劍麻花瓣和花蕊揮發油化學成分的GC—MS分析

方潔+沈朝升+汪孝亮+張國強+戴志+畢淑峰

摘要：采用水蒸氣蒸餾法提取劍麻（Agave sinalana）花瓣和花蕊揮發油，利用氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）分析揮發油化學成分。從劍麻花瓣和花蕊揮發油中分別鑒定出25和17個化合物，分別占揮發油總量的84.94%和73.16%。劍麻花瓣和花蕊揮發油均以烯烴和烷烴成分為主，兩者化學成分相似。

關鍵詞：劍麻（Agave sinalana）；花瓣；花蕊；揮發油；化學成分；氣相色譜-質譜聯用法。

中圖分類號：R284.2 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）18-4414-02

劍麻（Agave sinalana）為龍舌蘭科龍舌蘭屬多年生經濟植物，原產于墨西哥的龍加丹半島，在我國廣東、廣西、海南等地大面積種植，也被用作綠化植物廣泛栽培。劍麻葉具有涼血止血、消腫止痛之功效，民間常用于治療癰腫瘡瘍[1]。劍麻葉含有的劍麻皂素具有抗炎、鎮痛、增強免疫、降低血糖作用，且毒性小[2，3]；劍麻葉還可用于提取果膠和蛋白酶[4，5]。劍麻花含有黃酮類成分[6]，其提取物可清除自由基，具有抗氧化活性[7]。劍麻花蕾揮發油化學成分以烯烴、烷烴為主[8]，但對劍麻花瓣和花蕊揮發油化學成分的研究報道較少。本研究分別提取劍麻花瓣和花蕾的揮發油，并采用氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）技術分析其化學成分，為劍麻資源的開發利用提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料

劍麻花于2012年10月采自安徽省黃山市，由黃山學院生命與環境科學學院張慧沖副教授鑒定為劍麻花。

1.2 儀器與試劑

Agilent HP7890-5975C氣相色譜-質譜聯用儀（美國Agilent公司），揮發油提取器（鄭州中天實驗儀器有限公司）；乙醚、無水硫酸鈉均為分析純。

1.3 方法

1.3.1 揮發油的提取 將50 g新鮮樣品粉碎后置于揮發油提取器的圓底燒瓶中，加水300 mL，安裝好揮發油提取器，在連接管中加5 mL乙醚，保持微沸蒸餾6 h。收集乙醚層，并用無水硫酸鈉干燥，低溫揮發乙醚溶劑，得到具無色透明油狀物，待測。

1.3.2 GC-MS分析 氣相色譜條件：HP-5 MS彈性石英毛細管柱（0.25 μm×30 m×250 μm）；高純氦氣為載氣，恒流，流速為1.0 mL/min，分流比為40∶1；進樣口溫度為280 ℃；進樣量為0.5 μm；色譜柱初始溫度為60 ℃，以5 ℃/min升至285 ℃，保持1 min。質譜條件：電子轟擊（EI）離子源，離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，電子能量70 eV；全掃描測定，掃描質量數范圍m/z 35～450；溶劑延遲2.6 min。

2 結果與分析

按設定的GC-MS條件對揮發油進行分析，并用面積歸一化法計算各組分的相對含量，劍麻花瓣和花蕊揮發油化學成分分析結果見表1。從劍麻花瓣揮發油中分離、鑒定出25種化合物，占揮發油總量的84.94%，包括12種烷烴（24.46%）、7種烯烴（59.62%）、2種萜類及其含氧衍生物（0.37%）、2種芳香族化合物（0.19%）、1種醛（0.06%）、1種酯（0.24%），主要成分為烯烴和烷烴。花瓣揮發油含量在1%以上的成分有9種，包括：9-十九碳烯（36.41%）、8-十七碳烯（17.50%）、十九烷（9.26%）、十七烷（6.07%）、二十一烷（2.87%）、6，9-十七二烯（2.82%），這6種主要成分占揮發油總量的74.93%。

