周 冰,康永林,祁明凡,張歡歡,朱國明,吳征洋(北京科技大學 材料科學與工程學院,北京100083)
鎂合金是最輕的金屬結構材料,具有很高的比強度和剛度,近年來,鎂合金在汽車、航空航天、電子通訊領域獲得了迅速發展。常用的鎂合金成形方法主要有壓鑄、半固態鑄造、擠壓鑄造等,其中液態壓鑄是鎂合金最主要的成形方式[1,2]。但傳統液態壓鑄成形件中存在大量氣孔,難以進行熱處理、焊接或用于氣密性要求高的零件,其力學性能也難以得到進一步的提高,這極大地制約了鎂合金的進一步推廣。
半固態技術自發明以來,由于能夠獲得均勻細晶組織、提高組織致密度、性能和實現高速近終成形等優點,受到了廣泛關注。流變壓鑄成形不僅可消除和減少壓鑄件中的氣孔,還可提高鑄件的力學性能,被認為是21世紀具有廣闊發展前途的近凈成形技術之一[3-5]。目前,鎂合金流變壓鑄研究主要集中在半固態漿料制備工藝、組織性能和數值模擬等;經過長時間的努力,各國學者已經發展出了很多的半固態漿料制備工藝,如CRP[6]、雙螺旋[7]、TBR[8]、SCP[9]、LSPSF[10]。但目前大多都在實驗階段,還沒有真正投入工業應用。在組織與性能的研究中,以分析微觀組織較多[11,12],流變成形力學性能的研究較少[13]。數值模擬壓鑄過程中,傳統壓鑄的充型凝固分析較多[14,15],流變充型壓鑄的模擬較少[16]。
本研究以廣泛應用的AZ91D壓鑄鎂合金為實驗材料,以連接件為例,采用自行研制開發的半固態漿料制備設備-強制對流攪拌裝置制備鎂合金半固態漿料,并結合臥式冷室壓鑄機進行鎂合金的流變壓鑄研究。在此基礎上對比了流變壓鑄和傳統壓鑄連接件組織的不同,探討了強制對流攪拌裝置下的流變壓鑄工藝;并在相同工藝條件下制備了流變壓鑄拉伸試樣,測試了流變壓鑄拉伸試樣鑄態和T6熱處理下的力學性能。
采用實驗室自主發明的強制對流攪拌設備[17],該設備主要由驅動裝置、剪切攪拌裝置、溫度控制裝置和放料裝置等組成。無極調速電機通過傳動齒輪帶動攪拌軸旋轉。剪切攪拌機構由攪拌室和攪拌軸組成,其中攪拌軸上裝有適合攪拌黏性流體的螺旋帶,可以通過調整攪拌速度使得金屬熔體在攪拌室內產生流體對流。為防止合金液在攪拌室內冷凝掛料,在攪拌室內壁裝有石墨內襯。攪拌桶外壁有加熱和冷卻元件,通過溫度控制箱對筒體溫度進行精確控制。放料裝置由放料手柄、芯桿和堵塞構成。漿料制備好后,旋轉放料手柄,提升堵塞,半固態漿料流出。其具體結構如圖1所示。實驗用壓鑄機為400t臥室壓鑄機,選用生產用一模兩腔的連接頭壓鑄模具和力學性能模具為試驗模具。實驗材料選用商用高純AZ91D鎂合金,合金液相線和固相線溫度分別為595℃和470℃,合金錠通過ARL3460型直讀光譜儀測定,其化學成分見表1。

圖1 強制對流攪拌裝置結構圖(a)及實物圖(b)Fig.1 Schematic(a)and physical diagram(b)of FCR machine

表1 AZ91D鎂合金的化學成分(質量分數/%)Table1 Chemical composition of the AZ91Dmagnesium alloy(mass fraction/%)
將AZ91D鎂合金錠放入預熱溫度150℃的預熱爐中保溫,然后轉入預熱到400℃的熔化爐內升溫至680℃熔化,為防止鎂合金液氧化燃燒,熔化過程中通過RJ-2號覆蓋劑進行保護,將合適溫度的熔融鎂合金液澆注到事先設定好工藝參數的強制對流攪拌設備內,合金液在低于合金液相線溫度的筒體內在螺旋攪拌軸的旋轉作用下產生流體對流,熔體同時受到冷卻和對流混合的作用,生成半固態漿料,剪切溫度設置為560~580℃,筒體轉速設置為100~500r/min,攪拌時間15~45s。隨后旋轉放料把手,合金熔體從出料口流出,將制備的半固態漿料轉移到壓鑄機壓射室進行壓鑄成形。實驗壓鑄工藝參數為鑄造壓力80MPa,慢壓射速度約0.3m/s,快壓射速度約1.0m/s,壓鑄模具預熱至230℃以上。
從鎂合金連接頭不同位置切割試樣,切取位置見圖2中Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,進行粗磨、精磨和拋光,通過4%的硝酸酒精侵蝕,用熱水沖洗、吹干。采用NEOPHOT 21光學顯微鏡對AZ91D鎂合金組織進行觀察和分析。并對制備的流變壓鑄拉伸圓棒進行T6處理,對比熱處理對流變壓鑄性能的影響。

