋刻度測定。精密度在一個實驗室，同一操作者使用同一瓶試劑、水同一設備，按本方法多次獨立測定水淬高冰鎳中的鈣鎂，其標準偏差列表1。

2.2 加標回收率試驗

按本試驗方法對水淬高冰鎳進行處理，按儀器工作條件進行測定，加標回收率結果表2。

2.3 準確度試驗

對國標銅鎳合金蒙耐爾雜質NCu28-2.5-1.5（280）（283）；BS825-D825按1.4.3處理，按儀器工作條件進行測定，分析結果對比表3。

3 結語

通過以上試驗證明，嚴格控制水和試劑空白，在優化分析條件的情況下，樣品的精密度達到RSD<10%，標準曲線法加標回收率為92.0%～104.0%，能夠很好的滿足水淬高冰鎳中雜質元素鈣鎂含量準確測定的要求。

參考文獻

[1] YS/T252.1-2007，高鎳锍化學分析方法[S].

[2] 付文斌.現代重金屬冶金分析.—北京：化學工業出版社，2006.

[3] 辛仁軒.等離子體發射光譜儀[M].北京：化學工業出版社，2005：125-131.352-363.endprint

摘 要：采用鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解試樣，減少試劑加入量，降低試劑空白帶來的誤差，針對兩個樣品做精密度檢測RSD<10%，標準曲線法加標回收率為92.0%～104.0%同時也做了準確度試驗，證明此方法可行性。

關鍵詞：試劑空白、精密度、加標回收率

中圖分類號：T1 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）06（a）-0093-02

水淬高冰鎳是本公司生產硫酸鎳的原料，其在生產硫酸鎳工藝上無法將鈣、鎂分離出去，所以水淬高冰鎳做為原料參與生產時，原料中的鈣、鎂含量直接影響到硫酸鎳產品質量。針對鈣鎂檢測時易污染、水、試劑帶來的誤差較大，經常出現試劑空白比測定試樣含量高又重復性不好的問題，經過大量試驗解決以上問題就要少加試劑（前提：溶解好試樣）、選擇純度高試劑、嚴格操作、保證水的質量?？焖贉蚀_地測定水淬高冰鎳中的鈣鎂雜質元素的含量，對于控制生產硫酸鎳產品技術指標具有至關重要作用，因此建立簡便準確的分析方法具有一定的實際意義是控制產品質量的重要手段。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑與儀器

1.1.1 實驗試劑

鹽酸（GR）；硝酸（GR）；氯酸鉀（AR）；鈣、鎂標準儲存溶液（1000 ug/mL）；高純度鎳，待測元素含量低于0.001%（質量分數）；水符合GB/T6682中規定的實驗室用水。

1.1.2 儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）

1.2 實驗方法

試樣以鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解，然后用ICP發射光譜儀按標準曲線法測定。

1.3 實驗原理

試樣以鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解，用水溶解鹽類稀釋一定體積。用電感耦合等離子體發射光譜儀測量溶液中分析元素的發射光譜強度。根據用標準溶液制作的標準曲線計算分析元素質量分數。

1.4 分析步驟

（1）試樣稱取量：0.2000 g精確至0.0002 g。

（2）空白試驗：隨同試樣做空白試驗。

（3）試樣溶液的制備：將試樣置于250 mL燒杯中以少量水潤濕，定量加入5 mL鹽酸，低溫加熱溶解（慢溶）蒸發至體積約2 mL冷卻，加入5 mL硝酸-氯酸鉀飽和溶液低溫加熱溶解（慢溶）蒸發至體積約2 mL冷卻，用約20 mL超純水沖洗杯壁加熱煮沸溶解鹽類，冷卻移入100 mL容量瓶中用超純水稀釋至刻度、混勻。

（4）標準曲線溶液的制備：用相當于試樣中鎳量的高純鎳代替試樣，按照1.4.3中操作步驟操作在最終稀釋到100 mL以前，分取鈣、鎂標準溶液（50 ug/mL）：0、0.5、1.0、2.0、4.0 mL分別加入四個容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，混勻。

1.4.5 光譜測定

鈣選396.847nm 鎂選279.553 nm

2 結果與討論

2.1 方法精密度的試驗

選擇高純試劑，用移液管加入鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液用新接的超純水稀釋刻度測定。精密度在一個實驗室，同一操作者使用同一瓶試劑、水同一設備，按本方法多次獨立測定水淬高冰鎳中的鈣鎂，其標準偏差列表1。

2.2 加標回收率試驗

按本試驗方法對水淬高冰鎳進行處理，按儀器工作條件進行測定，加標回收率結果表2。

2.3 準確度試驗

對國標銅鎳合金蒙耐爾雜質NCu28-2.5-1.5（280）（283）；BS825-D825按1.4.3處理，按儀器工作條件進行測定，分析結果對比表3。

3 結語

通過以上試驗證明，嚴格控制水和試劑空白，在優化分析條件的情況下，樣品的精密度達到RSD<10%，標準曲線法加標回收率為92.0%～104.0%，能夠很好的滿足水淬高冰鎳中雜質元素鈣鎂含量準確測定的要求。

參考文獻

[1] YS/T252.1-2007，高鎳锍化學分析方法[S].

[2] 付文斌.現代重金屬冶金分析.—北京：化學工業出版社，2006.

[3] 辛仁軒.等離子體發射光譜儀[M].北京：化學工業出版社，2005：125-131.352-363.endprint