從劍麻花蕊揮發油中共分離、鑒定出17種化合物，占揮發油總量的73.16%，包括：7種烷烴（22.52%）、6種烯烴（41.01%）、3種酯（7.52%）、1種萜類含氧衍生物（2.11%），主要成分為烯烴、烷烴和酯。花蕊揮發油含量在1%以上的成分有10種，包括：9-十九碳烯（20.78%）、8-十七碳烯（16.41%）、十七烷（9.32%）、十九烷（7.81%）、棕櫚烯酸甲酯（6.48%）、十八烷（3.01%），這6種主要成分占揮發油總量的63.81%。

3 小結

劍麻花瓣和花蕊揮發油的化學成分較簡單，主要成分為烯烴和烷烴，一般無明顯香氣。江漢美等[8]研究表明劍麻花蕾揮發油的主要成分為烯烴和烷烴，與本結果相似。劍麻花瓣和花蕊的揮發油組成相似，共有13種相同化學成分，且含量最高的4種成分相同，但劍麻花蕊揮發油酯類含量明顯高于花瓣。兩種劍麻樣品中的大根香葉烯D、癸醛、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、環十二烯、棕櫚烯酸甲酯、（Z）-9-十八烯酸甲酯等化學成分均為首次發現。烯烴的不飽和雙鍵具有抗氧化活性，劍麻花瓣和花蕊揮發油高含量的烯烴導致其具有較強的抗氧化活性，有試驗證明劍麻花提取物對羥自由基具有較強的清除效果[7]。

參考文獻：

[1] 廣西中醫藥研究所.廣西藥用植物名錄[M].南寧：廣西人民出版社，1984.

[2] 李燕婧，周桂芬，韋善新，等.劍麻皂素藥理作用的實驗研究[J]. 時珍國醫國藥，2006，17（10）：1958-1959.

[3] 賴克道，李燕婧，李 茂.劍麻皂素降血糖作用的研究[J].廣西科學院學報，2010，26（1）：56-58.

[4] 陳芳艷，王林川，楊 艷，等.劍麻渣果膠提取工藝的研究[J].華南農業大學學報，2012，33（1）：77-81.

[5] 許志強，徐鳳彩，李明啟.劍麻蛋白酶的分離純化及其部分特性的研究[J].植物學報，1993，35（3）：171-178.

[6] 劉玉芬，夏海濤，楊樹平.紫外分光光度法測定劍麻花中總黃酮的含量[J].食品科學，2005，26（9）：418-419.

[7] 徐文匯，魏玉西，郭 奇.劍麻花提取物的抗氧化活性研究[J]. 食品科學，2009，47（9）：47-50.

[8] 江漢美，郭胡俊，李 婷，等.劍麻花.揮發油化學成分的氣相色譜-質譜聯用分析[J].中國醫院藥學雜志，2011，31（23）：1945-1946.

摘要：采用水蒸氣蒸餾法提取劍麻（Agave sinalana）花瓣和花蕊揮發油，利用氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）分析揮發油化學成分。從劍麻花瓣和花蕊揮發油中分別鑒定出25和17個化合物，分別占揮發油總量的84.94%和73.16%。劍麻花瓣和花蕊揮發油均以烯烴和烷烴成分為主，兩者化學成分相似。

關鍵詞：劍麻（Agave sinalana）；花瓣；花蕊；揮發油；化學成分；氣相色譜-質譜聯用法。

中圖分類號：R284.2 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）18-4414-02

劍麻（Agave sinalana）為龍舌蘭科龍舌蘭屬多年生經濟植物，原產于墨西哥的龍加丹半島，在我國廣東、廣西、海南等地大面積種植，也被用作綠化植物廣泛栽培。劍麻葉具有涼血止血、消腫止痛之功效，民間常用于治療癰腫瘡瘍[1]。劍麻葉含有的劍麻皂素具有抗炎、鎮痛、增強免疫、降低血糖作用，且毒性小[2，3]；劍麻葉還可用于提取果膠和蛋白酶[4，5]。劍麻花含有黃酮類成分[6]，其提取物可清除自由基，具有抗氧化活性[7]。劍麻花蕾揮發油化學成分以烯烴、烷烴為主[8]，但對劍麻花瓣和花蕊揮發油化學成分的研究報道較少。本研究分別提取劍麻花瓣和花蕾的揮發油，并采用氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）技術分析其化學成分，為劍麻資源的開發利用提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料