圖2 連接頭鑄件取樣位置(a)及拉伸件(b)Fig.2 Sampling position(a)of the connector and tensile specimen(b)
強制對流攪拌設備的工作原理[16]是采用機械攪拌方式,利用剪切攪拌的原理,通過螺旋攪拌軸的作用,使合金熔體在低于合金液相線溫度的筒體內產生流體對流,同時受到冷卻和對流混合的作用,破壞枝晶生長的環境,使初生晶粒生長為球形,從而制備出半固態合金漿料。
圖3為AZ91D鎂合金普通鑄態組織與半固態組織對比。圖3(a)是澆注溫度640℃,未經過FCR設備處理得到的鑄態組織。從圖中可以看出,普通鑄態組織由大量不規則枝晶組織形成,晶界不規整,灰白色枝晶組織為初生α-Mg,深黑色部分為β-Mg17Al12二次相。圖3(b)為FCR工藝條件下制備的AZ91D鎂合金半固態漿料顯微組織,工藝參數為澆注溫度600℃,剪切溫度570℃,筒體轉速300r/min,剪切時間30s。從圖中可以看出其微觀組織呈現出了明顯的不同,枝晶形態的組織數量明顯減少,半固態組織初生晶粒細小圓整,呈薔薇狀或近球狀,初生晶粒尺寸約為50μm,對流攪拌的作用不僅改變了組織相的形態,而且改變了相的分布。

圖3 傳統組織(a)與半固態組織(b)對比Fig.3 Comparison of traditional microstructure(a)and semisolid microstructure(b)
圖4為AZ91D鎂合金連接頭流變壓鑄與傳統壓鑄不同位置的金相組織。從圖4可以看出在壓鑄件料柄Ⅰ處,傳統壓鑄件組織中初生α-Mg晶粒主要由發達的樹枝晶組成,且連接成網狀;而流變壓鑄件料柄組織主要呈薔薇狀和少量小枝晶組成,分布均勻。相對于Ⅰ處,在壓鑄件澆道Ⅱ處,由于型腔壁的冷卻作用,漿料在壓鑄過程中凝固很快,枝晶長大有限,傳統壓鑄件組織主要由未發展的樹枝晶組成;而流變壓鑄件澆道組織主要由粒狀和薔薇狀的初生α-Mg組成,晶粒數量明顯增多。在位置Ⅲ,Ⅳ處,流變壓鑄件仍然是典型的半固態組織,且距離澆道越遠,基體中初生α-Mg晶粒數量有所減少,二次α-Mg晶粒數量增多液相也相對較多,這是因為半固態漿料中的液相流動性能比初生固相要好,晶粒分布會有所差異;而在傳統壓鑄中,Ⅲ,Ⅳ處有明顯的枝晶存在,且有明顯氣孔存在。

