樣品保存方法研究

孫軍波 孫炎 沈文迪

(杭州市城市排水監測站,浙江杭州 310009)

樣品保存方法研究

孫軍波 孫炎 沈文迪

(杭州市城市排水監測站,浙江杭州 310009)

各種水質的水樣從采集到分析測定這段時間內,由于環境條件的改變,會引起水樣的變化。這些變化使得進行分析時的樣品已不再是采樣時的樣品,為了使這種變化降低到最小的程度,必須在采樣時對樣品加以保護。

水樣保存 化學需氧量 固定劑

1 引言

水樣從采集到分析測定這段時間內，由于環境條件的改變，會引起水樣的變化。這些變化使得進行分析時的樣品已不再是原始樣品，為了使這種變化降低到最低，必須在采樣時對樣品加以保護。在眾多檢測指標中，CODCr(化學需氧量)是我國實施排放總量控制的重要指標，同時也是我們最重要的檢測指標，故選取保持水樣CODCr不變質為研究目的。

2 水樣保存的要求

保存水樣的基本要求：抑制微生物作用、減緩化合物或配合物的水解和氧化還原等化學作用、減少組分的揮發和吸附損失。

3 水樣保存的方法

將水樣充滿容器至溢流并密封保存、冷藏、冷凍(-20℃)、加入化學試劑保存。水樣的保存有效期是指保存水樣不變質的天數，我們可以用水樣中某一指標保存前后的相對誤差來反映水樣有無變質，根據本站質量控制規定水樣相對誤差控制在10%以內為有效水樣。

4 實施水樣保存方法

4.1 CODCr檢測方法的選擇

CODCr的檢測方法有很多種，經過實驗發現與國標法相比，哈希法不但省時省力，而且其加標回收率都能控制在95～105%之間，說明其準確度能夠達到實驗要求，故在本次實驗中選擇哈希法為檢測CODCr的方法。表1所示的是2種方法加標回收率比對表。

4.2 固定劑的選擇

表1 不同檢測方法的比對表

對于水樣的保存，控制水樣的酸堿度是防止水樣變質的關鍵條件，即水樣在酸性介質中能抑制微生物活動，從而提高水樣的保質期。

查閱文獻資料發現，要使水樣為酸性可以在水樣中加入固定劑(硫酸或硝酸)來實現，至于選擇何種固定劑，通過進行以下比對實驗來選擇：

選取3個水樣，分別分成2份，編號后分別用硫酸、硝酸調節pH為2，保存15天后進行比對檢測。具體檢測數據見表2：

由表2可看出，選用硫酸作為調節pH的固定劑，15天后再對水樣進行測定，發現其相對誤差都在控制目標10%以內，而硝酸本身具有強氧化性，會使測定結果偏小，故選用硫酸作為固定劑。

表2 選用硫酸為固定劑的實驗數據表

表3 pH值控制點對水樣穩定性影響的實驗數據表

4.3 固定劑的加入量

通過控制固定劑硫酸的加入量來調節水樣pH值，以確定最佳的pH值控制點。選取一個水樣分別分成9份，編號后分別調節各自的pH值進行一系列的實驗，得出實驗數據見表3：

由表3可看出，控制固定劑加入量調節控制水樣的pH=1.5時，15天后測定CODCr值的相對誤差最小，故水樣pH控制點為1.5。

5 效果驗證

選擇硫酸作為固定劑，并在采樣時滴加適當硫酸將水樣pH值調節至1.5左右，用哈希法檢測水樣當天CODCr和15天后CODCr值，比較后發現水樣的相對誤差絕對值都控制在10%以內，說明這種水樣的保存方法有效。

6 結語

經過一系列的實驗后找到了合適的水樣保存有效方法，通過提高水樣保存的有效期，進一步加強了我監測站的技術能力，為有效監督污水處理廠出水水質控制和排水用戶污水達標排放提供準確、可靠的數據依據。

[1]國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法第四版[M].北京:中國環境科學出版社,2002.

[2]國家環境保護總局.HJ/T399-2007水質化學需氧量的測定快速消解分光光度法[M].中國環境科學出版社,2007.