劍麻花于2012年10月采自安徽省黃山市，由黃山學院生命與環境科學學院張慧沖副教授鑒定為劍麻花。

1.2 儀器與試劑

Agilent HP7890-5975C氣相色譜-質譜聯用儀（美國Agilent公司），揮發油提取器（鄭州中天實驗儀器有限公司）；乙醚、無水硫酸鈉均為分析純。

1.3 方法

1.3.1 揮發油的提取 將50 g新鮮樣品粉碎后置于揮發油提取器的圓底燒瓶中，加水300 mL，安裝好揮發油提取器，在連接管中加5 mL乙醚，保持微沸蒸餾6 h。收集乙醚層，并用無水硫酸鈉干燥，低溫揮發乙醚溶劑，得到具無色透明油狀物，待測。

1.3.2 GC-MS分析 氣相色譜條件：HP-5 MS彈性石英毛細管柱（0.25 μm×30 m×250 μm）；高純氦氣為載氣，恒流，流速為1.0 mL/min，分流比為40∶1；進樣口溫度為280 ℃；進樣量為0.5 μm；色譜柱初始溫度為60 ℃，以5 ℃/min升至285 ℃，保持1 min。質譜條件：電子轟擊（EI）離子源，離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，電子能量70 eV；全掃描測定，掃描質量數范圍m/z 35～450；溶劑延遲2.6 min。

2 結果與分析

按設定的GC-MS條件對揮發油進行分析，并用面積歸一化法計算各組分的相對含量，劍麻花瓣和花蕊揮發油化學成分分析結果見表1。從劍麻花瓣揮發油中分離、鑒定出25種化合物，占揮發油總量的84.94%，包括12種烷烴（24.46%）、7種烯烴（59.62%）、2種萜類及其含氧衍生物（0.37%）、2種芳香族化合物（0.19%）、1種醛（0.06%）、1種酯（0.24%），主要成分為烯烴和烷烴。花瓣揮發油含量在1%以上的成分有9種，包括：9-十九碳烯（36.41%）、8-十七碳烯（17.50%）、十九烷（9.26%）、十七烷（6.07%）、二十一烷（2.87%）、6，9-十七二烯（2.82%），這6種主要成分占揮發油總量的74.93%。

從劍麻花蕊揮發油中共分離、鑒定出17種化合物，占揮發油總量的73.16%，包括：7種烷烴（22.52%）、6種烯烴（41.01%）、3種酯（7.52%）、1種萜類含氧衍生物（2.11%），主要成分為烯烴、烷烴和酯。花蕊揮發油含量在1%以上的成分有10種，包括：9-十九碳烯（20.78%）、8-十七碳烯（16.41%）、十七烷（9.32%）、十九烷（7.81%）、棕櫚烯酸甲酯（6.48%）、十八烷（3.01%），這6種主要成分占揮發油總量的63.81%。

3 小結

劍麻花瓣和花蕊揮發油的化學成分較簡單，主要成分為烯烴和烷烴，一般無明顯香氣。江漢美等[8]研究表明劍麻花蕾揮發油的主要成分為烯烴和烷烴，與本結果相似。劍麻花瓣和花蕊的揮發油組成相似，共有13種相同化學成分，且含量最高的4種成分相同，但劍麻花蕊揮發油酯類含量明顯高于花瓣。兩種劍麻樣品中的大根香葉烯D、癸醛、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、環十二烯、棕櫚烯酸甲酯、（Z）-9-十八烯酸甲酯等化學成分均為首次發現。烯烴的不飽和雙鍵具有抗氧化活性，劍麻花瓣和花蕊揮發油高含量的烯烴導致其具有較強的抗氧化活性，有試驗證明劍麻花提取物對羥自由基具有較強的清除效果[7]。

參考文獻：

[1] 廣西中醫藥研究所.廣西藥用植物名錄[M].南寧：廣西人民出版社，1984.