圖4 流變壓鑄(1)與傳統壓鑄(2)連接件各部位組織(a)Ⅰ;(b)Ⅱ;(c)Ⅲ;(d)ⅣFig.4 Partial microstructure of the rheo-diecasting(1)and traditional diecasting(2)connector(a)Ⅰ;(b)Ⅱ;(c)Ⅲ;(d)Ⅳ
在實際零件的壓鑄實驗中,鎂合金連接扣件作為承受載荷的零件,對材料的強度有較高要求,傳統液態壓鑄生產中,壓鑄件卷氣情況比較嚴重,產品無法通過熱處理提高性能,導致產品性能不能滿足要求。
在傳統壓鑄中,金屬熔體由于過冷作用,首先在壓室和模具的內壁上開始形核,晶核隨熔體的流動進入熔體內部,一部分被過熱熔體重新融化,另一部分存活下來并逐漸長大。受過冷度梯度的影響,這些晶核很多長大為樹枝晶,而且分布很不均勻。由于壓鑄過程中熔體的冷卻速度很快,初生的α-Mg固溶體相對要小得多,并且所觀察到的枝晶組織也相對較小一些,但在料柄處合金熔體最后凝固,組織中基本全是粗大的樹枝晶,如圖4中傳統壓鑄連接頭組織所示。而且在壓鑄過程中,熔體充型過程很快,由于液態鎂合金的黏度較低,熔體以紊流流動的方式填充壓鑄型腔,容易產生卷氣、氧化等缺陷;同時,由于液態鎂合金在冷卻過程中發生較大的凝固收縮,在鑄件中產生縮松、縮孔。在傳統液態壓鑄條件下,鎂合金試樣中存在的孔洞主要是氣孔、縮孔和夾雜的綜合結果。
流變壓鑄鎂合金連接件經歷了半固態漿料制備和壓鑄兩個階段,圖5為不同工藝下AZ91D鎂合金熔體的凝固冷卻過程。半固態漿料制備階段包括快速冷卻、等溫攪拌以及漿料快速輸送三個階段。合金熔體進入FCR設備內后,與筒體產生對流換熱,熔體快速冷卻,之后進入等溫攪拌階段。半固態漿料的制備是在筒體冷卻、對流攪拌以及熔體自攪拌的綜合作用下完成的。由于筒體和攪拌軸對合金熔體產生了較強的冷卻作用,使具有一定過熱度的熔體在較短的時間內下降到設定的凝固溫度;同時由于螺旋攪拌軸的作用下,熔體在攪拌室內產生對流,使熔體內部的溫度均勻一致的降低,產生大量的有效形核質點,這些質點隨著熔體溫度的連續下降逐漸形成大量晶核。在半固態漿料制備過程中,熔體溫度下降,筒體溫度升高,當兩者溫度趨于相同時,合金熔體進入等溫剪切攪拌階段,該階段熔體內部的溫度場合成分場趨于一致,極大地破壞了枝晶生成的環境,晶粒以薔薇狀或球狀的形式生長。流變壓鑄的壓鑄階段主要包括漿料進入壓射室、充型和在模腔內的凝固。由于壓射室和壓鑄模腔對漿料的冷卻速度極大,殘存的液相發生了快速的凝固,晶核沒有太多長大的機會,最終獲得均勻細小的二次晶核。半固態漿料進入壓射室時具有較高的黏度,同時又有良好的流動性,保證了漿料在充型過程中的穩定流動,減少了卷氣現象的發生,從而減少了壓鑄中產生的各種鑄造缺陷。

圖5 不同工藝下合金熔體的凝固冷卻過程Fig.5 Solidification and cooling procedure of the melt in different process
表2為不同工藝下壓鑄件的拉伸性能。在AZ91D壓鑄成形過程中,由于非平衡凝固導致β相Mg17Al12分布在α-Mg的晶界上,β相是脆性相,因此可以通過熱處理來改變其分布,從而改善壓鑄件力學性能。通常由于傳統壓鑄件內存在大量氣孔,使得零件在熱處理過程中出現局部氣泡現象,而流變壓鑄極大地減少了壓鑄件內的氣孔數量,熱處理后基本沒有鼓泡現象,因此能夠通過熱處理進一步提高零件的性能。

表2 不同工藝下壓鑄件的拉伸性能Table2 Tensile properties of diecastings in different process
將強制攪拌流變壓鑄制備的拉伸試樣(如圖2所示)與傳統壓鑄制備的拉伸試驗結果進行比較,并研究了T6熱處理條件下的流變壓鑄件的力學性能變化。由表2中可見,相比于傳統壓鑄,采用流變壓鑄工藝其抗拉強度和斷后伸長率都得到明顯提高。一方面原因是鎂合金是密排六方的晶體結構,室溫下主要依靠錐面孿生協調基面滑移的方式發生塑性變形,晶粒細化和均勻化后,有效減輕了局部應力集中,延緩了裂紋的形成和擴展;另一方面原因是流變壓鑄明顯改善了壓鑄過程中的卷氣,減少了鑄件內部的缺陷,從而提高了性能。而且T6熱處理能提高流變壓鑄件的抗拉強度和伸長率,其中經T6處理后抗拉強度由241MPa提高至286MPa,伸長率由4.1%提高至6.1%,屈服強度基本沒變化。
(1)采用自行壓制開發的強制對流攪拌裝置制備能夠制備出固相顆粒細小、均勻的AZ91D鎂合金半固態漿料,并以連接件為例,將半固態制漿裝置與臥室壓鑄機相結合,進行流變壓鑄。
(2)與傳統壓鑄相比,該流變壓鑄成形工藝不僅可以獲得晶粒細小、形貌圓整、分布均勻,具有典型半固態特征的壓鑄件;而且半固態漿料具有較高黏度和較好的流動性,能夠明顯改善壓鑄過程中的卷氣,減少壓鑄件中的氣孔缺陷。
(3)與傳統壓鑄相比,FCR工藝下AZ91D流變壓鑄件具有更高的力學性能,其抗拉強度和伸長率都有了明顯的提高。T6熱處理后其抗拉強度達到286MPa,伸長率為6.1%。
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