[2] 李燕婧，周桂芬，韋善新，等.劍麻皂素藥理作用的實驗研究[J]. 時珍國醫國藥，2006，17（10）：1958-1959.

[3] 賴克道，李燕婧，李 茂.劍麻皂素降血糖作用的研究[J].廣西科學院學報，2010，26（1）：56-58.

[4] 陳芳艷，王林川，楊 艷，等.劍麻渣果膠提取工藝的研究[J].華南農業大學學報，2012，33（1）：77-81.

[5] 許志強，徐鳳彩，李明啟.劍麻蛋白酶的分離純化及其部分特性的研究[J].植物學報，1993，35（3）：171-178.

[6] 劉玉芬，夏海濤，楊樹平.紫外分光光度法測定劍麻花中總黃酮的含量[J].食品科學，2005，26（9）：418-419.

[7] 徐文匯，魏玉西，郭 奇.劍麻花提取物的抗氧化活性研究[J]. 食品科學，2009，47（9）：47-50.

[8] 江漢美，郭胡俊，李 婷，等.劍麻花.揮發油化學成分的氣相色譜-質譜聯用分析[J].中國醫院藥學雜志，2011，31（23）：1945-1946.

摘要：采用水蒸氣蒸餾法提取劍麻（Agave sinalana）花瓣和花蕊揮發油，利用氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）分析揮發油化學成分。從劍麻花瓣和花蕊揮發油中分別鑒定出25和17個化合物，分別占揮發油總量的84.94%和73.16%。劍麻花瓣和花蕊揮發油均以烯烴和烷烴成分為主，兩者化學成分相似。

關鍵詞：劍麻（Agave sinalana）；花瓣；花蕊；揮發油；化學成分；氣相色譜-質譜聯用法。

中圖分類號：R284.2 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）18-4414-02

劍麻（Agave sinalana）為龍舌蘭科龍舌蘭屬多年生經濟植物，原產于墨西哥的龍加丹半島，在我國廣東、廣西、海南等地大面積種植，也被用作綠化植物廣泛栽培。劍麻葉具有涼血止血、消腫止痛之功效，民間常用于治療癰腫瘡瘍[1]。劍麻葉含有的劍麻皂素具有抗炎、鎮痛、增強免疫、降低血糖作用，且毒性小[2，3]；劍麻葉還可用于提取果膠和蛋白酶[4，5]。劍麻花含有黃酮類成分[6]，其提取物可清除自由基，具有抗氧化活性[7]。劍麻花蕾揮發油化學成分以烯烴、烷烴為主[8]，但對劍麻花瓣和花蕊揮發油化學成分的研究報道較少。本研究分別提取劍麻花瓣和花蕾的揮發油，并采用氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）技術分析其化學成分，為劍麻資源的開發利用提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料

劍麻花于2012年10月采自安徽省黃山市，由黃山學院生命與環境科學學院張慧沖副教授鑒定為劍麻花。

1.2 儀器與試劑

Agilent HP7890-5975C氣相色譜-質譜聯用儀（美國Agilent公司），揮發油提取器（鄭州中天實驗儀器有限公司）；乙醚、無水硫酸鈉均為分析純。

1.3 方法

1.3.1 揮發油的提取 將50 g新鮮樣品粉碎后置于揮發油提取器的圓底燒瓶中，加水300 mL，安裝好揮發油提取器，在連接管中加5 mL乙醚，保持微沸蒸餾6 h。收集乙醚層，并用無水硫酸鈉干燥，低溫揮發乙醚溶劑，得到具無色透明油狀物，待測。

1.3.2 GC-MS分析 氣相色譜條件：HP-5 MS彈性石英毛細管柱（0.25 μm×30 m×250 μm）；高純氦氣為載氣，恒流，流速為1.0 mL/min，分流比為40∶1；進樣口溫度為280 ℃；進樣量為0.5 μm；色譜柱初始溫度為60 ℃，以5 ℃/min升至285 ℃，保持1 min。質譜條件：電子轟擊（EI）離子源，離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，電子能量70 eV；全掃描測定，掃描質量數范圍m/z 35～450；溶劑延遲2.6 min。

2 結果與分析

按設定的GC-MS條件對揮發油進行分析，并用面積歸一化法計算各組分的相對含量，劍麻花瓣和花蕊揮發油化學成分分析結果見表1。從劍麻花瓣揮發油中分離、鑒定出25種化合物，占揮發油總量的84.94%，包括12種烷烴（24.46%）、7種烯烴（59.62%）、2種萜類及其含氧衍生物（0.37%）、2種芳香族化合物（0.19%）、1種醛（0.06%）、1種酯（0.24%），主要成分為烯烴和烷烴。花瓣揮發油含量在1%以上的成分有9種，包括：9-十九碳烯（36.41%）、8-十七碳烯（17.50%）、十九烷（9.26%）、十七烷（6.07%）、二十一烷（2.87%）、6，9-十七二烯（2.82%），這6種主要成分占揮發油總量的74.93%。

從劍麻花蕊揮發油中共分離、鑒定出17種化合物，占揮發油總量的73.16%，包括：7種烷烴（22.52%）、6種烯烴（41.01%）、3種酯（7.52%）、1種萜類含氧衍生物（2.11%），主要成分為烯烴、烷烴和酯。花蕊揮發油含量在1%以上的成分有10種，包括：9-十九碳烯（20.78%）、8-十七碳烯（16.41%）、十七烷（9.32%）、十九烷（7.81%）、棕櫚烯酸甲酯（6.48%）、十八烷（3.01%），這6種主要成分占揮發油總量的63.81%。

3 小結

劍麻花瓣和花蕊揮發油的化學成分較簡單，主要成分為烯烴和烷烴，一般無明顯香氣。江漢美等[8]研究表明劍麻花蕾揮發油的主要成分為烯烴和烷烴，與本結果相似。劍麻花瓣和花蕊的揮發油組成相似，共有13種相同化學成分，且含量最高的4種成分相同，但劍麻花蕊揮發油酯類含量明顯高于花瓣。兩種劍麻樣品中的大根香葉烯D、癸醛、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、環十二烯、棕櫚烯酸甲酯、（Z）-9-十八烯酸甲酯等化學成分均為首次發現。烯烴的不飽和雙鍵具有抗氧化活性，劍麻花瓣和花蕊揮發油高含量的烯烴導致其具有較強的抗氧化活性，有試驗證明劍麻花提取物對羥自由基具有較強的清除效果[7]。

參考文獻：

[1] 廣西中醫藥研究所.廣西藥用植物名錄[M].南寧：廣西人民出版社，1984.

[2] 李燕婧，周桂芬，韋善新，等.劍麻皂素藥理作用的實驗研究[J]. 時珍國醫國藥，2006，17（10）：1958-1959.

[3] 賴克道，李燕婧，李 茂.劍麻皂素降血糖作用的研究[J].廣西科學院學報，2010，26（1）：56-58.

[4] 陳芳艷，王林川，楊 艷，等.劍麻渣果膠提取工藝的研究[J].華南農業大學學報，2012，33（1）：77-81.

[5] 許志強，徐鳳彩，李明啟.劍麻蛋白酶的分離純化及其部分特性的研究[J].植物學報，1993，35（3）：171-178.

[6] 劉玉芬，夏海濤，楊樹平.紫外分光光度法測定劍麻花中總黃酮的含量[J].食品科學，2005，26（9）：418-419.

[7] 徐文匯，魏玉西，郭 奇.劍麻花提取物的抗氧化活性研究[J]. 食品科學，2009，47（9）：47-50.

[8] 江漢美，郭胡俊，李 婷，等.劍麻花.揮發油化學成分的氣相色譜-質譜聯用分析[J].中國醫院藥學雜志，2011，31（23）：1945-1946.